GB-T33913-1-2017三苯基膦氯化铑化学分析方法第1部分：铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

三苯基膦氯化铑化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodforchemicalanalysisoftris(triphenylphosphine)rhodium(I)chloride-Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry2017-07-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本部分为GB/T33913的第1部分。1三苯基膦氯化铑化学分析方法第1部分：铑量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分适用于三苯基膦氯化铑中铑量测定。测定范围：0.5%～12%。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.4过氧化氢(30%)。3.6硝酸(1+1)。3.7盐酸(1+9)。3.8铟内标溶液：称取0.1000g金属铟(质量分数≥99.9%)置200mL烧杯中，加入10mL硝酸解完全。冷却、开管。将管内试液用盐酸(3.7)洗入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液2b)分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm;400nm左右时的光学分辨率优于c)仪器精密度及稳定性：精密度(RSD)≤0.5%;仪器4h内稳定性(RSD)≤1.5%。d)光谱仪检出限：空白液中Rh元素的检出限小于0.01mg/L。仪器工作参数设定参见附录A。按表1称取试样，精确至0.0001g。0.5～2.5将试料置于200mL玻璃烧杯中，加入5mL硝酸(3.2),盖上表皿，于电热板上低温加热溶解约0.5h,取下稍冷。加入3mL高氯酸(3.3),加热至冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。加入5mL混合酸36.5测定6.5.1工作曲线的绘制在选定仪器条件下，输入铑标准溶液(3.10),按编好的程序顺序进行测定。以铑元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线相关系数不小于0.99999。6.5.2试液的测定输入试料溶液(6.4),用与绘制工作曲线相同的条件及程序进行测定。计算并打印检测结果。7分析结果的计算按式(1)计算铑的质量分数(%)w(Rh): (1)p——自工作曲线上查得的铑元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试液总体积，单位为毫升(mL);m₀——试料的质量，单位为克(g)。分析结果保留小数点后两位有效数字。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况应不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。表2重复性限w(Rh)/%8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况应不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线性内插法和外延法求得。表3再现性限w(Rh)/%49试验报告——使用的标准；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。5测定条件：分析功率1.25kW;冷却气流量15L/min;辅助气流量0.8L/min;载气流