2023届高考化学-物质制备纯化综合实验专项练（解析版）含解析

物质制备纯化综合实验

1.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3(X胶体粒子及副产物ZnOo制备流程图如下:

已知：Zn及化合物的性质与A1及化合物的性质相似。请回答下列问题：

(1)用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用

有o

A.去除油污B.溶解镀锌层C.去除铁锈D.钝化

(2)调节溶液A的pH可产生Zn(0H)2沉淀，为制得ZnO,后续操作步骤

是o

(3)由溶液B制得Fes。,胶体粒子的过程中，须持续通入N2,原因

是。

(4)Fe3(X胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？(填

“能”或“不能”)，理由

是o

(5)用重铝酸钾法(一种氧化还原滴定法)可测定产物Fe3(h中的二价铁含

量。若需配制浓度为0.01000mol・厂|的心62。7标准溶液250mL,应

准确称取gLCRCU保留4位有效数字，已知MK2Cr207)=294.0

g•mol-1)o

配制该标准溶液时，下列仪器中不必事用到的有。(用

编号表示)。

1

①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管

⑦移液管

(6)滴定操作中，如果滴定前装有”g207标准溶液的滴定管尖嘴部分有气

泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将(填“偏大”、

“偏小”或“不变

【答案】

(1)A、B

(2)抽滤、洗涤、灼烧

(3)用气氛下，防止Fe"被氧化

(4)不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸

(5)0.7350③⑦

(6)偏大

【解析】

(1)根据Zn及化合物的性质与A1及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化

钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。

(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀；

高温灼烧，氢氧化锌分解得到ZnOo

(3)持续通入吊，防止Fe2+被氧化；

(4)Fe3(h胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离。

2

-1

(5)m(K2Cr207)=0.01000mol•LX0.250LX294.0g•mor^O.7350g；

电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引

流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。用不到的仪器

为量筒和移液管。

(6)如果滴定前装有“行2()7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，这样就造

成读数偏小；滴定结束后气泡消失，这样读数就正常，所以读出来的

及近2()7标准溶液体积偏大，测定结果将偏大。

2.实验室以一种工业废渣(主要成分为MgC03、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物)

为原料制备MgC03•3乩0。实验过程如下：

40%H2s。430%H2O2有机萃取剂

废渣一►酸溶一*1过滤—*,氧化—►萃取分液—►....—►MgCOsSHiO

滤渣含Fe?+的有机相

(1)酸溶过程中主要反应的热化学方程式为

+2+-1

MgCO3(s)+2H(aq)===Mg(aq)+C02(g)+H20(1)AH=-50.4kJ・mol

+2+

Mg2SiO4(s)+4H(aq)===2Mg(aq)+H2Si03(s)+H20(l)

