化学实验方案的设计与评价-2023年高考化学考试（解析版）

易错点35化学实验方案设计与评价

易错题【01】物质的制备实验

制备、合成类实验通常以制备某种物质为目的,考查物质的制备、分离、提纯、检验等。

在制备实验中通常考查仪器的选择、药品的使用、装置的连接等;在提纯、检验中通常

考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。

L物质制备流程

气体发气体净气体干.物质制尾气吸

生装置化装置燥装置备装置收装置

反应物根据气体气体的性根据气体

状态及杂质的的性质选质及所制取的性质选

反应条件择干燥剂物质的性质择吸收剂

2.实验操作流程：仪器连接一检查装置气密性一填装药品T防倒吸、防氧化措施T实验

过程T仪器拆卸。

3.操作先后流程：

(1)连接仪器时:先下后上,先左后右。

(2)加入试剂时:先固后液。

(3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点燃酒精灯。

(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除

水蒸气。

(5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。

(6)防氧化实验:往往是最后停止通气。

易错题【02】物质的性质实验

试题主要以探究物质的组成、性质为线索,综合考查化学常用仪器的名称,物质的检验、

分离,装置气密性以及对某处实验设计的评价及改进等知识。

1.明确相关物质的性质和实验原理是答题的关键,注意掌握解答综合性实验设计与评价

题的基本流程:原理T反应物质-实验装置T现象T结论-作用意义T联想。具体分析

如下：

(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么？

(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面的分

析比较和推理,并合理选择)。

(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格

等。

(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的结果。

(5)实验现象咱下而上,自左而右,全面观察。

(6)实验结论:直接结论或导出结论。

2.有序答题：实验方案的设计要明确以下要点:①题目有无特殊要求;②题给的药品、装

置的数量和种类;③注意实验过程中的安全性操作;④会画简单的实验装置图;⑤注意仪

器的规格;⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水,冷凝、冷却、水浴

加热时应采取相应措施;⑦同一仪器在不同位置的相应作用等;⑧要严格按照“操作(实验

步骤)+现象+结论”的格式叙述。

3.思维建模

(1)根据物质性质设计实验方案的思维流程:物质的性质-实验中的仪器一实验中的试剂

一反应的条件―实验步骤和操作方法一结论。

(2)探究物质性质的基本程序:

运用分类的方

法，根据物质验证预测,并

所属的类别或Z作出新的预测

利用有关反应

规律预测物质I_______

的性质发生特殊现象,

提出新问题

易错题【03】探究性实验

创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论,又可以考查元素

化合物的相关知识,而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”“自主学习”,因此探

究类实验题将会是今后高考试题中的一个亮点。创新探究类试题一般有以下几种命题形

式:探究化学反应机理,探究化学实验中的反常现象,探究对经典问题的质疑,探究未知物

的成分,探究物质的性质,探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。

1.探究实验的一般思路：

提出假设∣→∣实验探究IT得出结论I

虽然探究性实验主要考查学生的探究能力,但在问题的设置上常常包含了对实验基

础知识的考查,如:①常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸储法、过滤法、升华法、萃取

分液法、渗析法等。②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。③熟悉重点操作:a.

