专题四十一以物质制备为主的综合实验解密高考化学（新教材2019）（原卷版）

2023——2024年解密高考化学大一轮复习精讲案第十章化学基础实验和综合实验专题四十一以物质制备为主的综合实验第一板块明确目标课标要求核心素养掌握物质制备型实验方案设计的原则。掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。证据推理及模型认知宏观辨识与微观探析科学态度与社会责任科学探究与创新精神第二板块夯实基础考点一以物质制备为主的综合实验类型一无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_______________________________，选用装置：______(填字母，下同)。②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________。(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为____________________________，选用装置：______。②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为____________________________________________________________________________________________________，选用装置：______。(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：__________________________________________________________________________________________________________________。(6)上述B装置还能制取的气体有：_________________________________________。2．气体的净化(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。(2)吸收剂的选择吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。3．尾气处理装置的选择a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2、CO2等。b装置用于收集少量气体。c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较少。e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。4．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考的温度控制方式a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260℃之间。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如真空双层玻璃容器等。5．解答物质制备综合实验题的一般程序(1)认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原理等。类型二有机物的制备1．有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。2．常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。3．有机物制备实验题的答题思路根据题给信息，初步判定物质性质有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些仪器的作用关注有机反应条件大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率考点一以物质制备为主的综合实验类型一无机物的制备1.过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：

(一)碳酸钙的制备

(1)步骤①加入氨水的目的是

______

。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于

______

。

(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是

______

(填标号)。

a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b.玻璃棒用作引流

c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d.滤纸边缘高出漏斗

e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

(二)过氧化钙的制备

(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈______性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤，将溶液煮沸的作用是______。

(4)过滤所得白色晶体为CaO2⋅8H2O，则步骤③中反应的化学方程式为______，该反应需要在冰浴下进行，原因是______。

(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是______。

(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是2.二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量Ⅱ.向草酸(H2C2O4)Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80−85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由CuSO4⋅5H2O配制Ⅰ中的(2)长期存放的CuSO4⋅(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO(6)Ⅲ中应采用________进行加热(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。3.钴是一种中等活泼金属，化合价为+2价和+3价，其中CoCl2易溶于水。某校同学设计实验制取(CH3COO)2Co(乙酸钴)并验证其分解产物。回答下列问题：

(1)甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2⋅4H2O，其实验装置如下：

①烧瓶中发生反应的离子方程式为__________________________________。

②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoCl2⋅4H2O，还需经过的操作有蒸发浓缩、______________、______________洗涤、干燥等。

(2)乙同学利用甲同学制得的CoCl2⋅4H2O在醋酸氛围中制得无水(CH3COO)2Co，并利用下列装置检验(CH3COO)2Co在氮气气氛中的分解产物。已知PdCl2溶液能被CO还原为Pd。

①装置E、F是用于检验CO和CO2的，其中盛放PdCl2溶液的是装置__________(填“E”或“F”)。

②装置G的作用是____________________；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜变红，J中固体由白色变蓝色，K4.四氯化锡(SnCl4)，常温下为无色液体，易水解。某研究小组利用氯气与硫渣反应制备四氯化锡，其过程如图所示(夹持、加热及控温装置略)。

物质SnCPbAsSb其他杂质质量分数/%64.4325.827.341.230.370.81氯气与硫渣反应相关产物的熔沸点物质性质SnCCuClPbCAsCSbCS熔点/℃−33426501−1873112沸点/℃1141490951130221444请回答以下问题：

(1)A装置中，盛浓盐酸装置中a管的作用是______，b瓶中的试剂是______。

(2)氮气保护下，向B装置的三颈瓶中加入适量SnCl4浸没硫渣，通入氯气发生反应。

①生成SnCl4的化学反应方程式为______。

②其中冷凝水的入口是______，e中试剂使用碱石灰而不用无水氯化钙的原因是______。

③实验中所得固体渣经过处理，可回收的主要金属有______和______。

(3)得到的粗产品经C装置提纯，应控制温度为______℃。

(4)SnCl4产品中含有少量AsCl3杂质。取10.00g产品溶于水中，用0.02000mol/L的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4标准溶液6.00mL。测定过程中发生的相关反应有AsCl3+3类型二有机物的制备1.图中装置Ⅰ一Ⅳ分别为某同学进行实验室制备溴乙烷、溴苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的装置图(其中装置I的试管中盛有冰水)，下列有关说法错误的是

(

)

A.装置Ⅰ、Ⅱ中的长导管都具有冷凝的作用

B.装置Ⅱ、Ⅲ中的接收装置中都可盛放碳酸钠溶液

C.装置Ⅲ、Ⅳ中反应物乙酸都应当过量

D.装置Ⅰ、Ⅲ在反应中都有可能发生倒吸现象2.实验室用以下装置(夹持和加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷−水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理如下。下列说法不正确的是