kJ•mol-1

酸溶需加热的目的是—；所加H2sO,不宜过量太多的原因是

(2)加入乩。2氧化时发生发应的离子方程式为

(3)用右图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的Fe：

①实验装置图中仪器A的名称为o

②为使Fe"尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液

的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，、静置、分液，并重复

多次。

(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgC03・3H2。的实验方案：边搅

拌边向溶液中滴加氨水，，过滤、用水洗涤固体2〜3次，在50℃

下干燥，得到MgCOs・3乩0。

［已知该溶液中pH=8.5时Mg(0H)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全］。

【答案】(1)加快酸溶速率；避免制备MgCOs时消耗更多的碱

2++3+

(2)H202+2Fe+2H=2Fe+2H20(3)①分液漏斗；②充分振荡

(4)至5.0VpHV8.5,过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2c溶液至有大量沉淀

生成，静置，向

上层清液中滴加Na2c溶液，若无沉淀生成，

【解析】

试题分析：(1)加热可以加快反应速率；如果硫酸过多，则需要消耗更多的碱液

中和硫酸，从而造成生产成本增加，因此所加H2s(X不宜过量太多。

(2)溶液中含有亚铁离子，双氧水具有强氧化性，能把亚铁离子氧化为铁离

2++

子，因此加入氧化时发生发应的离子方程式为H202+2Fe+2H=

3+

2Fe+2H20o

4

(3)①实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。

②为使Fe?+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的

仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多

次。

(4)根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨水的同时必须控制溶

液的pH不能超过8.5,且也不能低于5.0,所以边搅拌边向溶液中滴加

氨水，至5.0VpHV8.5,过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2c溶液至有

大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2cCh溶液，若无沉淀生成,

过滤、用水洗涤固体2-3次，在50c下干燥，得到MgCOs-3上0。

3.铁炭混合物(铁屑和活性炭的混合物)、纳米铁粉均可用于处理水中污染物。

(1)铁炭混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Coo:"的酸性废水通

过铁炭混合物，在微电池正极上CRCV-转化为Cr3+,其电极反应式为

(2)在相同条件下，测量总质量相同、铁的质量分数不同的铁炭混合物对水

中Cu"和Pb2+的去除率，结果如图所示0。

5

+2,素方=右

b加+

样P元子H见

增B00(

水和(离1

的+的o+

+J其3异

?/数,0

uCHBN差

C分J+

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L量量HF

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水0少原有

5的溶B为

的+中，其率

，；铁和式

。O水液，速

NN除着乩降

「T随是溶、程的

IL去E1

gg，因B粉方下0

mm能N

00原。a率o

55也时N铁子中

含含,%要物除

II0性米样

I时5主染纳离去

于其碱的水

0污成的)

大，加0同是

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数降滴应N不因

数中应致

分分反中反除原

水反J导

量O量升液+O去能

下?eN会

质质不地溶F粉可

X(将

的的率理S与中铁的

e低异

铁铁除处F)水米

302偏差

中中去于向+oHH纳

的与3该

物物"用，为+p，

b粉+4生

合是合P可下价—H若下

混混粉件合N，件产

因和为铁++，

炭原炭+铁条化2现条)

/式米eF

铁其铁C米定的程4发同图

当当纳一纳究相

)

