（高清版）DZT 0064.58-2021 地下水质分析方法 第58部分：硝酸盐的测定 二磺酸酚分光光度法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法Part58:Determinationofnitrate—中华人民共和国自然资源部发布前言 I 12规范性引用文件 3术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1样品测定 7.2空白试验 8试验数据处理 9精密度和准确度 3 3 4附录B(资料性)注意事项 5I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第58部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；——第6部分：电导率的测定电极法； ——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法； 第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜； 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定——第26部分：承量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法； 第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法； -第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色 第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；第77部分：⁸O的测定CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法；——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； ——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法：——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法；——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法；—第88部分：“C的测定合成苯一液体闪烁计数法；——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；——第90部分：O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谐法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.58—1993《地下水质检验方法二磺酸酚分光光度法测定硝酸盐》,与DZ/a)文件名称改为“地下水质分析方法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法”;b)增加了警示内容；c)增加了“规范性引用文件”(见第2章);d)修改了试剂配制过程(见第5章，1993年版的第4章);e)修改了试验步骤(见第7章，1993年版的第5章);f)修改了计算公式(见第8章，1993年版的第6章);g)增加了“质量保证和控制”(见第10章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： ——本次为第一次修订。项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。 ——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。 二氮杂菲分光光度法。V——第29部分：锂量的测定 ——第31部分：锰量的测定 ——第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。 —第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。 ——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法。——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法。——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法。——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法。 第66部分：硫化物的测定碘量法。——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。 ——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光 集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第58部分：硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了二磺酸酚分光光度法测定地下水中硝酸盐的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中硝酸盐的测定。本方法定量限为0.8mg/L,测定范围为0.8mg/L～20mg/L(以NO₃计)。含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。在无水情况下，二磺酸酚与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚，在碱性介质中发生分子重排，生成黄色化合物，其吸光度在一定范围内与硝酸盐的质量浓度成正比。5试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢注入水中。提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.2硫酸银溶液(4.40g/L);称取4.4000g硫酸银(Ag₂SO₄)溶于纯水中，移入1000mL棕色容量瓶中定容。25.4碳酸钠溶液(10g/L)。5.5二磺酸酚溶液：称取结晶酚(C₆H₅OH)15g于250mL三角瓶中，加入硫酸(见5.3)105mL,于瓶口放一支短颈漏斗，在水浴上加热，直至生成浅棕色稠状液。保存在棕色玻璃瓶中。5.6乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)溶液(20g/L)。5.7氢氧化钾溶液[c(KOH)=10mol/L]:称取560g氢氧化钾(KOH)溶于少量纯水并稀释至1000mL。5.8硝酸盐标准贮备溶液[p(NO₃)=1000.0mg/L]:称取经105℃烘干的硝酸钾(KNO₃,优级纯)1.6310g于小烧杯中，用纯水溶解后转入1000mL容量瓶中定容。5.9硝酸盐标准使用溶液[p(NO₃)=100.0mg/L]:吸取硝酸盐标准贮备溶液(见5.8)10.00mL于6仪器设备6.1分光光度计。6.2电热板。6.3水浴锅。7试验步骤7.1样品测定当水样中氯离子质量浓度小于30mg/L时，可直接取25.0mL原水样于50mL烧杯中，滴加碳酸钠溶液(见5.4)至碱性，于电热板上加热蒸干，取下冷却至室温。加二磺酸酚溶液(见5.5)2mL,充分搅拌使干涸物溶解，放置10min后，将溶液洗入50mL容量瓶中。加入乙二胺四乙酸二钠溶液(见5.6)2mL,摇匀。加氢氧化钾溶液(见5.7)至黄色(或至碱性)并过量1mL。用纯水定容。于分光光度计7.2空白试验取25.0mL纯水代替水样于50mL烧杯中，以下同步骤7.1。7.3校准曲线的绘制吸取硝酸盐标准使用溶液(见5.9)0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL和5.00mL于一系列50mL烧杯中，以下步骤按7.1进行。此标准系列中硝酸盐(以NOs计)的质量分别为0μg、20.0pg、50.0pg、100.0μg、300.0pg和500.0μg。以硝酸盐质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准3DZ/T0064.58—2021准偏差分别为4.9%、2.0%和1.4%。分别向25.0mL上述水样收率为96%～109%。4A.1说明地下水中亚硝酸盐的质量浓度一般都小于0.2mg/L,可不经消除干扰直接取样测定硝酸盐。对个A.2试剂或材料过氧化氢溶液(3+7)。取25.0mL水样(或除氯离子以后的试样),加过氧化氢溶液(3+7)0.5mL,煮沸10min,将亚硝酸A.4试验数据处理p(NO₃)——水样中硝酸盐(以N