(

)A.使用稍过量乙酸能提高异戊醇的转化率 B.装置A的加热方式为水浴加热

C.以共沸体系带水能促使反应正向进行 D.乙酸异戊酯最终在装置B中收集到3.醋酸钴与双水杨醛缩乙二胺形成的配合物[Co(Ⅱ)Salen]具有可逆载氧能力，能模拟金属蛋白的载氧作用，在催化氧化反应中应用广泛。合成反应如下所示，回答下列问题。Ⅰ、合成(1)合成装置如下图所示。氮气保护下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流。A处应安装的仪器是___________(填名称)，B处应安装的仪器是___________(填名称)。装置C的作用是___________。(2)回流1ℎ，沉淀转化为暗红色晶体。回流结束后进行如下操作：A.停止通氮气

B.停止加热

C.关闭冷凝水正确的操作顺序为___________(填标号)。充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物[Co(Ⅱ)Salen]。Ⅱ、载氧量测定(3)将m克的[Co(Ⅱ)Salen](相对分子质量为M)加入圆底烧瓶中，在恒压漏斗中加入DMF(配合物在DMF中可吸氧)，如下图搭建装置。通入氧气，赶尽体系内空气。检查仪器气密性的操作为：先关闭___________，然后调节水平仪的水位至与量气管水位产生一定液面差。装置不漏气的现象是___________。(4)调整水平仪高度，待量气管水位与水平仪水位齐平时，记录量气管水位的体积刻度为V1。将DMF加入圆底烧瓶，待吸氧反应结束后，再次使量气管水位与水平仪水位齐平，记录量气管水位的体积刻度V2。已知大气压为p，氧气的压强为pO2，温度为t。配合物载氧量[n(吸收的O2)：n([Co(4.1，2−二溴乙烷主要用于汽油抗爆剂的添加剂，还可用作有机合成和熏蒸消毒用的溶剂，常压下的熔点为9℃，沸点为131℃。实验室中以无水乙醇、浓硫酸和液溴为主要原料制取1，2−二溴乙烷的装置如图所示(加热及夹持装置已略去)。(1)恒压滴液漏斗a中的试剂名称是__________。(2)仪器b的名称是__________，实验时该仪器中发生反应的化学方程式为____________________。(3)装置B为安全瓶，瓶内盛有少量水，若实验过程中发现玻璃管内的水柱上升很高，甚至喷出来，应进行的操作是_______________。(4)装置C和装置E中均盛有5%的NaOH溶液，使用装置C的主要目的是_______________，装置E中反应的离子方程式为____________________。(5)装置D中，仪器c是具支试管，内装3.0mL(0.10mol)液溴，上面覆盖3∼5mL水，加水的目的是__________，烧杯中盛放的液体最佳选择应为__________(填标号)。A.60∼70℃热水

B.10∼15℃冷水

C.冰水混合物

D.冰盐水(6)当液溴的颜色全部褪掉时，反应完成，先取下具支试管，然后再停止加热。将产物转移到分液漏斗中，依次以等体积的水、等体积的1%的NaOH溶液各洗一次，再用水洗两次至中性。用适量无水氯化钙干燥，过滤，蒸馏，收集129∼132℃的馏分，称量产品质量为6.00g，则该反应的产率为___________(保留至小数点后一位)。第三板块真题演练1.(2023·湖北)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下：下列操作错误的是(

)A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质

B.将红磷转入装置，抽真空后加热外管以去除水和氧气

C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化

D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集2.(2023·天津)如图是反应装置，可以做下列(

)

A.稀硝酸与铁制备一氧化氮 B.浓盐酸与二氧化锰制备氯气

C.浓氨水与氢氧化钠制备氨气 D.浓硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫3.(2023·湖南)金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼Ni的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A.丙酮

B.四氯化碳

C.乙醇

D.正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______(5)仪器M的名称是_______；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；(8)判断氢化反应完全的现象是_______。4.(2023·江苏)实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4(1)在搅拌下向氧化镁浆料中匀速缓慢通入SO2气体，生成MgSO3，反应为MgOH2+H2SO3=MgSO3+2H2O，其平衡常数K与A.水浴加热氧化镁浆料B.加快搅拌速率C.降低通入SOD.通过多孔球泡向氧化镁浆料中通S(2)在催化剂作用下MgSO3被O2氧化为MgSO4。已知MgSO3的溶解度为0.57g(20℃)，O2氧化溶液中SO32−的离子方程式为___________；在其他条件相同时，以负载钴的分子筛为催化剂，浆料中MgSO3(3)制取MgSO4⋅H2O晶体。在如题图乙所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是___________；补充完整制取MgSO4⋅H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3+、Al3+的5.(2023·浙江)某研究小组用铝土矿为