①②3①②研③

%/腭健内卜更震曲㈱(

2+3+

【答案】(1)Cr207+6e+14H=2Cr+7H20；(2)①活性炭对C/+和Pb?+有吸附作

用

②铁的质量分数增加，铁炭混合物中微电池数目减少；

-

(3)①2Fe"+BH4+40H-=2Fe+B(0H)4+2H2t；②纳米铁粉与H卡反应生成乩；

③Cu或C/+催化纳米铁粉去除N(V的反应(或形成的Fe-Cu原电池增大纳

米铁粉去除NCV的反应速率)。

【解析】

(1)混合物在水溶液中可形成许多微电池。将含有Cr2(V一的酸性废水通过铁炭

混合物，在微电池正极上行2(”「获得电子，被还原产生Cr*则正极上发

2+3+

生的电极反应式为Cr207+6e+14H=2Cr+7H20；

(2)①当铁炭混合物中铁的质量分数为0时，也能去除水中少量的Cd和

Pb2+,原因是活性炭是酥松多孔的物质，表面积大，吸附力强，可以吸

附水中少量的C/+和Pb2+,从而可以降低水中C/+和Pb2+的浓度；

②铁炭混合物中铁的质量分数大于50%时，随着铁的质量分数的增加，铁炭

混合物中微电池数目减少，因此C/+和Ph?+的去除率不升反降；

(3)①一定条件下，向FeSO,溶液中滴加碱性NaBL溶液，溶液中BH；(B

元素的化合价为+3)与Fe"反应生成纳米铁粉、庆和B(OH)一根据电

子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得反应的离子方程式为2Fe2++BH「

+40H一=2Fe+B(0H)「+2H2t；

②纳米铁粉与水中NO「反应的离子方程式为4Fe+N0；+10H+=

7

2+++

4Fe+NH4+3H20,若pH偏低，则溶液的酸性增强，会发生反应：Fe+2H

=Fe2++H2t；导致NO「的去除率下降；

③根据图像可知，相同条件下，纳米铁粉去除不同水样中NOr的速率有较大

差异,可能是由于Cu或Ci?+催化纳米铁粉去除N（V的反应（或形成的

Fe-Cu原电池增大纳米铁粉去除N03一的反应速率）。

4.二氧化氯（CIO2,黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列

问题：（1）工业上可用KC1O3与Na2s。3在H2sO,存在下制得C102,该反应氧

化剂与还原剂物质的量之比为O

（2）实验室用NHE1、盐酸、NaC102（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备

C102：

盐酸NaClO2溶液

|1C1O2

NH4cl溶液f|g解溶液|-----►NH3

IL_►溶液X

H2

①电解时发生反应的化学方程式为O

②溶液X中大量存在的阴离子有O

③除去C102中的NB可选用的试剂是（填标号）。

a.水b.碱石灰C.浓硫酸d.饱和食盐水

（3）用下图装置可以测定混合气中CIO2的含量：

I.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，

玻

再加入稀硫酸：璃

3mL混合气液

封

管

II.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的

管口；叁片

KLH2SO4

in.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；

IV.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：

V.用0.1000mol•L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液

22

(I2+2S203'=2r+S406-),指示剂显示终点时共用去20.00mL硫

代硫酸钠溶液。在此过程中：

①锥形瓶内C102与碘化钾反应的离子方程式

为O

②玻璃液封装置的作用是。

③V中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象

是O

④测得混合气中C102的质量为go

(4)用C102处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚

氯酸盐，下列物质最适宜的是(填标号)。

a.明机b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁

g

【答案】(1)2：1(2)①NH£1+2HC1上鉴3H2t+NCL②C「、OH-③c

(3)①2C102+10「+8H+=2Cl-+5L+4H20②吸收残余的二氧化氯气体

(避免碘的逸出)

③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变④

0.02700(4)d

【解析】(1)工业上可用KC103与Na2s。3在H2sO,存在下制得C102,在反应中氯

元素的化合价从+5价降低到+4价，得到1个电子，氯酸钾是氧化剂。S元

素的化合价从+4价升高到+6价，失去2个电子，亚硫酸钠是还原剂，则根

据电子得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2：lo

(2)①根据流程图可知电解时生成氢气和NC13,则电解时发生反应的化学

方程式为NH4c1+2HC1垂铝3H2t+NC13O

②NCL与NaClOz反应生成C102.NB和氯化钠、NaOH,反应的离子反应为

NC13+3H20+6C102-=6C1021+3Cr+30H+NH3f,溶液中应该存在大量的氯

离子和氢氧根离子。

③a、CIO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨

气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响CIO2,c正确；d、C102

易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。

(3)①CIO?具有强氧化性，通入锥形瓶与酸性碘化钾溶液反应，氧化厂为

L,自身被还原为C1,同时生成水，反应离子方程式为2C102+10r+

+

8H=2Cr+5I2+4H20o

10

②由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是

吸收残余的二氧化氯气体。

③由于碘遇淀粉显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的

现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟内不变色。

④根据方程式可知2c〜5L〜IOS2O3。则测得混合气中C102的质量为

0.Imol/LXO.02LX67.5g/mol/5=0.02700go

(4)亚氯酸盐具有氧化性，明机不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被

氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的

氧化产物铁离子能净水。

5.硫代硫酸钠(Na2s2O3)可用做分析试剂及鞍革还原剂。它受热、遇酸易分解。

工业上可用反应：2Na2S+Na2C03+4S02=3Na2S203+CO2制得。实验室模拟该工

业过程的装置如图所示。

回答下列问题：

(1)b中反应的离子方程式为，c中试剂为

11

(2)反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是

(3)d中的试剂为o

(4)实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有

______________________(写出两条)。

(5)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO%不能过量，原因是

_________________________________________________________________O

2-+

【答案】(1)S03+2H=H20+SO2t;或HSCV+IUSO2t+H2O；硫化钠和碳酸钠的

混合溶液

(2)硫(3)NaOH溶液(4)控制反应温度、调节酸的滴加速度(或调节酸

的浓度等)