气密性检查;b.量气操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸发、灼烧操作……

2.探究实验的解题要领：

(1)细心审题是关键:目的、原理要清楚。

(2)认真分析是核心:①原理分析;②材料分析;③变量分析;④结果分析。

(3)正确表达是保障:大多数考生有实验思路,就是拿不到分,因此我们在表达过程中一定

要做到条理清晰,表述规范。需克服以下三个问题:①会而不对:主要表现在解题思路上,

或考虑不全,或书写不准。②对而不全:主要表现在思路大致正确,但丢三落四,或遗漏某一

答案,或讨论不够完善,或以偏概全,或出现错别字。③全而不精:虽面面俱到,但语言不到

位,答不到点子上。

3.探究实验的两种类型

(1)性质探究类：该类题型以探究物质未知的性质、可能发生的反应为主要目的。在性质

探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究

和结论的评价等综合分析能力。

(2)假设探究类：此类试题通常是根据所学知识,结合题给信息或条件,对实验现象进行科

学的分析,提出合理的假设,然后设计实验探究假设是否合理。假设探究类实验解题的核

心是实验设计部分,假设探究型实验方案的设计要点如下:①在探究实验的设计过程中往

往可以通过对比实验,即设计几组平行实验来对照、比较,从而研究和揭示某种规律,解释

某种现象形成的原因或证明某种反应机理等。②无论是对无机物还是有机物性质的探究

实验设计,都必须建立在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证,脱离了

元素化合物的知识基础,孤立地看实验问题是不科学的。只有灵活运用已有的元素化合

物知识,才能使探究性实验变为验证性实验,使复杂问题简单化。

典例分析

例1、叠氮化钠(NaN"是一种应用广泛的化工产品,可用于合成抗生素头抱菌素药物的中

间体、汽车安全气囊等。回答下列问题：

I.实验室制备NaN3

水合册(N2HrH2O)与亚硝酸甲酯(CH3。NO)在氢氧化钠存在下制备NaNs其反应装置如

图1所示：

已知ι2CH3OH+2NaNO2+H2SO4—*2CH3ONO+Na2SO4+2H2C^NaN3无色无味,微溶于崂,

溶于水。

(I)N2H4的电子式为;NaN3晶体中阴离子与阳离子个数之比

为。

(2)装置中多孔球泡的作用是。

(3)锥形瓶中水合脱ɪ与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮化钠、甲醇等物质,写出该

反应的化学方程式:。

∏.回收甲醇

将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中,按照图2所示装置进行减压蒸储。

已知:

①

物质CH3OHN2H4NaN3

沸点/℃64.7113.5300

②NaN3在40°C时分解。

(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”的原因是o

(5)甲醇回收时需用减压蒸储的原因是。

ΠI.产品提取及纯度测定

将蒸储后所得母液降温结晶,过滤得NaN3湿品;再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘

量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解,并加入适量稀硫酸酸化;向

混合液中加入20.00mL1.00mol-L-1KMno4溶液,溶液呈紫红色;再加入足量Kl溶液消耗

过量的KMno4溶液淇后用0/00mol∙LNa2S2O3标准溶液滴定所产生的b消耗Na2S2O3

溶液30.00mLo

(6)实验所得产品的纯度为。

已知:①产品中杂质不参与反应。

②测定过程中发生的反应：

10NaN3+2KMnO4+8H2Sθ4_2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+i5N2↑;

10KI+2KMnO4+8H2SO4-2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5i2;

