DB22T 1232-2011 人参中噻虫嗪残留量的测定-高效液相色谱法

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DB22吉 林 省 地 方 标 准DB22/T1232—2011人参中噻虫嗪残留量的测定-高效液相色谱法Determinationofthiamethoxamresidueinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy2011-12-01发布 2011-12-15实施吉林省质量技术监督局 发布DB22/T1232DB22/T1232—2011II前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。（本标准主要起草人：李月茹、许煊炜、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、马浴缤。DB22/T1232DB22/T1232—2011PAGEPAGE1人参中噻虫嗪残留量的测定-高效液相色谱法范围本标准规定了液相色谱仪测定人参(PanaxginsengC.A.Mey.)中噻虫嗪残留量的方法。本标准适用于鲜人参、生晒参、红参中噻虫嗪残留量的测定。0.1mg/kg。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。《中华人民共和国药典》2010年版。原理试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。丙酮（C3H6O）：4.2 石油醚（60℃～90℃）：。（v/v）=3+7。乙腈（C2H3N）：色谱纯（HPLC）。冰乙酸(C2H4O2)：（HPLC）。（Na2SO4）：3002h（Florisil）1000。滤膜：0.22µm滤膜。。表1噻虫嗪标准品中文名英文名CAS号纯度噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-4≥99.7（0.1噻虫嗪标准品,µg/mL-180.1、0.2、0.5、1、、5µg/mL仪器设备粉碎机。氮吹仪。试样的制备试样制备取不少于100g的人参干样(鲜样组织搅碎机搅碎后60℃烘干)用粉碎机粉碎，过60目筛，充分混匀后装瓶密封，-18℃保存，备用。分析步骤提取10.0001+（4.3）浸泡过夜，808250石油醚分三净化浓缩向分液漏斗中加入2％硫酸钠水溶液层析柱转至250152丙酮+石油醚（见4.4）净化氟罗里硅土小柱先用5mL石油醚预淋洗，当溶剂液面达上层筛板表面时，再倒入上述（见7.2.1）10丙酮+石油醚（4.4）(5、5108020.22µm滤膜，待测。检测器:检测波长：254。色谱柱：XDB-C18250mm×5µm或相当者。7.2.3.4 流动相：+水（0.2%乙酸）=20+80。流速：1.0。柱温箱：30℃。进样体积：10。测定分别吸取10见。空白试验除不加试样外采用完全相同的试剂、设备和分析步骤进行平行测定。定性分析（7.2.2）5%LC-MS-MS人参样品中噻虫嗪残留量（以原样计）计算如(1)式：ωVV2

(1)式中：——,g/k；——/A1——A2——标准溶液中噻虫嗪的峰面积；V——（；V——V——m——（精密