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文档简介

摘要:利福霉素S(简称S)是合成利福平的主要原料,可通过氧化利福霉素SV(简称SV)制得。针对S生产工艺中副反应多、反应介质产生设备腐蚀等问题,开发了以有机溶剂/水的非均相体系代替传统水基体系的氧化新工艺。选定乙酸丁酯/水两相体系为反应溶剂,通过分析比较5种氧化剂的氧化效果及作用机理,确定NaClO为非均相反应体系的氧化剂。并考察了NaClO浓度、NaClO与SV物质的量比、温度、反应时间及pH对反应传质过程及氧化效果的影响。结果表明:在c(NaClO)=0.3206mol/L、NaClO与SV物质的量比为1.4∶1.0、反应温度30℃、反应时间12min、pH=12.3时,利福霉素S粗品收率及选择性最高,分别为89.02%、92.42%。与相同条件下的传统工艺相比,收率及选择性分别提高3.61%、6.74%,并且空时收率由原工艺的16.75g/(L×h)增加至139.60g/(L×h)。结论(1)以乙酸丁酯/水两相体系代替传统工艺中的水基体系,可提高原料的浓度及纯度,减少氧化过程中副反应,提高产物的收率及选择性。(2)考察的5种氧化剂中,H2O2、CH3COOOH以自由基氧化为主,易发生链式反应,降解目标产物;NaNO2氧化效果一般,反应时间太长,不适于工业化应用。相比Ca(ClO)2,NaClO氧化效果更好,选择性更高,得到产品的收率高,是该工艺过程中一种合适的氧化剂。(3)以NaClO为氧化剂非均相氧化SV制备S的较优条件为:c(NaClO)=0.3206mol/L,NaClO与SV物质的量比为1.4∶1.0,q=30℃,pH=12.3,反应12

min。此时,利福霉素S粗品收率、选择性、空时收率分别为89.02%、92.42%、139.60g/(L×h),与传统工艺相比,收率、选择性分别提高了3.61%、6.

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