任务六 滴定分析基本操作

化学分析与操作训练主讲教师：张月花所属系部：粮食工程系E-mail：yuehz0930@163.com项目二滴定分析基础任务一滴定分析基础知识任务二标准溶液及滴定分析计算任务三化学试剂任务四玻璃仪器及其他用品任务五分析天平和称量任务六滴定分析基本操作任务六滴定分析基本操作移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度，管颈上部刻有一标线，此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。一、移液管和吸量管

吸量管的全称是分度吸量管，是具有分度线的量出式玻璃量器，可以移取不同体积的溶液，它一般只用于量取小体积的溶液，常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管润洗：移取溶液前，用滤纸将尖端内外的水除去，然后用待移取的溶液将移液管润洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出，弃去洗涤：洗液浸泡，自来水冲净，蒸馏水润洗；使用方法：移液：

将管插入液面以下1~2cm深度，边吸溶液边下移移液管，管内不能进气泡

先把洗耳球内空气压出，再紧插在管口上放液：容器倾斜，移液管垂直，管尖接触内壁溶液全部流出后，再停留15s留在管口的液体不要吹出移液管使用后，应洗净放在移液管架上。移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应串用二、滴定管

滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器，它是一根具有精密刻度，内径均匀的细长玻璃管，可连续的根据需要放出不同体积的液体，并能够准确读出液体体积。

常量分析用的滴定管容量为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。

滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管碱式滴定管酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液滴定管的使用：A.使用前的准备②涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁①洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水③检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2min碱式滴定管，放置2min，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次④润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL⑤装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。⑥排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。⑦调零点：调整液面与零刻度线相平,初读数为“0.00mL”⑧读数：a.读数时滴定管应竖直放置b.注入或放出溶液时，应静置1~2min后再读数c.初读数最好为0.00mLd.无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切e.深色溶液应读取液面上缘最高点f.读取时要估读一位。①酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄注意：不要向外用力，以免推出活塞滴定操作：将滴定管夹在右边②碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡③边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，边滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。滴定操作的注意事项：①滴定时，最好每次都从0.00mL开始②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化

⑤滴定速度控制方面间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快

用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。⑥半滴的控制和吹洗：3.容量瓶

容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL检验瓶塞是否漏水：加水至刻度线，盖上瓶塞倾倒10次（每次在倒置状态时要停留10s）以后不应有水渗出（可用滤纸检查），将瓶塞旋转180°再检查一次洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗净检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；固定瓶塞配制溶液：用固体物质（基准试剂或被测样品）配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中，烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要直接离开搅棒，而是在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提1~2cm，然后再用少量水（或其它溶剂）涮洗烧杯3~4次，每次用洗瓶或滴定管冲洗杯壁和搅棒，按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摇动几周以使溶液初步混匀，再加水至刻度线以下约1cm，等待1min，最后用滴管在刻线以上约1cm处沿颈壁缓缓加水至弯月面最低点