(5)若SO2过量，溶液显酸性，产物分解

【解析】(1)装置b是制取SO2的装置。可利用复分解反应的规律：强酸制

取弱酸或难挥发的酸制取易挥发性的酸。在b中用70%的硫酸与Na2s或

NaHSCh制取S02。反应的离子方程式为S(V-+2ir=H20+S()2t;或HS(V

+H=S021+H20；根据反应原理可知在c中的试剂是硫化钠和碳酸钠的混合

溶液。(2)反应开始后，c中先发生反应：H2O+SO2+Na2S=H2S+Na2S03;

SO2+2H2s=3SI+2H20O产生的单质S是不溶于水的淡黄色固体，因此会看

到溶液变浑浊，后又变澄清，发生反应：2Na2S+Na2C03+4S02=3Na2S203

+CO2。(3)H2S、SO2都是大气污染物。由于它们都是酸性气体,能够与

碱发生反应，用碱溶液NaOH吸收。所以在d中的试剂是强碱NaOH溶液。

12

为防止倒吸现象的发生，在导气管的末端安装了一个干燥管或倒扣的漏

斗。（4）影响化学反应速率的因素的因素有浓度、温度、滴加速度等。在

实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有控制反应温度、调节酸的

滴加速度或调节酸的浓度等。（5）硫代硫酸钠（Na2s2O3）是强碱弱酸盐，

与酸容易发生反应。所以若SO2过量，溶液显酸性，产物容易分解。因此

不能过量。

6.实验室从含碘废液（除丛0外，含有CCL、L、I一等）中回收碘，其实验过程

如下：

NazSO,溶液Cl2

II__

含碘废液一［还原|操作x|_►氧化一►密集一►—►!=

I

CCI,

（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2s。3溶液，将废液中的L还原为1一，其

离子方程式为；该操作将L还原为1一的目的

是。

（2）操作X的名称为o

（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含1一的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通

