任务2 聚酯合成的浆料配制-聚酯浆料配制的生产操作

主讲人：陈晓玲聚酯合成的浆料配制目录CONTENT原辅料特性第一章设备认知第二章PTA的输送与卸料第三章浆料配制的生产操作第四章第四部分催化剂的配制PTA-EG的配制工艺浆料配制的生产操作浆料配制操作规程锑含量为390±30ppm稀溶液浓溶液1.催化剂的配制催化剂配制过程催化剂配制是在催化剂配制槽加人一定量的EG和催化剂，使EG中的锑含量达到一定数值范围的过程。1.影响其配制质量的因素主要有:温度、时间和搅拌。①温度和时间。温度是影响其溶解度或者溶解质量的重要因素。随着温度的升高，催化剂的溶解度增加。不同催化剂对温度的要求不同，使用三醋酸锑做催化剂时，在60℃下溶解2h即可，乙二醇锑做催化剂时，在90~120℃下溶解2h，而三氧化二锑所用的溶解温度高和时间长。②搅拌。搅拌可加速溶解，使二者快速成为均一的溶液。请结合浆料配制工段工艺流程图，分析本工艺采用了哪种催化剂？1.催化剂的配制2.催化剂的贮存为在较长时间内贮存或运输催化剂，而又不使其变质，必须采用下列手段:①密封存放。防止空气进入桶内使三醋酸锑氧化变质，使原白色粉末催化剂变成黄色、灰色或红色、黑色粉末。②恒温恒湿。贮存温度应控制在22+3℃,防止因高温导致三醋酸锑的分解或加速氧化变质。相对湿度控制在15~55%，湿度过低易加速三醋酸锑挥发，湿度过高会使催化剂受潮水解。③运输防雨。尽可能避免雨天运输催化剂，防止受潮。运输过程应做防雨处理。3.催化剂配制事故处理①发现催化剂变质时，应停止使用这一桶或这一批催化剂。②催化剂EG溶液中锑含量不合格，应及时稀释或补加浓催化剂,当锑含量超过420ppm时，需要补加EG来稀释；当锑含量低于360ppm时，需要补加浓催化剂溶液。2.PTA-EG浆料的配制EG:PTA=1.06~2.20PTA—EG的摩尔比是影响产物PET中二甘醇(DEG)含量的一个重要因素之一。一般说来,EG用量越多，DEG的生成量也越多。工业上为了加快反应速度和防止EG在高温下蒸发损失，往往在配料时稍让EG过量。（1）PTA-EG摩尔配比2.PTA-EG浆料的配制EG用量较多时，会使酯化时的PTA全部消耗。这样，在以后的缩聚反应中只有羟乙酯基之间的反应，而几乎没有羟乙酯基与羧基之间反应的机会。羟乙酯基之间反应时除生成聚合物外，还生成副产物EG或者水，在生成水的时候，则由于大分子中形成了醚键结构，属于聚酯合成的副反应。BHET的缩聚反应缩聚过程羟乙酯基的副反应请结合工艺流程图，计算本工艺各物料的配比。2.PTA-EG浆料的配制2.PTA-EG浆料的配制（2）PTA-EG摩尔配比控制PTA计量的形式：计量秤固体流量计回转阀输送螺杆乙二醇计量的形式：椭圆齿轮流量计质量流量计PTA粉末的投入速度由浆料调制槽的液位控制(由生产量决定)；EG液体的投入速度由PTA粉末的调配比例(摩尔比)来决定；正常生产时，各种原料进入浆料槽的控制方法是串级控制，即可以以PTA为基准，设置比例调节器，使EG、催化剂流量的设定通过比例调节器计算出来后进行设定，当PTA流量变化时，其他流量的设定相应进行变化，从而达到对浆料浓度的精确控制。2.PTA-EG浆料的配制（2）PTA-EG摩尔配比控制PTA流量计的显示值PTA与EG的比例计算器PTA与催化剂的比例计算器PTA与添加剂的比例计算器EG流量的设定催化剂流量的设定添加剂流量的设定浆料配制槽的液位2.PTA-EG浆料的配制（3）浆料配制操作要点1）EG流量计EG流量计是控制浆料中的EG量的计量仪表。当流量计故障或计量不准时。将直接影响配料中PTA与EG的摩尔比。所以，在流量计的投运过程中应注意下面几点:①含有催化剂的EG溶液必须有足够的供应量，而且不能含有机械或其它一些固体杂质，防止流量计断料或损坏计量元件。②流量计一般设有旁通阀，供流量计故障时使用，但正常情况下，旁通阀应该关闭，以免使仪表显示的流量大大低于实际流量。③定期检查和校验流量计的精度，防止长期运行元件磨损而造成计量误差。