高三化学实验专题一轮考点细练专题11实验操作的正误判断

2022届高三化学实验专题一轮考点细练：专题11实验操作的正误判断一、单选题（本大题共16小题，共48分）实验室采用如图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)下列说法正确的是(

)A.玻璃纤维的作用是防止E装置中液体倒吸入D装置中

B.E装置中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢

C.要使B装置中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸

D.实验中加热的先后顺序为先加热硬质玻璃管D，再加热圆底烧瓶B如图所示装置可用来制取Fe(OH)2和观察Fe(OH)2在空气中被氧化时的颜色变化。实验提供的试剂：铁屑、6mol/L硫酸溶液、NaOHA.B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是铁屑

B.实验开始时应先将活塞E关闭

C.生成Fe(OH)2的操作为：关闭E，使A中溶液压入B瓶中

D.取下装置B化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环保问题．下列实验方法或实验操作不正确的有(    )

①在制取氧气中排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞

②进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大

③水和碘的四氯化碳溶液分液时，水从分液漏斗下口流出，碘的四氯化碳溶液从漏斗上

口倒出

④进行蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热

⑤酒精着火时可用湿抹布或沙土扑火

⑥进行SO2性质实验时要在通风橱内进行，多余的SO2一律排到室外

⑦做实验时可用手直接拿取金属钠

⑧夜间发生厨房煤气泄漏，应立即开灯检查煤气泄漏的原因，并打开所有门窗通风

⑨不慎将浓H2SO4A.5

个 B.6

个 C.7

个 D.8

个下列有关实验的操作正确的是(    )A.除去Na2CO3固体中混有的少量NaHCO3，可以加入过量NaOH溶液，反应后加热蒸干

B.下列有关实验装置，能达到实验目的的是(    )A.用图1所示装置制取Cl2 B.用图2所示装置制备Al(OH)3

C.用图3所示装置制备H2S无水FeCl2是常用还原剂，实验室中可以利用反应下面制取FeCl2，，已知：C6H5Cl熔点-45℃，沸点132℃；C6HA.仪器a的作用是冷凝、回流、导气

B.最好用油浴加热三颈烧瓶

C.反应结東后，甲中混合物经冷却、过滤、干燥得到纯净的产品

D.反应开始前应向甲中通N2，为防止FeCl下列实验合理的是(

)A.用湿润的pH试纸测定NaOH溶液的pH

B.用已知浓度的烧碱溶液滴定未知浓度的盐酸，锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入一定体积的未知浓度的盐酸

C.用25mL的碱式滴定管量取20.00 mLKMnO4溶液下列说法正确的是(    )A.测NaOH熔点时，可以将NaOH放入石英坩埚中高温加热

B.用pH试纸测定氯水的pH

C.pH试纸使用时不需要湿润，红色石蕊试纸检测氨气时也不需要湿润

D.蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口以粗铜为原料制取并收集NO2，从反应后的溶液中回收下列设计不能达到实验目的的是A.用装置①制取NO2

B.用装置②收集NO2

C.用装置③除去反应残液中的不溶物

D.用装置下列实验操作正确的是(    )A.取用粉末状固体或固体颗粒时，应用药匙或纸槽；取用块状固体时，应用镊子夹取

B.当某实验没有明确的药品用量说明时，为看到明显现象，取用药品越多越好

C.用胶头滴管取用完一种试液后，直接取用另一种不与其反应的试液

D.取用细口瓶里的试液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后标签朝外拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管中下列有关实验的说法中正确的是(    )①用广泛pH试纸测得氯水的pH为2②中和滴定时，滴定管洗净后经蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定③滴定管经蒸馏水洗涤后，可通过烘干的办法除去内壁残留的水④用酸式滴定管量取12.00 mL高锰酸钾溶液⑤使用pH试纸测定溶液pH时先润湿，测得溶液的pH都偏小⑥用已知浓度的NaOH溶液滴未知浓度的HCl溶液，滴定开始时读数平视，结束时俯视，测得结果偏小A.①③④⑤⑥ B.④⑥ C.①④ D.全部正确已知Ca3N2遇水发生水解反应，需密封保存。利用如下装置制取氮气，并用氮气制备CA.①中发生的化学方程式为NaNO2+NH4Cl