I2÷2Na2S2O32NaI÷Na2S4θ6O

【解析】I.(I)氮原子与氢原子之间形成单键.氮原子与氮原子之间形成单键;NaN3晶体

中阳离子为Na+,阴离子为N3。(2)装置中多孔球泡的作用是使CH3ONO气体与溶液充分

接触。

II.(5)根据题给信息可知,甲醇的沸点为64.7C而NaW在40C时分解,需采用减压蒸镭。

IΠ.(6)设反应剩余的KMno4的物质的量为XmOI,联立题中给出的三个化学方程式可得物

4

质之间的关系为2Na2S2O3~h~∣KMnO4,总=0.1'警26xl(T,则参与氧化NaN3的KMnO4

的物质的量为(0.02x1-6x10*mol,设参加反应的NaN3有ymol,根据反应关系可

知,10NaN3~2KMnO4,≡=ɪ，解得>=θ∙θ97,实验所得产品的纯度为

ZU.(JZ×l-o×10

0.097×-×100%=97.00%。

6.S

HH

【答案】I.(I)HNNH1：1(2)使CH3ONO气体与溶液充分接触(其他合理答案均可,

如增大CH3ONO蒸气与反应液的接触面积,加快反应速率或使反应物能够充分反应

等)(3)N2H4∙H2O+CH3ONO+NaOH=-NaN3+CH3OH+3H2O

II.(4)冷凝水从下口进H=I出,则冷水与甲醉蒸气的接触面积大，上.下对流,接触时间长,能

增强冷凝效果(5)甲醉的沸点为64.7℃,而NaN3在40℃时分解,因此蒸储甲醇时需要采用

减压蒸储以降低甲醇的沸点

111.(6)97.00%

例2、硫酸亚铁镂KNH4)2Fe(Sc)4)2∙6H2O］又名摩尔盐,是浅绿色晶体,易溶于水,是分析化学

中的重要试剂。某化学兴趣小组对摩尔盐的一些性质进行探究。回答下列问题：

⑴在试管中加入少量摩尔盐晶体，加水溶解，测得水溶液呈酸性。由此可

知。

(2)摩尔盐在500℃时隔绝空气加热完全分解,气体产物可能有NH3、SO2、SO3、H2O等。

兴趣小组利用下图装置证明摩尔盐分解的气体产物中有SCh和Se)3。

NaOHBaCI2混和BaCl3

溶液合溶液混合溶液

CDE

①a的名称是;装置B的作用是。

②装置连接顺序为A→→—>_>(填字母)。

③能证明分解产物中有SO2的实验现象是,反应的离子方程式是

④若装置连接顺序不变,能否将装置E中溶液换为BaCl2溶液?理由是_。

（3）为判断摩尔盐是否变质,可以测定样品中Fe?+的含量。取Wg样品溶于水,配制成250

mL溶液。每次取25.00mL溶液,用Cmol.L-1的酸性KMno4溶液滴定,滴定三次,平均消

耗KMno4溶液体积VmLo

①滴定时,用（填“酸式”或“碱式”）滴定管盛装KMnO4溶液。

②样品中Fe?+的质量分数为（用含w、c、丫的式子表示）。

【解析】（1）在试管中加入少量摩尔盐晶体,加水溶解,测得水溶液呈酸性。由此可知NH÷

和Fe?+水解使溶液呈酸性。

（2）①a的名称是硬质玻璃管;装置B为安全瓶,其作用为防止液体倒吸入硬质玻璃管中。

②分解得到的气体进入B后再通入装置E以检验三氧化硫,再进入D以检验二氧化硫，

最后尾气利用足量氢氧化钠溶液吸收。③能证明分解产物中有SCh的实验现象是D中

2+

出现白色沉淀,反应的离子方程式是SO2+H2O2+Ba—BaSO4l+2H∖④若装置连接顺

序不变,不能将装置E中溶液换为BaCl2溶液,因为在有NE存在的情况下,Sθ2会与BaCb

溶液反应生成BaSo3沉淀,干扰SO3的检验。

（3）①KMno4溶液具有强氧化性,会腐蚀碱式滴定管的橡胶管,不能装在碱式滴定管中,滴

定时，用酸式滴定管盛装KMnc）4溶液。②根据反应5Fe2++Mn0；+8H+—

5Fe3++M∏2++4HQ可知,样品中Fe?+的质量分数为上史上宝竺XlOO%=型4100%。

WW

【答案】（I）NH;和Fe?+水解使溶液呈酸性

⑵①硬质玻璃管防止液体倒吸入硬质玻璃管中②BEDC③D中出现白色沉淀

SO2+H2O2+Ba2+—BaSO4j+2H+④不能,在有NH3存在的情况下,SCh会与BaCl2溶液反

应生成BaSO3沉淀,干扰SO3的检验

⑶①酸式②"&X100%

W

例3、工业上常用铁质容器盛装冷的浓硫酸。某兴趣小组的同学发现:将一定量的生铁与

浓硫酸加热时,观察到固体能完全溶解,并产生大量气体。为探究反应后的产物,请你协助

他们完成相关的实验。

［探究一］

（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷的浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中，

片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是O

⑵另称取铁钉6.0g放入15.0mL浓硫酸中,加热,充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。