入Cb,在40℃左右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温

度下进行的原因是;锥形瓶里盛放的溶液

为o

13

2--+2-

(4)已知：5S03+2I03+2H=I2+5S04+H20

某含碘废水(pH约为8)中一定存在可能存在「、1。3一中的一种或

两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有1一、一的实验方案：取

适量含碘废水用CCL多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不

出碘单质存在；o

实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCL溶液、Na2s溶液

【答案】

22+

(1)S03+I2+H20=2r+S04+2H使四氯化碳中碘进入水层

(2)分液

(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度氢氧化钠溶液

(4)从水层取少量的溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加

氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子；若溶液不变蓝，说明废

水中不含有碘离子。

另从水层取少量溶液，加入1——2mL淀粉溶液，加热盐酸酸化，滴加

亚硫酸钠溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，否则不

含有。

【解析】(1)碘易溶与有机溶剂，碘离子易溶与水，所以把碘单质转化为碘离

子使有机溶剂中的碘转化为水中；

(2)不溶于水的有机物与水溶液分离，用分液；

14

（3）气体的溶解度随温度升高而降低，低温有利于增大氯气的浓度；氯气有

毒会污染空气，应用碱溶液吸收；

（5）需要检验碘离子和碘酸根离子，两种离子均应转化为碘单质用淀粉检

验，前者需氧化剂，后者需还原剂。

7.葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应

制得：

C此2。6（葡萄糖）C此2。7（葡萄糖酸）+2HBr

2C6Hi2（）7+CaCO3-Ca（C6HuO7）2（葡萄糖酸钙）+H20+C021

相关物质的溶解性见下表：

物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸漠化钙氯化钙

可溶于冷水

水中的溶解性可溶易溶易溶

易溶于热水

乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶

实验流程如下：

滴加3%滨水/55℃过量CaC03/70℃趁热过滤乙醇抽滤

CeHi2（）6溶液-----①-----------72）-----*--③—■>—④f悬浊液一⑤f

洗涤干燥

一⑥f-⑦-*Ca（C6HnO7）2

请回答下列问题：

15

(1)第①步中滨水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是

搅拌器

ABC

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合

的是o

A.新制Cu(0H)2悬浊液B.酸性KMiA溶液

C.。2/葡萄糖氧化酶D.[Ag(NH3)210H溶液

(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是

;本实验中不宜用CaCb替代CaCOs,理

由是。

(3)第③步需趁热过滤，其原因是o

(4)第④步加入乙醇的作用是o

(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是o

A.冷水B.热水C.乙醇D.乙醇一水混合溶液

【答案】(1)B；C

(2)想提高葡萄糖酸的转化率；便于后面的分离；氧化钙难以与葡萄糖酸直

16

接反应得到葡萄糖酸钙

(3)葡萄糖酸钙冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品

(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出(5)

D

【解析】(1)反应在55℃条件下进行，需要水浴加热，且有冷凝回流装置，选

项A缺少回流装置，选项C缺少水浴加热，只有B符合；新制Ca(OH)2悬

浊液、［Ag(NB)10H溶液氧化性较弱，且反应需要碱性条件下进行，不利

于葡萄糖的氧化，而酸性高镒酸钾氧化性较强，不能得到葡萄糖酸，可用葡

萄糖氧化酶催化作用下用氧气氧化葡萄糖,可生成葡萄糖酸,故答案为:B；

Co

(2)要使葡萄糖酸完全转化为葡萄糖酸钙，则加入的碳酸钙应是过量的。由

于盐酸的酸性比葡萄糖酸的酸性强，因此根据较强酸制备较弱酸的原理

可知，加入的氯化钙与葡萄糖酸难以反应，且易引入杂质，不易分离，

所以应该用碳酸钙。

(3)根据表中数据可知葡萄糖酸钙易溶在热水中，温度高时，葡萄糖酸钙的

溶解度较大，因此应趁热过滤，这样可避免温度降低是析出葡萄糖酸钙

晶体而造成葡萄糖酸钙的损失。

(4)由表中数据可知，葡萄糖酸钙微溶于乙醇，用乙醇洗涤可避免葡萄糖酸

钙溶解而损失，有利于葡萄糖酸钙析出。

(5)洗涤沉淀，应避免沉淀溶解，且能将沉淀吸附物冲洗去，可用乙醇-水

17

混合溶液，如只用水，则造成葡萄糖酸钙溶解而损失，只用乙醇，不能

将杂质全被洗去，而热水会溶解大量的葡萄糖酸钙，因此正确的答案为:

Do

8.硫酸铁核［NILFeCOj。加2。］是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝,

在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁镀，具体流程如下：

回答下列问题：

(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是o

(2)步骤②需要加热的目的是,温度保持80~95℃,采

用的合适加热方式是o铁屑中含有少量硫化物，反应

产生的气体需要净化处理,合适的装置为(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是o分批加入上。2,同时

为了，溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁铁晶体样

品。

18

(5)采用热重分析法测定硫酸铁铁晶体样品所含结晶水数，将样品加热到

150C时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁镀晶体的化学式为

_______________________________________O

【答案】(1)碱煮水洗

(2)加快反应热水浴C

(3)将Fe”全部氧化为Fe”；不引入杂质防止Fe*水解

(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)

(5)NH4Fe(S04)2•12H20

【解析】(1)步骤①的目•的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易

水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；

(2)步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95℃,由于

保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热

(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气

体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选

择C装置；

(3)步骤③中选用足量的上。2,乩。2可以将Fe2+氧化为Fe%且H2O2的还原产物

为&O,不会引入新的杂质，故理由是：将Fe?+全部氧化为Fe*不引入新

的杂质。因为压。2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止

Fe"水解，溶液要保持pH小于0.5；

(4)为了除去可溶性的硫酸镀、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、

19

冷却结晶、过滤(洗涤);

(5)设硫酸铁锁的化学式为NH,FefOjRW,其相对分子质量为266+18x,

1.5个水分子的相对分子质量为L5X18=27,则27/(266+18x)=5.6%,解

得x=12,则硫酸铁锈的化学式为NH4Fe(S04)2-12H20o

9.咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃,100C以上开始升华),

有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约单宁酸(瓦约为

IO-6,易溶于水及乙醇)约还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶

中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上

升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶

叶末的连续萃取。回答下列问题：

索氏提取器

滤

套

筒

L纸

蒸

管

导

Z汽

虹

管

3吸

.

