考前必读系列丛书 化学非选择题高频考点讲与练：高频考点 制备型综合实验

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精一、气体制备型综合实验【考点综述】该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为:1。常见的气体发生装置:2。常见的净化装置-—用于除去气体中的杂质气体:3。常见的气体收集装置：4.常见的量气装置-—通过排液法测量气体的体积:5.有毒气体的处理装置：【典例讲评】例1铝氢化钠(NaAlH4）是有机合成的重要还原剂,其合成线路如下图所示。eq\x（纯净Cl2）eq\o（→，\s\up17（纯Al粉),\s\do15（△））eq\x(AlCl3)eq\o(→，\s\up17（NaH)，\s\do15(特定条件)）eq\x（NaAlH4)（1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，其反应的化学方程式为_________________。(2）AlCl3与NaH反应时，需将AlCl3溶于有机溶剂,再将得到的溶液滴加到NaH粉末上，此反应中NaH的转化率较低的原因是_______________________。（3）实验室利用下图装置制取无水AlCl3.①A中盛装的试剂的名称是________。②点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气,其操作是________。(4）改变A、B试管中和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。最好将B试管中原来的________改为________，如果操作不当，制得的NaH中可能含有________杂质。（5）现设计如下四种装置测定铝氢化钠样品的纯度（假设杂质不参与反应）.从简约性、准确性考虑，最适宜的方案是________（填编号).铝氢化钠与水完全反应,冷却至室温的标志是____________________。答案:(1）NaAlH4＋2H2O=NaAlO2＋4H2↑（2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面，阻止了AlCl3和NaH进一步反应(或NaH是离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触而发生反应）（3）①高锰酸钾(或氯酸钾或重铬酸钾或次氯酸钙等）②打开分液漏斗活塞使A中发生反应,待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯（4）饱和食盐水NaOH溶液Na、Na2O2（或其他合理答案）（5)乙连续两次读取的H2体积相等二、有机物制备型综合实验【考点综述】“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质实验探究等.常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。（1）分离液体混合物的方法:方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体,沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸（2）蒸馏装置：(3)条件控制：试剂加入顺序；温度控制主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动；加入无机盐溶液主要是降低有机物的溶解度,便于分离提纯；加入无水无机物主要目的是形成结晶水合物除去有机物中的水分。（4)产率计算公式:产率＝eq\f（实际产量，理论产量）×100%。【典例讲评】例2乙酸异戊酯常作为配制香蕉、梨、苹果等多种口味食品的香料.实验室合成乙酸异戊酯的原料是乙酸和异戊醇,其装置如图。合成反应：在甲中加入20g异戊醇和少量碎瓷片，在不断搅拌下加入2mL浓硫酸，冷却后加入100g冰醋酸，再加入环己烷(能与产物形成共沸混合物，不参加反应）。安装带有分水器(预装有一定量的水)的冷凝回流装置，球形冷凝管中通入冷却水，用甘油浴缓慢加热仪器甲，冷凝回流一段时间。分离提纯:将反应粗产品倒入分液漏斗中,分别用少量10%Na2CO3溶液分两次洗涤。分去水层，向有机层中加入无水硫酸镁固体,静置一段时间后分离出液体,最后蒸馏除去环己烷得到纯净的乙酸异戊酯13g。已知下列物质的沸点和密度:甘油环己烷乙酸异戊醇沸点/℃29080。7117.9132。5密度/g·cm－31。260。781。050.81请回答下列问题：（1）合成乙酸异戊酯的化学方程式为_______________________。(2）仪器甲的名称是_______________________________。（3)分水器可将仪器甲中产生的水分离出来，目的是________；球形冷凝管中的冷却水应该由________（填“a"或“b"）口进入。（4）本实验使用甘油浴加热的优点有________、________（答出两点即可）。(5）当观察到分水器中出现________现象时,可停止加热仪器甲，终止合成反应过程。（6)用10%Na2CO3溶液洗涤的作用是________(填字母）。a．除去过量的醋酸b．提高异戊醇的转化率c．与异戊醇反应,除去杂质d．降低乙酸异戊酯在水中的溶解度(7)该实验中无水硫酸镁的作用是________.(8)该实验中异戊醇的转化率为________。解析：(1)乙酸与异戊醇发生酯化反应的化学方程式为CH3COOH＋（CH3）2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH（CH3)2＋H2O。(2）仪器甲为圆底烧瓶。(3)由于酯化反应是可逆反应，分离生成物会促使反应向正反应方向进行，所以分离出酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成酯的方向移动,从而提高反应物的转化率或生成物的产率；冷凝管中水流方向为b进a出。(4）用甘油浴加热便于控制反应温度,并能使圆底烧瓶受热均匀.（5)当分水器中的水层高度不再变化时，反应结束。(6)10%的碳酸钠溶液能降低乙酸异戊酯在水中的溶解度，并能除去过量的醋酸。(7)无水硫酸镁可以吸收有机层中的水分，便于蒸馏时得到较纯净的有机物.(8）理论上，生成13g乙酸异戊酯消耗异戊醇的质量为eq\f(13g，130g·mol－1)×88g·mol－1＝8.8g,异戊醇的转化率为eq\f(8。8g，20g)×100％＝44%。答案：(1）CH3COOH＋（CH3）2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH（CH3)2＋H2O（2)圆底烧瓶（3）提高反应物的转化率或生成物的产率b(4）便于控制反应温度使圆底烧瓶受热均匀(5)水层高度(或水的体积、液面对应刻度)不再变化（6）ad（7）作干燥剂(8）44％三、有机物制备型综合实验【考点综述】要解决物质的制备、合成等实际的化学问题往往需要从成本角度（原料是否廉价易得）、环保角度（是否符合绿色化学的要求)、现实角度等思考，所以解题时首先要明确原料和产品（包括副产品)，弄清有关反应原理,明确目的（如沉淀反应、除杂、分离），最后联系储存的知识,有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写.【典例讲评】例3工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程.