DB4401-T 243-2024 污染源污水监测现场质量控制技术规范

ICS

13.020.40CCS

DB4401 DB4401/T

243—2024污染源污水监测现场质量控制技术规范Technical

specifications

for

on-site

quality

control

of

pollutionsource

wastewater

monitoring 广州市市场监督管理局发布DB4401/T

..................................................................................

8.1

8.2

9.1

9.2

9.3

12.1

12.2

.......................................................

.............................................

............................

..............................................................................

DB4401/T

243—2024

DB4401/T

243—2024

91.1

168

354水污染源在线监测系统（COD

355 水污染源在线监测系统（COD

3.1

pollution

soure3.2

wastewater3.3

program

blank

sample3.4

and

institutions

for

dischargeDB4401/T

243—2024

5.1

5.2 5.3属于国家强制检定的现场测试仪器，应依法送检，检定合格并在有效期内使用；属于非强制检定的现场测试仪器应按照相应的校准规程定期自行校准或核查，或送有资质的计量检定/校准机构进行检

6.1

6.2

7.1 7.2 DB4401/T

243—20247.37.4 7.5 7.6在与外界雨水沟（井、渠）交汇前，经执法人员确认不存在倒灌等外界污染时，可在排污单位连7.7 7.8

8.1

8.2

168

9.1

91.1

DB4401/T

243—2024

91.1

0.5

9.1.10 9.2

9.3

DB4401/T

243—2024

12.1.1 .312.1.4

.212.2.3 12.2.4

500

720

12.2.5

355

91.1

DB4401/T

243—2024

A.1

DB4401/T

243—2024

B.1

B.1.1.1B.1.1.2

420

B.1.1.3

mg/L

B.1.3.1实验用水：GB/T

B.1.3.2 酒石酸钾钠（KNaC·4HB.1.3.3B.1.3.4 B.1.3.5 碘化汞（HgIB.1.3.6

100

℃～105

B.1.3.7 硫酸（Hρ=1.84

B.1.3.8 ρ=50

50.0

B.1.3.9

16.0

7.0

10.0

100

B.1.3.10ρ=1000

℃～DB4401/T

243—2024

℃有效期

B.1.3.11 ρ=10

1000

B.1.3.12

GB/T

6682

B.1.3.13

1.0

100

6.0～8.0

B.1.5.1

氨氮调零试剂（B.1.3.12）加入装有

1.00

min

B.1.5.2

5.00

mL、4.75

mL、4.50

mL、4.00

2.50

mLρ

min

B.1.5.3 B.

B.

1.00

5.00

0.10

mL

min

B.1.5.4 B.1.6.1DB4401/T

243—2024

2.4%～3.1%。B.1.6.2

家实验室分别对不同浓度的氨氮有证标准溶液进行正确度实验，得到氨氮的相对误差为-3.9%～

围为

B.1.7.1应每月对仪器进行校准曲线绘制，校准曲线回归方程的相关系数≥0.995。B.1.7.2

B.1.7.3

B.1.7.4

………………B.2

B.2.1.1B.2.1.2

700

B.2.1.3当水样体积为

mL，使用φ16

比色管时，本方法磷酸盐（以

计）的检出限为

mg/L，测

0.08

DB4401/T

243—2024

B.2.3.1实验用水：GB/T

B.2.3.2 硫酸（Hρ=1.84

B.2.3.3 钼酸铵（（NH·4HB.2.3.4酒石酸锑钾（KSbC·1/2HB.2.3.5 抗坏血酸（CB.2.3.6

100

℃～105

B.2.3.7 B.2.3.8

0.028

100

B.2.3.9

B.2.3.10 ρ

1000

B.2.3.11 ρ=10

吸取

磷标准贮备液（B.2.3.10）于

1000

容量瓶中，加水（B.2.3.1)至标线，混匀。B.2.3.12ρ

100

B.2.3.13

6682

B.2.3.14

1.0

100

6.0～8.0

B.2.5.1 5.00

mL2.00

的比色管中，再加入一份磷酸盐预制试剂二（B.2.3.9），摇晃均匀显色

min

后于仪器上测量，可用10DB4401/T

243—2024B.2.5.2 分别吸取

5.00

mL、4.50

mL、4.00

mL、3.00

0.00

mLρ

min

B.2.5.3 B.