2+

①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Feo若要判断溶液X中是否含有Fe?+,应选用

（填字母）。

a.KSCN溶液和氯水b.K3［Fe（CN）6］溶液

c.浓氨水d.酸性KMnO4溶液

②乙同学将336mL（标准状况）气体Y通入足量滨水中,发现溶液颜色变浅,试用化学方程

式解释滨水颜色变浅的原因:,然后向反应后的溶

液中加入足量BaCl2溶液,经适当操作得干燥固体2.33g。由此推知气体Y中SCh的体积

分数为。

［探究二］

分析上述实验中S02体积分数的结果,两同学认为气体Y中还可能含有丛和Q气体。

为此设计如图所示探究实验装置（图中夹持仪器省略）。

N?或N?和Y的混合气体

无水CuSO4

（N2用于载运气体反应物和产物）

酸性

KMnO

（3）装置A中发生反应的离子方程式为,装置B中试剂的作

用是«

（4）认为气体Y中还含有气体Q的理由是（用化学方程式

表示）。为了进一步确认Q的存在,需在装置中添加装置M于（填字母）,M中所

加试剂为o

a.A~B之间b.B~C之间

c.C~D之间d.E~F之间

（5）利用上述实验装置进一步确认气体Y中是否含有H2,为达到预期的实验目的,加热前

称量装置D的总质量为mg,当通入336mL（标准状况）气体Y完全反应后,继续通入氮气

至装置D冷却到室温,称量装置D的质量为ng,则原混合气体中H2的体积分数为

（用含相关字母的代数式表示）。

【解析】（1）铁钉放入冷浓硫酸中钝化阻止反应进一步进行。

（2）①亚铁离子与K3［Fe（CN）6l反应生成蓝色沉淀,亚铁离子能使酸性高铳酸钾溶液褪色。

②SCh具有还原性,通入足量溟水中,发生反应Sθ2+Br2+2H2O——2HBr+H2SO4,生成的硫

酸遇到氯化锹会产生白色沉淀，则〃（混合气体）=不誉吟7=0.015mol;根据

22.4Lmor1

Sθ2~BaSC>4/(SO2)=〃(BaSO4)=”产=0.01mol,所以二氧化硫的体积分数为

233g∙mo!^1

0.Olmol

×l∞%=66.7%o

0.OlSmoI

（3）高锦酸钾溶液与二氧化硫反应生成硫酸锌、硫酸钾和硫酸;品红溶液可以检验二氧化

硫是否完全除去。

(4)在加热时,铁钉中不仅铁和浓硫酸反应,铁钉中的碳也和浓硫酸反应生成二氧化硫、二

氧化碳和水,Q为二氧化碳,确认二氧化碳的存在需要除去二氧化硫,但不能影响二氧化碳,

因此可以在B-C之间添加盛有澄清石灰水的洗气瓶检验二氧化碳。

(5)336mL(标准状况)气体的物质的量为;ς*⅛τ=0.015mol,装置D中发生氢气还原氧

化铜的反应,生成的水被E和F吸收,完全反应后氧化铜转化为铜,失去的氧元素的质量为

(叱”)g,物质的量为晨翳T=詈mol,因此混合气体中含有氢气詈mol,则原混合气体中

m-n-

H2的体积分数为二畔二XlOO%=阻等XlOO%。

0.015mol6

答案：(1)铁钉表面被氧化

(2)①bd②SO2+Br2+2H2O-2HBr+H2SO466.7%

2++

(3)2Mn0；+5SO2+2H2O-2Mn+5S0i-+4H检验二氧化硫是否除尽

(4)C+2H2SOM浓)2CO2T+2SO2T+2H2ObCa(OH)2溶液或Ba(OH)2溶液

⑸殁叫100%

例4、某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究，已知：2NaoH+2NO2-----

NaNO3+NaNθ2+H2O,2NaOH+NO2+NO-2NaNO2+H2O,请回答下歹U问题：

I.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO

ABCD

(1)碳与浓硝酸反应的化学方程式为。

(2)装置C的作用为。

(3)乙同学认为用装置F代替B更合理,理由为。

(4)乙同学用改进后的装置进行实验。

①将浓HNO3滴入圆底烧瓶中的操作为。

②点燃A处酒精灯开始反应后,圆底烧瓶中的现象为

∏.探究NO与Na2O2反应

少量NaA

尾气处理

NO储气罐

已知NaNO2既有氧化性,又有还原性;J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNo3。

(5)检验上图装置气密性的方法为。

(6)实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生

成:。

供选试剂:蒸储水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。

【解析】I.(1)碳与浓硝酸反应生成Co2、NO2H2Oo

(2)碳与浓硝酸反应生成的CO2、NOz通入装置B的水中,Nθ2与水反应生成HNeh和N0,

再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中,可以除去NO中混有的CO2,

(3)将碳与浓硝酸反应生成的CO2、NCh通入装置B的水中,因No2与水反应生成HNO3

