（高清版）DZT 0064.32-2021 地下水质分析方法 第32部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法Part32:Determinationofmanganesecontent-中华人民共和国自然资源部发布I前言 1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 4原理 5试剂或材料 6仪器设备 27试验步骤 27.1样品测定 2 28试验数据处理 29精密度和准确度 2 2附录A(资料性)注意事项 4Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第32部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法；——第4部分：色度的测定铂—钴标准比色法； 第5部分：pH值的测定玻璃电极法；——第6部分：电导率的测定电极法； 第7部分：Eh值的测定电位法；——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；——第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法；——第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；—第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜 ——第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定 第25部分：铁量的测定——第26部分：汞量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法；——第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱——第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：锰量的测定过硫酸铵分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的测定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的测定气相色谱法；——第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色谱法； 第73部分：挥发性酚的测定4—氨基安替吡啉分光光度法：谱法；—第75部分：镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法；——第77部分：¹8O的测定CO₂-H₂O平衡一气体同位索质谱法； 第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法；——第79部分：氚的测定放射化学法；——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法；——第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； —第87部分：¹C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法； ——第90部分：I⁸O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谱法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.32—1993《地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定锰》,与DZ/T0064.32—1993相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a)文件名称改为“地下水质分析方法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法”;b)增加了警示内容；c)增加了检出限和定量限(见第1章);d)增加了“规范性引用文件”(见第2章);e)修订了“原理”(见第4章，1993年版的第2章);f)调整了标准溶液的质量浓度及标准系列的质量浓度范围(见5.5和7.2,1993年版的4.3和g)修改了计算公式(见第8章，1993年版的第6章);h)修订了“精密度和准确度”(见第9章，1993年版的第7章);i)增加了“质量保证和控制”(见第10章)。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。V项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。 ——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。 二氮杂菲分光光度法。 Ⅲ——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。 气相色 气相色 ——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光 集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第32部分：锰量的测定火焰原子吸收分光光度法誉示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙炔气易燃，应防止泄漏并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措本文件规定了火焰原子吸收分光光度法测定地下水中锰含量的方法。本文件适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锰含量的测定。本方法检出限为0.007mg/L,定量限为0.02mg/L,测定范围为0.02mg/L～1.50mg/L,含量高于此范围可稀释后测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理水样中锰离子被原子化后，吸收来自锰金属元素空心阴极灯发出的279.5nm共振线，其吸收强度在一定范围内与水样中锰的质量浓度成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。5试剂或材料提示——除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。5.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。5.2硝酸溶液(1+1):将硝酸(pzo=1.42g/mL,优级纯)50mL缓慢加入50mL纯水中。5.3锰标准贮备溶液[p(Mn)=1000.0mg/L]:称取高纯金属锰[w(Mn)>99.9%]1.000g于烧杯中，加入硝酸溶液(见5.2)40mL,待金属锰全部溶解，移入1000mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀。25.4锰标准中间溶液[p(Mn)=50.0mg/L]:吸取锰标准贮备溶液(见5.3)50.00mL于1000mL容量5.5锰标准使用溶液[p(Mn)=5.00mg/L]:吸取锰标准中间溶液(见5.4)10.00mL于100mL容量瓶中，加入硝酸溶液(见5.2)1mL,用纯水定容，摇匀。6仪器设备6.1原子吸收分光光度计。6.2锰空心阴极灯。6.3乙炔钢瓶气(纯度不低于99.99%)。7试验步骤7.1样品测定取酸性水样，按仪器说明书将仪器调整到最佳工作状态，直接喷雾，在波长279.5nm处，测量锰的吸收强度。相关注意事项见附录A。7.2校准曲线的绘制吸取锰标准使用溶液(见5.5)0mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL和15.00mL于一系列50mL容量瓶中，加入硝酸溶液(见5.2)0.5mL,用纯水定容至刻度，摇匀。配制成锰的质量浓度分别为0mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L和1.50mg/L的标准系列。按水样8试验数据处理水样中锰的质量浓度按公式(1)计算：p(Mn)——水样中锰的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);p₁——从校准曲线上查得的锰的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);9精密度和准确度取锰质量浓度为0.15mg/L和0.71mg/L的地下水样分别做12次测定，其相对标准偏差为0.77%和0.44%;对上述水样进行锰质量浓度为0.10mg/L和0.50mg/L的加标回收试验，加标回收率为10质量保证和控制10.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，空白值应低于方法检出限。310.2校准曲线的相关系数不低于0.999。每测定10个样品后，测定1个标准系列中中间质量浓度的标准溶液。测定结果的相对偏差应小于10%,否则应重新绘制校准曲线。10.3每批样品至少抽取10%的试样做加标回收试验，分析结果应符合DZ/T0130.6中准确度控制的10.