甲

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是

20

，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常规的萃

取相比，采用索氏提取器的优点是o

(3)提取液需经“蒸偏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂

的优点是。“蒸储浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸

储头、温度计、接收管之外，还有(填标号)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收o

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并

小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是

【答案】(1)增加固液接触面积，提取充分沸石

(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸点低，易浓缩AC

21

(4)单宁酸水

(5)升华

【解析】(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；

由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；

(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此

提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规

的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取(萃

取效率高)；

(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙

醇沸点低，易浓缩；蒸情浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管

中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防

止液体挥发，冷凝后得到的馆分需要有接收瓶接收储分，而不需要烧杯，

C正确，D错误，答案选AC。

(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中

加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；

(5)根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法

的名称是升华。

10.某兴趣小组在定量分析了镁渣［含有MgCOs、Mg(OH)2、CaC03>A12O3>FezOs和

Si02］中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2-6H20)O

22

/固体一、

修清］7001、烟烧t

_AJ~~

相关信息如下：

①700℃只发生MgCOs和Mg（0H）2的分解反应。

②NH4cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。

③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。

请回答：

（1）下列说法正确的是。

A.步骤I,煨烧样品的容器可以用用烟，不能用烧杯和锥形瓶

B.步骤IH,蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量

C.步骤皿，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨

D.步骤W,固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤

（2）步骤m,需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸

溶液吸收氨气）。

①选择必须的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹

持和橡皮管连接）：热源fO

23

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说

明蒸氨可以停止时的现象O

(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。

取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。

①含有的杂质是。

②从操作上分析引入杂质的原因是0

(4)有同学采用盐酸代替步骤H中的NH£1溶液处理固体B,然后除杂，制

备MgCk溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：

pH

金属离子

开始沉淀完全沉淀

Al3+3.04.7

Fe3+1.12.8

Ca2+11.3—

24

Mg2+8.410.9

请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可

重复使用)：固体Bfaf()->()f()->()f

()f()fMgCb溶液f产品。

a.用盐酸溶解b.调pH=3.0c.调pH=5.0d.调pH=8.5

e.调pH=11.0f.过滤g.洗涤

【答案】(1)ABD(2)a-d-ffc甲基橙，颜色由红色变橙色

(3)碱式氯化镁(氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解

(4)cfefga

【解析】(DA.煨烧固体样品需用用烟，烧杯和锥形瓶用来加热液体,A项正确;

B.氯化铉水解方程式为NH4Cl+H2gNH3・H2()+HCL氧化镁和HC1反应，蒸氨即

一水合氨分解，平衡向右移动，HC1浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B

项正确；

C.根据信息②NH4cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过

滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；

D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D

项正确。

故答案选ABDo

25

(2)①先选发生装置为a,然后连接回流装置d,生成的氨气有水蒸气，需要

干燥，然后连接干燥管f,氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接

Co故答案填afd-f—c。

②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸核((NH4)2S04),硫酸钱显酸性，因而选择

在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。

(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。①

溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸

性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂

质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)20

②升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯

化镁水解。

(4)根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH,同时

以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5,除掉A1，+和Fe*然后过

滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg?+变为Mg(0H)2沉淀，过滤并洗

涤，得到纯净的Mg(0H)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依

次填cfefgao

11.醋酸亚辂［(CH3C00)2Cr-2H20］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在

气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌

作还原剂，将三价铭还原为二价铭；二价铭再与醋酸钠溶液作用即可制得

醋酸亚铭。实