和NO,造成气体减少、压强减小,从而产生倒吸,若将混合气体通入CCl4中,则不会产生倒

吸。

(4)①将分液漏斗中的浓HNO3顺利滴入圆底烧瓶,需先平衡压强,则正确的操作步骤为打

开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准),旋转活塞,使

浓硝酸滴入圆底烧瓶,并控制滴加速度。②向圆底烧瓶中加入浓硝酸后,点燃A处酒精灯，

碳与浓硝酸剧烈反应,木炭逐渐减少,液体中有气泡冒出,烧瓶中出现红棕色气体。

H.(5)检验装置的气密性需先形成密闭体系,正确的方法是关闭装置后端开关K,由长颈

漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶,一段时间后液面的高度差不变,则

气密性良好。

(6)J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3因NaNO3在酸性条件下也具有强

氧化性,所以不能使用还原性的试剂(如Kl-淀粉溶液)检验,可根据NaNO2具有还原性而

NaNO3没有还原性来检验,取少量反应后的固体溶于蒸储水,滴几滴经稀硫酸酸化的

KMno4溶液,若溶液褪色则有NaNO2生成。

【答案】I.⑴C+4HNCh(浓)A4NO2T+CO2T+2H2O

(2)除去反应生成的CO2

(3)装置F可以起到防倒吸的作用

(4)①打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准),旋转

活塞,使浓硝酸滴入圆底烧瓶

②剧烈反应,木炭逐渐减少,液体中有气泡冒出,烧瓶中出现红棕色气体

H.（5）关闭K,由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶,一段时间后

液面差不变则气密性良好

（6）取少量反应后的固体溶于蒸播水,滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液,溶液褪色则有

NaNO2生成

例5、某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启示,拟设计实验利用氧

化铜探究乙醛的还原性。

【提出猜想】猜想1:CH3CHO+2CUO-ɅCH3COOH+CU2O;

猜想2:（写出化学方程式）。

【定性实验】（1）甲同学设计下图装置进行实验（部分夹持装置已略去）：

o

已知:乙醛和乙酸的沸点分别为20.8117.9Co

按上述装置进行实验,当氧化铜完全反应后停止实验。

①为达到良好的冷凝效果,方框中装置C应选用（填仪器名称）;实验中先通入乙

醛蒸气,后点燃装置B处酒精灯,这样操作的目的是。

+2+

②已知:Cu20呈红色,在酸性条件下发生反应CU2O+2H—CU+CU+H20O请你设计实

验证明猜想1成立。

实验操作:。

实验现象:0

【定量实验】（2）乙同学设计了如图所示实验方案定量探究红色固体的成分。

已知:醋酸亚铭［Cr（CH3COO）2］溶液可以吸收少量的02。

①下列有关说法正确的是（填字母）。

a.装置D可以控制反应的发生与停止

b.装置F中盛装醋酸亚铭溶液

c.向装置D中加入少量硫酸铜固体可加快反应速率

d.实验中观察到装置G中有明显现象

②装置G中红色粉末完全反应后,称得固体粉末质量为19.2g;装置H净增质量为2.0go

请选择合理数据计算,确定红色粉末的成分及物质的量:。

【解析】该实验的目的是利用氧化铜探究乙醛的还原性,乙醛将氧化铜还原为氧化亚铜,

乙醛还有可能将氧化铜还原为铜单质。

(1)①观察装置,A中产生乙醛蒸汽,进入B发生反应,在M处收集乙酸,故装置C的作用是

冷凝;装置C要起到冷凝效果,应选用直形冷凝管;因为乙醛容易被氧化,所以实验中先通

入乙醛蒸气,后点燃装置B处酒精灯,这样操作的目的是排尽装置中的空气,防止乙醛被氧

气氧化。

+

②要证明猜想1成立,即证明产物是CsO,根据反应CU2O+2H—Cu+Cj+HzO,故取少

许B中固体于试管中,加入适量稀硫酸振荡,溶液变成蓝色,且有红色固体残余,即证明产

物是Cu2O0

(2)此实验的原理即是用氢气还原红色固体,通过测量粉末质量的变化,测定红色固体中氧

的含量。①a项,启普发生器可以控制反应的发生与停止,正确;b项,装置F中应盛放的是

浓硫酸,以吸收氢气中的水蒸气,错误;C项,向装置D中加入少量硫酸铜固体可形成铜锌原

电池,可加快反应速率,正确;d项,装置G中,氢气还原氧化亚铜得到铜依然是红色的,故没

有明显现象,错误。②H中的增重还包括空气中的水分等,完全反应后,称得固体粉末质量

为19.2g,反应前后粉末减少1.6g,即粉末中∕n(O)=1.6g,n(O)=0.1mol,m(Cu)=19.2

g,"(Cu)=03mol,故该粉末不全是CU2。,还应该有Cu单质6(CU2O)=O.lmol,n(Cu单

质)=0.1molo

答案：CH3CHO+CUO-ɅCH3COOH+CU

(D①宜形冷凝管排尽装置中的空气,防止乙醛被氧气氧化②取少许B中固体于试管

中,加入适量稀硫酸振荡溶液变成蓝色,有红色固体残余(见溶液变蓝色即可)