NaCl+N2↑+H2O

B.③、④、⑥中依次盛装浓H2S实验室用含有杂质(FeO、Fe2O3)的废CuO制备胆矾晶体，流程如图(已知Fe3+在pH=5时沉淀完全)。其中分析错误的是A.步骤②发生的主要反应为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O

B.步骤②规范操作是顺利进行实验及避免事故的保障。下列图示与操作有安全隐患的是A.B.C.D.CO还原CuO：先通入CO一段时间后再加热试管四氯化碳萃取碘水中的碘：振荡摇匀混合液时打开活塞放气苯的硝化反应：浓硫酸与浓硝酸的混合，将18mL浓硝酸沿着烧杯内壁慢慢加入20mL浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌HCl尾气处理：实验结束后，多余HCl气体用倒置漏斗(与水面恰好接触)来吸收A.A B.B C.C D.D已知无水AlCl3(183℃升华)，遇潮湿空气即产生大量白雾。实验室利用下图装置制取无水AlCA.①的试管中盛装二氧化锰，用于常温下制备氯气

B.②、③、⑥、⑦的试管中依次盛装浓H2SO4、饱和食盐水、浓H2SO4、NaOH溶液

C.①中滴加浓盐酸同时点燃酒精灯

D.⑤二、填空题（本大题共4小题，共70分）化学是一门以实验为基础的学科，化学实验是化学学习的重要内容。根据掌握的知识判断，下列有关实验操作的描述正确的是______(填下列各项序号)。

A.从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余均不能再放回原试剂瓶中

B.用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶

C.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再慢慢加入浓硫酸并不断搅拌

D.各放一张质量相同的滤纸于托盘天平的两托盘上，将NaOH固体放在左盘纸上称量

E.NaOH溶液不能保存在带有玻璃塞的试剂瓶中

F.将用水润湿的pH试纸浸入稀盐酸中，测定溶液的pH(1)如图所示，A、B、C是三种常见的实验仪器，请将下列仪器名称的序号填在相应的横线上。①烧杯

②普通漏斗

③圆底烧瓶

④锥形瓶

⑤长颈漏斗A__________，B__________，C__________。(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图所示，该同学在操作时存在的错误是__________________________________________________，烧杯的实际质量为__________g。(3)指出如图所示的实验操作中存在的错误：A_______________________________________________，B_______________________________________________，C_______________________________________________。实验室欲用NaOH固体配制1.0mol·L-1的NaOH溶液240mL

(1)配制溶液时，一般可以分为以下几个步骤：

①称量

②计算

③溶解

④摇匀

⑤转移

⑥洗涤

⑦定容

⑧冷却其正确的操作顺序为__________________。必须用到的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、________________。

(2)某同学欲称量NaOH的质量，他先用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图所示。烧杯的实际质量为________g，要完成本实验该同学应称出________g NaOH。

(3)使用容量瓶前必须进行的一步操作是________。

(4)如图是该同学转移溶液的示意图，图中有两处错误，请写出：

①________________________________________________________________________

②________________________________________________________________________

(5)在配制过程中，其他操作都是正确的，下列操作会引起误差偏高的是________(填字母)。

A.所用NaOH已经潮解

B.向容量瓶中加水未到刻度线

C.有少量NaOH溶液残留在烧杯里

D.用带游码的托盘天平称5.4g NaOH(1g以下用游码)时误用了“左码右物”方法碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI已知：a.LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，b.LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。c.LiI在空气中受热易被氧化。请回答：(1)步骤Ⅱ，调pH=7，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。(2)步骤Ⅲ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。

下列说法正确的是________。A.为得到较大的LiI·3HB.为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤C.宜用热水洗涤D.可在80℃鼓风干燥(3)步骤Ⅳ，脱水方案为：将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、(4)步骤Ⅳ，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高LiI纯度。