④流量计投用时应先打开进口阀，然后慢慢开启出口阀，防止高压或大流量EG冲坏计量元件。2）PTA称量系统PTA称量系统本身受到许多条件的制约，除与EG流量计有联锁关系外，还与下列因素有联锁:①TA进料速度太慢或太快，称量工作将停止；②TA出料速度太慢或太快，称量工作也会停止；③旋转给料器电机过载时，也会自动停止。2.PTA-EG浆料的配制PTA粉末要干燥，否则供料时容易“架桥”或阻塞通道，供料速度太慢会引起停车；PTA中机械杂质要少，如橡皮，螺丝，铑丝，包装口袋碎片等，会使旋转给料器卡死或缠结在旋转螺杆上，引起过载或出料速度太慢而联锁停车；日料仓料位不能太低。当料位太低时大量的氮气将与PTA一起进入称量斗中，直接进入浆料制备槽放空。不但影响PTA输送，而且会造成称量系统的停运。PTA进料必须注意以下几点：3）搅拌器和浆料结块事故PTA-EG浆料结块事故对工艺和设备都有很大的影响，浆料结块的原因大致有以下几种:①PTA潮湿。潮湿的PTA粉末易粘结成块团，进入配制槽后不易被分散，最终导致形成大块；②配制工艺设计不合理。PTA干粉直接加入配制槽中。虽有EG喷淋配合，但许多PTA粉末会漂浮在浆料表面或飞扬到器壁上。喷淋的EG不能在瞬时全部润湿PTA粉，在搅拌的作用下，这些漂浮物PTA很容易被附到器璧上，然后粘成块团顺壁下滑而形成大块状PTA；③搅拌器形成及搅拌效果差。使用四层管臂浆式搅拌器，搅拌效果不是很好，一旦有块状PTA出现时，会使搅拌浆叶受到撞击，导致搅拌轴产生偏心旋转，浆叶容易滑落，轴也容易打弯；④操作不当。在操作过程中，液位控制低于或高于搅拌器最上面一层浆叶时，漂浮在表面的PTA粉末不易很快的被分散，很容易造成结块。对PTA-EG浆料的结块事故严重时会导致全线停车或损坏搅拌器，有时会导致闷料或降负荷操作，而有时则只要用氮气鼓泡使结块的块团“粉碎”后就可恢复生产。但是，要从根本上消除结块的事故，那就使用捏合棍，将PTA和EG先进入捏合机使两者充分合成浆料后再进入浆料槽搅拌稳定成悬浮浆液。2.PTA-EG浆料的配制3.浆料配制工段操作规程请结合课前任务，说说浆料配制工段的操作规程。3.浆料配制工段操作规程开车准备进料循环搅拌取样分析间歇式生产，浆料配制的工艺流程检查称重系统氮气系统PTA日料仓液位新鲜乙二醇液位催化剂溶液开搅拌启动循环30min加EG加催化剂加PTA标定密度3.浆料配制工段操作规程备料（1）PTA备料将精对苯二甲酸（PTA）加入PTA日料仓H1101，液位50%以上（2）新鲜乙二醇备料打开流量控制阀FV1601前后手阀FV1601F、FV1601R，打开新鲜乙二醇进刮板冷凝器E1701流量控制阀FV1601启动刮板冷凝器E1701电机；打开乙二醇冷却器E1702循环冷却水上水阀门XV1607当乙二醇液封槽液位LIC1602达到50%，打开乙二醇循环泵P1703进口阀门XV1605，启动乙二醇循环泵P1703，打开乙二醇循环泵P1703出口阀门XV1606；3.浆料配制工段操作规程进料（1）新鲜乙二醇进料打开乙二醇液封槽进浆料配制槽的液位控制阀LV1602前后手阀LV1602F、LV1602R，打开循环乙二醇进浆料配制槽T1101阀门XV1103；打开乙二醇液封槽T1702进浆料配制槽的液位控制阀LV1602，向浆料配制槽进乙二醇；（2）催化剂进料打开催化剂进浆料配制槽流量控制阀FV1101前后手阀FV1101F、FV1101R；打开催化剂进浆料配制槽T1101流量控制阀FV1101，向浆料配制槽进催化剂；调整控制阀FV1101的开度，将催化剂的流量控制在319±15kg/h（3）搅拌当浆料槽液位到达搅拌器最底层叶片时，启动浆料配制槽T1101搅拌电机；（4）PTA进料当PTA日料仓H1101液位达到50%，启动星型卸料器3.浆料配制工段操作规程3.浆料配制工段操作规程停进料（浆料配制槽）（1）停新鲜乙二醇进料关闭乙二醇液封槽T1702进浆料配制槽的液位控制阀LV1602，停止向浆料配制槽进乙二