(2)Φac②0.1moɪCu2O,O.lmolCu

易错题通关

1.(2022・湖南•高考真题)为探究Feeb的性质，进行了如下实验(FeCh和NazSO；溶液

浓度均为0.1molI?)。

实验操作与现象

①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。

在5mLFeCl3溶液中滴加？滴Na2SO,溶液，变红褐色；

②

再滴加［Fe(CN%］溶液，产生蓝色沉淀。

在5mLNa2SO3溶液中滴加?滴FeCl?溶液，变红褐色；

③将上述混合液分成两份，一份滴加K3［Fe(CN%］溶液，无蓝色沉淀生；

另一份煮沸，产生红褐色沉淀。

依据上述实验现象，结论不合理的是A.实验①说明加热促进Fe"水解反应

B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应

C.实验③说明Fe"发生了水解反应，但没有发生还原反应

D.整个实验说明SO：对Fe"的水解反应无影响，但对还原反应有影响

2.(2022•北京♦高考真题)利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。

序

装置示意图电解质溶液实验现象

号

阴极表面有无色气体，

一段时间后阴极表面有

①OJmol/LCuSO+少量H^SO4

4红色固体，气体减少。

JL

经检验电解液中有Fe"

Cu--R

--JI*阴极表面未观察到气

体，一段时间后阴极表

②0.1mol/LCuSO4+过量氨水

面有致密红色固体。经

检验电解液中无Fe元素

下列说法不无聊的是A.①中气体减少，推测是由于溶液中c(H+)减少，且CU覆盖铁电

极，阻碍H,与铁接触

+2+2+2+

B.①中检测到Fe?+,推测可能发生反应：Fe+2H=Fe+HrFe+Cu=Fe+Cu

2+

C.随阴极析出Cu,推测②中溶液C(CU2+)减少，CU+4NH3［Cu(NHj『平衡

逆移

D.②中Cu"生成［Cu（NHJ使得C（CU2+）比①中溶液的小，CU缓慢析出，镀层更

致密

3.（2022.全国.高考真题）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是

选

实验目的实验及现象结论

项

分别测浓度均为

,

比较c%c∞和0.1mol∙L7的

AK(CHC∞)<K(HCO)