①设备X的名称是________。②请说明采用该方案可以提高LiI纯度的理由______________________________________________________。

答案和解析1.【答案】B

本题考查实验方案的涉及和评价，涉及氯气的实验室制法、尾气的处理、实验顺序安排等，考查学生实验基本操作的掌握和应用，难度不大。

【解答】

A.玻璃纤维的作用是防止粉尘堵塞导管，故A错误；

B.E中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢，防止污染空气，故B正确；

C.要使B中产生氯气，应先向圆底烧瓶中滴加浓盐酸，再加热圆底烧瓶，故C错误；

D.为防止装置中空气氧化铜粉，实验中加热的先后顺序为：先加热圆底烧瓶B，再加热硬质玻璃管D，故D错误。

2.【答案】B

【解析】【分析】

本题考查了氢氧化亚铁的制取，题目难度中等，氢氧化亚铁极易被氧气氧化，所以制取氢氧化亚铁时注意必须在无氧气的条件下进行反应，这是高中化学中较重要的一个实验。

【解答】

A中稀硫酸和铁反应生成硫酸亚铁和氢气，关闭E，A中压强增大，使A中溶液压入B瓶中，B中装有氢氧化钠溶液，硫酸亚铁和氢氧化钠反应生成氢氧化亚铁，

A.B中盛有一定量的NaOH溶液，A中应预先加入的试剂是铁屑，故A正确；

B.实验开始时应先将活塞E打开，生成氢气排出装置中的空气，故B错误；

C.生成Fe(OH)2的操作为：关闭E，使A中溶液压入B瓶中，故C正确；

D.氢氧化亚铁不稳定，容易被空气中的氧气氧化生成红褐色的氢氧化铁，故D3.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握实验基本操作、实验技能、实验安全为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不大。

【解答】

①排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞，防止水倒吸进入试管，操作合理，故正确；

②选择萃取剂，不需要考虑密度，应考虑是否反应、溶解性差异，故错误；

③水和碘的四氯化碳溶液，水在上层，则碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出，故错误；

④蒸发时，当出现大量固体时停止加热，利用余热加热，不能蒸干，故错误；

⑤酒精与水互溶，则着火时可用湿抹布或沙土扑火，故正确；

⑥二氧化硫有毒，不能排放在室外，故错误；

⑦Na与水反应生成强碱，不能用手直接拿取金属钠，应选镊子，故错误；

⑧煤气泄漏，不能立即开灯，易发生爆炸，应开门窗通风，故错误；

⑨浓H2SO4沾在皮肤，先用布擦拭，再用水冲洗，后涂上适量的碳酸氢钠溶液，不能使用NaOH，故错误；

⑩浓硫酸溶于水后，放出大量的热，应冷却至室温再转移到容量瓶中定容，操作合理，故正确；

4.【答案】B

【解析】解：A.加入过量NaOH溶液，引入新杂质，碳酸氢钠不稳定，可用加热的方法除杂，故A错误；

B.二氧化碳不溶于饱和碳酸氢钠溶液，氯化氢可与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体，可用于除杂，故B正确；

C.海带提碘时，应该先将海带灼烧成海带灰，故C错误；

D.蒸发时，碘易升华而损失，应用萃取、分液的方法分离，故D错误。

故选：B。

本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握混合物分离提纯、实验技能等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不大。

5.【答案】D

【解析】【分析】

本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握气体的制备实验、性质实验、物质鉴别、实验装置的作用为解答本题的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验的评价性分析，题目难度适中。

【解答】

A.1mol/L盐酸为稀盐酸，与二氧化锰不反应，则图中装置不能制备氯气，故A错误；

B.浓氨水滴入碱石灰，产生氨气，氨气易溶于水出现倒吸，故B错误；

C.硫化氢会被浓硫酸氧化，应该使用稀硫酸制备硫化氢，故C错误；

D.符合侯氏制碱法的原理，能够生成碳酸氢钠，故D正确。

6.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查物质的制备，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意把握实验的原理和物质的性质，把握实验操作的可行性的评价，题目难度不大。