原料制备絮凝剂聚合氯化铝(Al已知：①铝土矿主要成分为Al2O3，含少量Fe2O②Al当盐基度为

0.60∼0.85时，絮凝效果较好。请回答：(1)步骤1所得滤液中主要溶质的化学式是___________。(2)下列说法不正确的是___________。A.步骤I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度B.步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少C.步骤Ⅲ，为减少Al(OH)D.步骤中控制Al(OH)3和(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是___________；步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因是___________。(4)测定产品的盐基度。Cl−的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL。溶液于锥形瓶中，调pH=6.5∼10.5，滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下，用0.1000mol⋅L−1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2①产品的盐基度为___________。②测定Cl−过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果，原因是___________6.(2022·全国乙卷)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(CⅠ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量Ⅱ.向草酸(H2C2O4)Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80−85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由CuSO4⋅5H2O配制Ⅰ中的(2)长期存放的CuSO4⋅(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO(6)Ⅲ中应采用________进行加热(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。7.(2022·湖北)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3PO4⋅H2O(回答下列问题：(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。(2)P2O(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。A.<20℃

B．30∼35℃

C．42∼100℃(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。8.(2022·湖南)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2⋅2可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀步骤1．BaCl按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得步骤2.产品中BaCl①称取产品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中BaCl2⋅2H2O9.(2022·浙江)氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。简要步骤如下：Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。Ⅲ.除去液氨，得产品。已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。请回答：(1)的作用是_______；装置B的作用是_______。(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______。(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______。(4)下列说法不正确的是_______。A.步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中B.步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成C.步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品D.产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。准确称取产品计算a.准确加入过量的水b.准确加入过量的标准溶液c.准确加入过量的标准溶液d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)g.用标准溶液滴定ℎ.用标准溶液滴定i.用

标准溶液滴定10.(2023·海南)磷酸氢二铵[NH42HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备N回答问题：(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH(2)现有浓H3PO4质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的H3PO(3)装置中活塞K2的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭K1，打开(4)当溶液pH为8.0∼9.0时，停止通NH3，即可制得NH42HPO4溶液。若继续通入NH3，当时，溶液中(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通NH311.(2023·重庆)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①存贮时，Na应保存在_____中。②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×1012.(2022·浙江)某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn⋅4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：

已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯

②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+2CH3COCl→△苯MnCl2↓+2(CH3COO)2O

③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl

请回答：

(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是___________(用化学式表示)。

(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是_______________________________。

(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是______。

A.用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上

B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物

D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作

(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：纯化完成→______→______第四板块模拟提升1.亚硝酰氯(NOCl，熔点−64.5℃，沸点−5.5℃)为黄色气体，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物和氯化氢，常用作有机合成中间体。实验室可由氯气与一氧化氮反应制备，其装置如图所示：回答下列问题：(1)仪器a的名称为___________。(2)试剂X为___________，D中使用冰盐浴而不用冰水浴的原因是___________。(3)尾气含有NO、Cl2、NOCl，某同学建议用①无水CaCl2的作用是②写出NaOH溶液吸收NOCl的化学方程式___________。(4)有同学认为NaOH溶液只能吸收Cl2和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用KMnO4溶液可以吸收(5)制得的NOCl中可能含有少量NO2杂质，为测定产品纯度，进行如下实验：称取1.6375g样品溶于50.00mL。NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol·L−1 AgNO3溶液滴定至终点，消耗①滴定终点的现象：当滴入最后半滴AgNO3标准溶液后，②计算产品的纯度为___________%(保留1位小数)。2.铁氰化钾俗称赤血盐，化学式为K3[Fe(CN)6]，可溶于水，常用作分析试剂。实验室用Cl2在60∼65℃时氧化K4(1)装置B中试剂是___________；装置C最好的加热方式为___________(填“水浴”或“油浴”)，C中反应的离子方程式为___________。(2)反应结束后通入N2一段时间的目的是___________(3)实验室用于检验溶液中是否含有Fe2+的试剂是：___________ (填“K3[Fe(CN)6]”或“K(4)工业上可用铁氰化钾法测定蔗糖(C12H22OⅠ.反应原理：铁氰化钾在碱性溶液中有氧化性，能将葡萄糖(或果糖)氧化，反应的化学方程式为CⅡ.实验步骤：i.称取纯净的蔗糖1.000g，置于锥形瓶中，加入少量水溶解：再加5 mL 2mol·L−1稀硫酸、摇匀，加热ii.向i中所得溶液加入KOH调节pH至碱性；iii.加入2滴次甲基兰指示剂，用cmol·L−1铁氰化钾标准液滴定，终点时消耗标准液已知：铁氰化钾溶液中加入次甲基兰指示剂，溶液迅速变蓝。①蔗糖的水解程度为___________%(用含c、V的代数式表示)。②下列操作会导致测定结果偏低的是___________(填序号)。a.配制铁氰化钾溶液时，转移操作未洗涤烧杯b.溶液变蓝立即读数，后又恢复无色c.滴定前俯视，滴定后仰视3.超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组用SbCl3制备超酸HSbF6，反应原理如下：SbCl3+Cl280已知：物质熔点沸点性质SbC73.4℃101.3kPa 220.3℃极易水解SbC3.5℃