CHCOONH和NaHCOh3h3

HC°；的水解常数343

溶液的PH,后者大于前者

检验铁锈中是否将铁锈溶于浓盐酸，滴入

B铁锈中含有二价铁

溶液，紫色褪去

含有二价铁KMnO4

探究氢离子浓度

向KzCrO,溶液中缓慢滴增大氢离子浓度，转化平衡向生

对

CCrOi∖Cr2O^-

成＜亍的方向移动

加硫酸，黄色变为橙红色⅞o

相互转化的影响

检验乙醇中是否向乙醇中加入一小粒金属

D乙醇中含有水

含有水钠，产生无色气体

4.（2022.浙江.高考真题）下列方案设计、现象和结论有不无颐的是

目的方案设计现象和结论

检验硫酸厂周用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸

溶液不变色，说明空气中

A边空气中是否性KMno4稀溶液的同一试管中，观察溶液

不含二氧化硫

含有二氧化硫颜色变化

鉴定某涂改液取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，

出现白色沉淀，说明涂改

B中是否存在含取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，

液中存在含氯化合物

氯化合物观察现象

C检验牙膏中是将适量牙膏样品与蒸储水混合，搅拌，静溶液出现绛蓝色，说明牙

否含有甘油置一段时间，取上层清液，加入新制的膏中含有甘油

Cu（OH）2,振荡，观察现象

鉴别食盐与亚各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉溶液变蓝色的为亚硝酸

D

硝酸钠的Kl溶液，振荡，观察溶液颜色变化钠；溶液不变蓝的为食盐

5.（2021・山东・高考真题）工业上以SCh和纯碱为原料制备无水NaHSo3的主要流程如

图，下列说法错误的是

T结闾一滉H—T'OftT揭一NaHSOJ

S(‰-喊

T

I*和

一母液

p∏N

f

纯收.水

A.吸收过程中有气体生成B.结晶后母液中含有NaHCO3

C.气流干燥湿料时温度不宜过高D.中和后溶液中含NazSCh和NaHCO3

6.（2022♦广东•东莞市东华高级中学模拟预测）某小组同学为了探究碘水与硝酸银的反

应，进行如图所示实验。下列说法错误的是

黄色沉淀

A.黄色沉淀为碘化银，滤液1中加入NaCl溶液是为了除去银离子

B.过程①中加入AgNO3溶液后，溶液的PH变小

C.蓝色褪去可能是因为生成Agl沉淀，使L和HzO的反应进行完全

D.向滤液2中先加入足量氢氧化钠溶液，再加入Kl溶液，溶液会立即变蓝

7.（2022•吉林・长春十一高模拟预测）下列表格中的实验操作、现象和结论均正确且具

有对应关系的是

选项实验操作现象结论

用玻璃棒蘸取某溶液置于酒精灯的外火焰呈

A该溶液中含有Na元素

焰中灼烧黄色

B将Fe（NO3）2样品溶于稀硫酸，滴加观察到证明：硫酸能将Fe?+氧化为

KSCN溶液，溶液变Fe3+

红

取涂改液与KOH溶液混合加热充分

出现白

C反应，取上层清液，硝酸酸化，加入涂改液中存在含氯化合物

色沉淀

硝酸银溶液，观察现象

向盛有一定浓度MgCI2溶液的试管中有红褐

先滴加过量的溶液，再滴加色沉淀

DNaoHKsp[Mg(OH)2]>Ksp[Al(OH)3]

FeCl3稀溶液生成

8.（2022•四川・成都市龙泉驿区新格林艺术高级中学有限公司模拟预测）三氯化倍（CrCl3）

为紫色晶体，熔点为83℃,易潮解，易升华，不易水解，高温下易被氧气氧化，实验

室用CnCh和CCl4（沸点76.8。C）在高温下制备三氯化铭，部分实验装置如图所示（夹持装

置略），下列说法正确的是

A.CCLl在反应中作氧化剂

B.石棉绳的作用是保温，防止Crel3凝华堵塞导管

C.实验时应先点燃B处喷灯，再通X气体

D.X气体可为氯气

9.（2022•陕西・西安工业大学附中模拟预测）利用NaCIO氧化尿素制备N2H4∙H2O（水合

胱）的实验流程如图所示：

Na7OH溶液尿T素

Q2T步骤ι^∣T步骤∏∣→∣步骤W∣→—►水合脱

Na2CO,

已知：①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；

②N2H4∙H2O有强还原性，能与NaClo剧烈反应生成N2。下列说法正确的是

A.步骤I中无需控制反应的温度

B.步骤I制备NaClO溶液时，测得产物中NaCIO与NaClO3的物质的量之比为5：1,

则参与反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为3：5

C.步骤II中可将尿素水溶液逐滴滴入NaClO碱性溶液中

D.生成水合肺反应的离子方程式为：C1O+CO(NH2)2+2OH-=C1+N2H4∙H2O+CO;-

10.(2022•湖南省衡南县第一中学二模)硼氢化钠(NaBH4)被称为万能还原剂。某实验

Δ

小组模拟工业生产进行制备，实验原理：Na2B4O7+16Na+8H2+7SiO2=4NaBH4+

7Na2Siθ3,装置如图。下列说法错误的是

A.结束后应先停止加热，待装置冷却后再关闭旋塞a

B.实验中生成1m。INaBH4实际消耗BOgZn

C.溶液A为稀硫酸，溶液B为浓硫酸

D.无水氯化钙可防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验

11.(2022∙浙江•高考真题)某兴趣小组用四水醋酸锦［(CH3COO)2Mn∙4H2O］和乙酰氯

(CH3C0C1)为原料制备无水二氯化镒，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：

M

已知：①无水二氯化镒极易吸水潮解，易溶于水、乙醉和醋酸，不溶于苯。

②制备无水二氯化镒的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COCl——ʌ—>

MnCI2j+2(CH3(200)20。

③乙酰氯遇水发生反应：CH3COC1+H2O→CH3COOH+HC1»

请回答：

(1)步骤I:所获固体主要成分是(用化学式表示)。

(2)步骤I在室温下反应，步骤∏在加热回流下反应，目的分别是。

(3)步骤m：下列操作中正确的是«

A.用蒸储水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上

B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物

D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作

(4)步骤IV：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打

开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：

纯化完成一()-()→()→()-将产品转至干燥器中保存

a∙拔出圆底烧瓶的瓶塞

b.关闭抽气泵

c∙关闭加热器，待烧瓶冷却至室温

d.打开安全瓶上旋塞

②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是。

(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中镒元素的含量确定纯度；乙同学

通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是(填“甲"或"乙”)同学的方法。

12.(2021•江苏・高考真题)以软镒矿粉(含Mno2及少量Fe、AkSi、Ca>Mg等的氧化

物)为原料制备电池级MnO2o

(1)浸取。将一定量软锯矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈

瓶中(图1),70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中

的溶液是—;Mno2转化为Mi?+的离子方程式为一。

(2)除杂。向己经除去Fe、Al、Si的MnSC)4溶液(PH约为5)中加入NEF溶液，溶液中

C(C'F)