【解答】

A.加热条件下反应，为使反应物充分反应，可用冷凝管充分冷凝、回流，且冷凝管起到导气的作用，故A正确；

B.控制反应温度在129～135℃加热，可用油浴加热，以提供较为稳定的温度，故B正确；

C.反应后得到C6H5Cl和C6H47.【答案】B

【解析】【分析】

本题考查化学实验操作和仪器选用等，解答这类问题应明确实验的基本操作以及常见仪器的使用等，试题难度一般。

【解答】

A.测定溶液pH时，pH试纸不能润湿，故A错误；

B.酸碱中和滴定中，滴定管需要润洗，锥形瓶洗净后可以直接盛装溶液，故B正确；

C.高锰酸钾具有强氧化性，易腐蚀橡皮，故C错误；

D.中和反应反应热的测定实验中，读取混合溶液的最高温度记为终止温度，故D错误。

故选B。

8.【答案】D

【解析】【分析】

本题考查实验操作正误判断，为高频考点，难度不大。掌握常见的实验原理、操作过程以及注意事项为解答关键。

【解答】

A.石英坩埚中的SiO2在高温下会与NaOH反应，则不可以将NaOH放入石英坩埚中高温加热，故A错误；

B.氯水有漂白性，不能用pH试纸测定氯水的pH，故B错误；

C.红色石蕊试纸检测氨气时需要湿润，故C错误；

D.蒸馏实验中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口，故D9.【答案】B

【解析】【分析】

本题考查化学实验装置及操作，侧重考查学生的实验操作能力和分析能力，难度不大，解题的关键是对基础知识的灵活运用。

【解答】

A.铜和浓硝酸反应生成NO2，可用装置①制取NO2气体，故A正确；

B.NO2能与水反应，，不能用排水法收集，故B错误；

C.除去固体杂质，可用过滤的方法，故C正确；

D.用装置④蒸发浓缩装置③10.【答案】A11.【答案】B【解析】【分析】

本题考查实验操作的正误判断等，为高频考点，把握物质的性质、实验基本操作等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度不大。

【解答】

①氯水中含有HClO，具有漂白性，可使试纸褪色，不能测得pH，应用pH计，故①错误；

②滴定管需要用待装液润洗，不润洗会使浓度变小，故②错误；

③滴定管经蒸馏水洗涤后，可通过加入溶液润洗的办法除去内壁残留的水，不必烘干，故③错误

④高锰酸钾具有强氧化性，不能用碱式滴定管，应用酸式滴定管，故④正确；

⑤如溶液呈中性，不会引起误差，但使用pH试纸时不能先用水润湿，故⑤错误；

⑥终点读数变小，使得NaOH溶液体积数值变小，所以测得结果偏小，故⑥正确。

12.【答案】D

【解析】解：A.原子不守恒，①中正确反应为NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O，故A错误；

B.③、④、⑥中依次盛装酸性氯化亚铁溶液、浓H2SO4、碱石灰，因Ca能与氧气、水反应，Ca3N2易水解，①中产生氮气，③中酸性氯化亚铁溶液和氧气反应，④中浓硫酸除水，⑥中碱石灰防止空气中水进入，故B错误；

C.②的作用为安全瓶，可防止停止加热时③中液体进入①中，故C错误；

D.实验结束后，取⑤中少量产物于试管中，加适量蒸馏水，发生反应Ca3N2+6H2O=2NH3↑+3Ca(OH)2，溶液显碱性，滴加石蕊试液，溶液变蓝，故D正确；

故选：D。

13.【答案】B

【解析】步骤②用氯水、硝酸等强氧化剂代替H2O2会引入Cl14.【答案】C

【解析】【分析】

本题考查化学实验，重点考查规范操作，难度一般。

【解答】

A.为防止试管中CO与氧气混合在加热时发生爆炸，CO还原CuO时需要先通入CO一段时间排除装置中残留的氧气，A选项正确；

B.使用四氯化碳萃取碘水中的碘，在充分振荡摇匀混合液的过程中四氯化碳大量挥发，压强增大，可能会使分液漏斗玻璃塞和活塞冲出，所以振荡过程中需要打开活塞放气，B选项正确；

