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第八章重量分析法第一节概述第二节沉淀溶解度及其影响因素第三节沉淀的形成和影响沉淀纯度的因素第四节沉淀条件的选择和称量形物质的获得第五节有机沉淀剂第六节重量分析计算和应用示例一、重量分析法的分类二、重量分析法的特点三、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求四、沉淀剂的选择第一节概述一、

重量分析法的分类用适当的方法先将试样中待测组分与其他组分分离，然后用称量的方法测定该组分的含量分离称量分类沉淀法气化法电解法提取法重量分析法中的主要方法，利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量例：测定SO42-时，试液中加入过量BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀二、

重量分析法的特点优点：准确度较高，特别是对于高含量组分的测定，一般测定的相对误差不大于0.1%。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土金属等试样的精确分析至今仍常使用缺点：操作较繁杂、耗时多、周期长，不适用于生产中的控制分析及微量或痕量组分测定，对低含量组分的测定误差较大重量分析中以沉淀法应用最广，故习惯也常把沉淀重量法简称为重量分析法三、

沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求1、沉淀重量分析方法的一般步骤试样经前处理制得试样溶液选择合适的沉淀剂，控制适宜的沉淀条件生成沉淀得“沉淀形式”过滤、洗涤，在适当温度下烘干或灼烧沉淀至恒重得“称量形式”称量，根据称量形式的化学式计算被测组分在试样中的含量沉淀形式和称量形式可能相同，也可能不同2、对沉淀形式的要求沉淀的溶解度必须足够小，保证被测组分沉淀完全例：沉淀Ca2+时，选(NH4)2C2O4作沉淀剂，而不选H2SO4作沉淀剂沉淀必须纯净，且易于过滤和洗涤例：进行沉淀反应时，尽可能得到沉淀结晶颗粒大的(MgNH4PO4·6H2O)沉淀形式易于转化为称量形式例：沉淀Al3+时，应沉淀为8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]，而不是Al(OH)33、对称量形式的要求称量形式的组成必须与化学式相符，这是定量计算的基本依据例：采用磷钼酸喹啉法测定PO43-时，可得到组成与化学式相符的称量形式{(C9H7N)3H3[PO4·12MoO3]·12H2O}称量形式要有足够的稳定性，不易吸收空气中的CO2、H2O例：沉淀Ca2+时，沉淀为CaC2O4·2H2O，灼烧后得到CaO，以吸收空气中的CO2、H2O，不宜作为称量形称量形式的摩尔质量尽可能大，这样可增大称量形式的质量，以减少称量误差例：沉淀Al3+时，分别用8-羟基喹啉铝[Al(C9H6NO)3]和Al2O3两种称量形式，

以[Al(C9H6NO)3]作为称量形式准确度更高选用具有较好选择性的沉淀例：丁二酮肟测定Ni2+选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂例：测定Ba2+时，生成BaSO4沉淀尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂例：一些铵盐和有机沉淀剂均能满足此要求，沉淀Fe3+时，选用氨水作沉淀

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