的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中C(F)=O.05mol∙LL则±~⅛=—。

c(Mg-)

9

[Ksp(MgF2)=5×lθ-ɪɪ,KSP(CaF2)=5x10-]

1

⑶制备MnCO3。在搅拌下向IOomLlmOlL-MnSCU溶液中缓慢滴加lmol∙LNH4HCO3

溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NMHCCh溶液的体积约为一。

(4)制备Mno2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCo3在空气气流中热解得

某价态锌的氧化物中锦元素质量

到三种价态锌的氧化物，镒元素所占比例(XloO%)随热

铸元素总质量

2+

解温度变化的曲线如图2所示。已知:Mno与酸反应生成Mn;Mn2O3氧化性强于Cl2,

2+

加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为Mno2和Mno

为获得较高产率的Mno2,请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空

气气流，—，固体干燥，得至UMno2。(可选用的试剂：lmol∙L"H2SO4溶液、2mol∙I√∣HCl

溶液、BaCI2溶液、AgNo3溶液)。

13.(2021・福建・高考真题)NaNo2溶液和NH4Cl溶液可发生反应：

NaNO2+NH4Cl=N,↑+NaCl+2H,0o为探究反应速率与C(NaNo?)的关系，利用下列装

置(夹持仪器略去)进行实验。

实验步骤：往A中加入一定体积(V)的2.0mol∙LNaNO,溶液、2.0mol1为乩。溶液和

水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入1.0mol∙I√醋酸。当导管口气

泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集IQmLM所需的间，重复

多次取平均值⑴。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为。

(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K,.

(3)若需控制体系的温度为36℃,采取的合理加热方式为o

(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如

下表所示。

V/mL

实验编号t/s

NaNo2溶液NHQ溶液醋酸水

14.0V,4.08.0334

2V24.04.0V3150

38.04.04.04.083

412.04.04.00.038

①VI=,V3=O

②该反应的速率方程为v=k∙cm(NaNθ)c(NH4Cl)∙c(H+),k为反应速率常数。利用实

验数据计算得m=(填整数)。

③醋酸的作用是。

(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNo2与盐酸反应生成HNoHNo2分

解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察

到的现象有。HNo2分解的化学方程式为

14.（2021•山东・高考真题）六氯化铝（WCI6）可用作有机合成催化剂，熔点为2830C,沸

点为34（ΓC,易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化铝（WO3）还原为金属鸨（W）

再制备WCk,装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入Wo3。先通N2,其目的是—；一段时间后，加热管式炉，

改通H2,对B处逸出的山进行后续处理。仪器A的名称为—，证明WO3已被完全还

原的现象是—o

（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；

③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cb:⑥……。碱石灰的作用

是一；操作④是一,目的是—O

（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：

①称量：将足量CS2（易挥发）加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m∣g;开盖并计时1分

钟，盖紧称重为rwg;再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为ni3g,则样品质

量为―g（不考虑空气中水蒸气的干扰）。

②滴定：先将WCk转化为可溶的NazWO5通过IO,离子交换柱发生反应：WOj

+Ba（Q）2=BaW04+2I0;；交换结束后，向所得含Io、的溶液中加入适量酸化的Kl溶液，

+

发生反应：IO,+5Γ+6H=3I2+3H2O;反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：

l2+2S2θΓ=2I+S4θ^。滴定达终点时消耗cmol∙L-'的Na2S2O3溶液VmL,则样品中

WC16（摩尔质量为Mg∙moH）的质量分数为—0称量时，若加入待测样品后，开盖时间

超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将一（填“偏大”"偏小''或"不变”），样品

中WCI6质量分数的测定值将—（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

15.（2022•广东・东莞市东华高级中学模拟预测）实验室利用FeCl2-4比0和亚硫酰氯

（S0。2）制备无水FeCl2的装置如图所示（加热及夹持装置略）。己知SC）Cl2沸点为76℃,

遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:

（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置______（填“a”或"b"）。装置b内发生反

应的化学方程式为。装置C的名称,装置c、d共同起到的作用是。

（2）现有含少量杂质的FeChnH2O,为测定n值进行如下实验：

实验I：称取m∣g样品，用足量稀硫酸溶解后，用CmoHjK2Cr2O7标准溶液滴定Fe?+

达终点时消耗VmL（滴定过程中Cf不反应）。

实验H