B.

2.00

5.00

磷酸盐预制试剂二（B.2.3.9），摇晃均匀显色

min

后于仪器上测量，或按照仪器使用说明书进行准B.2.5.4

B.2.6.1

2.1%～3.7%。B.2.6.2

浓度的磷验，差为

家实验分别对不同浓度的磷酸盐实际水样加标进行正确度验，得到磷酸盐的回

B.2.7.1 应每月对仪器进行校准曲线绘制，校准曲线回归方程的相关系数≥0.995。B.2.7.2

B.2.7.3

B.2.7.4

DB4401/T

243—2024B.3

B.3.1.1 B.3.1.2

6.2～6.5

DPD

515

B.3.1.3

B.3.3.1实验用水：GB/T

B.3.3.2B.3.3.3EDTA

·2HB.3.3.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（C·HB.3.3.5B.3.3.6碘酸钾（KIO

120

℃～140

B.3.3.7 B.3.3.8硫酸（Hρ=1.84

B.3.3.9 总氯预制试剂一，磷酸盐缓冲溶液：pH=6.5。

2.40

0.5

EDTA

100

B.3.3.10

N-二乙基-1,

N-二乙基-1,

B.3.3.11ρ

20.0

100

100

B.3.3.12ρ

1000

B.3.3.13 ρ=10.06

1000

µg/mL

B.3.3.14

GB/T

6682

B.3.3.15

15.0

100

12DB4401/T

243—2024性保存剂（硫酸、硝酸、盐酸）的水样时，加入适量调碱剂到水样中，将

调节到

6.08.0

之间，

B.3.5.1

1.00

（B.3.3.10

min

B.3.5.2

0.00

mL、0.25

mL、0.50

mL、1.00

2.50

ρ

0.10

min

B.3.5.3B. pH6.0B.

1.00

0.10

B.3.5.4

B.3.6.1

B.3.6.2 DB4401/T

243—2024

家实验室分别对不同浓度的总氯有证标准溶液进行正确度实验，得到总氯的相对误差为-2.5%～

围为

B.3.7.1应每月对仪器进行校准曲线绘制，校准曲线回归方程的相关系数≥0.995。B.3.7.2

B.3.7.3

B.3.7.4

测定时，样品应避免强光、振摇和温热。若调碱剂（B.3.3.15）或硫酸（B.3.3.8）加入体积大于

B.4

B.4.1.1 B.4.1.2

540

B.4.1.3

B.4.3.1

实验用水：GB/T

B.4.3.2

硫酸（Hρ=1.84

B.4.3.3

磷酸（Hρ=1.69

B.4.3.4

B.4.3.5

氨基磺酸（NHB.4.3.6

重铬酸钾（K

110

B.4.3.7

B.4.3.8

14DB4401/T

243—2024

0.25

0.25

100

B.4.3.9

0.00056

B.4.3.10ρ

B.4.3.11 ρ=10

1000

B.4.3.12 ρ

100

B.4.3.13

6682

B.4.3.14

15.0

100

性保存剂（硫酸、硝酸、盐酸）的水样时，加入适量调碱剂到水样中，将

调节到

6.08.0

之间，

B.4.5.1

5.00

的比色管中，再加入一份六价铬预制试剂二（B.4.3.9），摇晃均匀显色

min

后于仪器上测量，可用B.4.5.2

0.00

mL、0.50

mL、1.00

mL、2.00

5.00

mL、4.50

mL、4.00

ρ

min

B.4.5.3B.测定前应确保水样pH值在6.08.0B.

1.00

5.00

DB4401/T

243—2024

min

B.4.5.4

B.4.6.1

1.2%～1.9%。B.4.6.2

浓度的六验，差为

家实验分别对不同浓度的六价铬实际水样加标进行正确度验，得到六价铬的回

B.4.7.1 应每月对仪器进行校准曲线绘制，校准曲线回归方程的相关系数≥0.995。B.4.7.2

B.4.7.3

B.4.7.4

16DB4401/T

243—2024

C.1

C.2

C.3

8