C.浓硫酸密度较大，稀释过程中会放出大量的热，为防止浓硫酸外溅造成安全事故，稀释浓硫酸或浓硫酸与其他液体混合时需要将浓硫酸沿烧杯内壁慢慢注入并用玻璃棒不断搅拌散热，C选项错误；

D.HCl极易溶解于水，导气管伸入水中会产生倒吸现象，图示操作中可以避免倒吸安全事故发生，D选项正确。

15.【答案】D

【解析】【分析】

本题考查无水AlCl3的制备实验，题目难度一般，为高频考点，把握实验装置的作用、制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意试剂的作用及习题中的信息。

【解答】

A.实验室用二氧化锰和浓盐酸加热制备氯气，该装置没有加热，故A错误；

B.由于氯气中含有氯化氢杂质，故需先通过饱和食盐水除去氯化氢，后通过浓硫酸干燥，故B错误；

C.为防止铝和氧气反应生成氧化铝，故需先滴加浓盐酸，后点燃④的酒精灯，故C错误；

D.⑤用于收集AlCl3，⑥、⑦的作用是防止空气中的水进入⑤16.【答案】BE

A.用剩的Na、K等金属可以放回原试剂瓶，故A错误；

B.稀盐酸会与碳酸钙反应，从而除掉碳酸钙，故B正确；

C.量筒用于量取液体，不能作为稀释容器，故C错误；

D.NaOH固体具有强腐蚀性，易潮解，应放在小烧杯中称量，故D错误；

E.氢氧化钠能和二氧化硅反应生成硅酸钠，是一种黏合剂，会导致瓶塞和瓶体不能打开，故盛放氢氧化钠溶液的试剂瓶不能用玻璃塞，故E正确；

F.将pH试纸润湿相当于稀释了溶液，会造成测定误差，故F错误。

故选BE。

17.【答案】(1)③；⑤；④

(2)砝码放在了左盘，烧杯放在了右盘(或砝码与烧杯的位置反了)；27.4

(3)胶头滴管伸入试管内；试管口向上倾斜；混合气体从短导管进入洗气瓶

【解析】【分析】本题考查常见实验仪器的识别与使用等，难度不大，解题的关键是对相关知识的灵活运用。

【解答】(1)根据图示可知A是③圆底烧瓶；B是⑤长颈漏斗；C是④锥形瓶；

(2)看图可知该同学在操作时存在的错误是：砝码放在了左盘，烧杯放在了右盘(或砝码与烧杯的位置反了)；由左盘的质量=右盘的质量+游码的质量可知：砝码质量=烧杯的质量+游码的质量，所以烧杯的质量=砝码质量-游码质量，即：烧杯的质量=30g-2.6g=27.4

g；

(3)如图所示的实验操作中存在的错误：

A.滴加液体时滴管口不能伸入试管中防止污染，即存在的错误是胶头滴管伸入试管内；

B.试管口应略向下倾斜防止生成的水回流炸裂试管，即存在的错误是试管口向上倾斜；

C.洗气装置是长管进气，短管出气，即存在的错误是混合气体从短导管进入洗气瓶。

18.【答案】(1)②①③⑧⑤⑥⑦④；250

mL容量瓶、玻璃棒；

(2)27.4；10.0；

(3)查漏；

(4)

①在转移溶液时，要用玻璃棒引流；②配制250mL的溶液，应选用250mL的容量瓶；

(5)B。

【解析】【分析】

本题考查了一定物质的量浓度溶液的配制以及误差分析，是中学化学的重要知识，难度不大，注意实验的基本操作方法和注意事项是关键，侧重基础知识的考查。

【解答】

(1)配制步骤有计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改