101.3kPa 176℃(140°C分解)极易水解

2.9kPa 79℃回答下列问题：(1)Sb为第51号元素，则在元素周期表中的位置为___________。(2)仪器甲、乙可否互换？___________(填“是”或“否”)，原因是___________。(3)试剂X的名称为___________。(4)三颈烧瓶中的反应完成后，需将反启后的溶液转移至双口烧瓶中进行减压蒸馏。①在该装置中，将三颈烧瓶中的溶液转移至双口烧瓶中的操作是___________。②用减压蒸储而不用常压蒸储的主要原因是___________。(5)毛细管连通大气的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速液体逸出的作用。(6)由SbCl5制备HSbF6时，应选用___________材质的仪器A.玻璃

B.陶瓷

C.铁或铝

D.聚四氟乙烯(7)蒸储−EDTA返滴法是测定氟的高精度办法，可通过测定氟元素的含量，确定本产品纯度。取mg产品，通过蒸馏法将氟全部转化为F−，用25.00mL

c1mol/LLa(NO3)3吸收，冷却至室温，加入指示剂，用c2mol/LEDTA标准溶液(用H2Y2−表示)滴定至终点，消耗EDTA

VmL4.实验室可使用Mg(OH)2为原料制备无水MgCⅠ.在烧杯中将Mg(OH)Ⅱ.向三颈烧瓶中通入足量HCl气体使Mg(OH)III.对反应后的溶液进行加热蒸馏，形成CHIV.对CH3C回答下列问题：(1)步骤I中选择乙醇而非相对分子质量更大的丁醇的原因是______。(2)步骤II中的HCl气体可由下列装置中的______(填标号)制备。装置B中玻璃仪器的名称分别是导管、酒精灯、______、______。(3)CH3CH2OH⋅6MgCl(4)准确称量制得的无水MgCl2产品9.700g(含有少量MgO杂质)，将其完全溶于稀盐酸中，加入过量Na2CO3①检验固体洗涤完成的方法是______。②产品中MgCl2的纯度为______%(计算结果保留一位小数)5.三苯甲醇[C6已知：Ⅰ．RMgBr(R−表示烃基)能与水、二氧化碳、氧气、卤代烃、酮反应。如：RMgBr+R′Br→R−R′+MgBⅡ.ROMgBr+Ⅲ.几种物质的物理性质如下表：(∗表示溴苯与水形成的共沸物沸点)物质熔点(℃)沸点(℃)溶解性三苯甲醇164.2380不溶于水，易溶于乙醇乙醚−116.334.6微溶于水溴苯−30.7156.2(92.8∗)不溶于水，易溶于乙醚实验装置如下(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)装置A中的试剂为___________。(2)制备时，乙醚除作溶剂外，另一个作用是___________；若溴苯−乙醚混合液滴加过快，生成的主要副产物为___________(写结构简式)。(3)用饱和NH4Cl溶液代替水与中间产物反应，能避免产生难溶的Mg(OH)Br，加入饱和N(4)水蒸气蒸馏过程中若出现堵塞，长导管中液面上升，应进行的操作是___________。(5)当___________(填实验现象)时，表明水蒸气蒸馏完成；装置B中的物质经___________(填操作名称)分离出产品，再向产品中加入___________进行重结晶进一步提纯(填标号)。A.NaOH溶液

B.水

C.稀盐酸

D.乙醇(6)计算产率：反应中投加0.10mol溴苯、0.08mol二苯酮，经纯化、干燥后得13.0g产品[M(三苯甲醇)=260g⋅mol−1]，则三苯甲醇的产率为6.邻苯二甲酸二丁酯()。在强酸条件下，温度超过180 ℃时易发生分解)可用作涂料黏结剂、染料、印刷油墨等，实验室制备该物质的原理如下：第一阶段：第二阶段：副反应：2实验室制备该物质的装置和实验操作如下：步骤一：在125 mL三颈烧瓶上分别安装温度计、搅拌器、分水器及冷凝管，如图所示；步骤二：向三颈烧瓶内依次加入44.4 g邻苯二甲酸酐(，密度为1.53g⋅cm−3)、36.0 g正丁醇(密度为0.81g⋅cm−3，微溶于水步骤三：向分水器中加入正丁醇，与支管口相平；步骤四：小火加热并不断搅拌，温度升高到120∼130 ℃时，发现冷凝