烧瓶C中发生反应如下：Na2S(aq)＋H2O（l)＋SO2(g)=Na2SO3(aq）＋H2S（aq)(Ⅰ）2H2S（aq)＋SO2(g)=3S(s）＋2H2O（l）（Ⅱ)S（s）＋Na2SO3(aq)eq\o(=,\s\up7(△））Na2S2O3(aq）(Ⅲ)(1）仪器组装完成后，关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若___________，则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________,装置E中为________溶液。(2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。(3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是__________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。a．烧杯b．蒸发皿c．试管d．锥形瓶（4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________。已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2Oeq\o\al(2－，3）＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液.答案：(1）液柱高度保持不变防止倒吸NaOH（合理答案均可）（2）2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可得分）溶液变澄清（或浑浊消失)a、d(4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤、取滤液），滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理答案均可)【考点测评】1.现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料，制取少量纯净的氮化镁（Mg3N2).已知实验中加热条件下可能发生的以下反应：反应物生成物反应物生成物镁和氧气氧化镁镁和水氢氧化镁和氢气镁和氮气氮化镁氮化镁和水氢氧化镁和氨气镁和二氧化碳氧化镁和碳可供选择的装置和药品如图所示（镁粉和还原铁粉均已干燥,装置内所发生的反应都是完全的，整套装置的末端与干燥管相连接)，请回答下列问题：(1)为了实现实验目的，在设计实验方案时，除装置A、E、F外，还应选择的装置有______(填字母代号）；选择装置F的目的是__________________________________.(2)连接并检査装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是__________(填字母代号）。（3)通入气体后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯,对实验结果中所得产品的质量比理论值__________(填“大“或“小”），其一原因是同时点燃酒精灯，A中硬质玻璃管中的空气没有排净，其中的氧气、少量二氧化碳和水蒸气与镁反应,生成了氧化镁和氢氧化镁。另一原因是________________________________________________________________________.(4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁：_____________________________________。2.莫尔盐是实验中常用的滴定剂，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。回答下列问题：(1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验莫尔盐晶体强热时的分解产物。①装置C中可观察到的现象是酚酞溶液变红,由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有________.②装置B的主要作用是_________________________________________________________。③A中绿色粉末逐渐变成红色粉末,检验该红色粉末需要的试剂是________(填化学式）。（2）乙组同学认为莫尔盐晶体分解的产物中可能还含有SO3（g）、SO2（g)及N2。为进行验证，选用甲组实验中的装置A和下图所示的部分装置进行实验.①乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A、________________。②装置D中足量盐酸的作用是______________________________；如果含有SO3，实验现象是________________________________________________________________________；如果含有SO2，实验现象是_________________________________。（3）经实验证明（NH4）2Fe(SO4)2分解生成红色粉末、SO2、N2、NH3和H2O，没有SO3生成。写出A中的化学反应方程式：___________________________________.3.已知氯化亚铁的熔点674℃、沸点1023℃；三氯化铁在300℃以上易升华，易溶于水并且有强烈的吸水性.在500℃条件下氯化亚铁与氧气可能发生多种反应，反应之一为12FeCl2＋3O2eq\o（=,\s\up7(△)）2Fe2O3＋8FeCl3。某研究小组选用以下装置（夹持装置省略，装置可重复选用)进行反应的探究。回答下列问题：(1）装置的合理连接顺序为A、__________、D，其中E装置U形管左边设计为粗导管的目的是________________________________________________________________________。（2)A装置中发生反应的化学方程式为____________________________________。(3）反应过程发现，装置B中除生成红棕色固体外，还观察到黄绿色气体，生成该气体的化学方程式为___________________________________________________________________。（4）待B中充分反应，停止加热后，还需持续通氧气至______________。（5)设计实验:①利用E装置U形管里的固体验证Fe（OH）3是弱碱:__________________________.②测定装置B的残留固体中铁元素的质量分数：_________________________________。4.实验室用下列仪器，以乙醇、浓硫酸和溴为原料制备1，2－二溴乙烷。已知：1,2－二溴乙烷熔点为9℃，C2H5OHeq\o（→,\s\up7(170℃)，\s\do5（浓H2SO4）)CH2=CH2↑＋H2O;2C2H5OHeq\o(→，\s\up7（140℃),\s\do5(浓H2SO4))C2H5—O—C2H5（乙醚）＋H2O。（1)如果气体流向为从左到右,正确的连接顺序是(短接口或橡皮管均已略去)：B经A①插入A中，D接A②；A③接________接________接________接________。（2）装置A中反应器的名称为________，仪器D的名称为________，河沙的作用为________.（3)写出仪器C的两个作用：________________________________________________。（4）温度计水银球的正确位置是________________________________________。(5)反应管E中加入少量水及把反应管E置于盛有冷水的小烧杯中是因为_________________。(6)若产物中有少量未反应的Br2，最好用________（填正确选项前的字母)洗涤除去。a．饱和亚硫酸氢钠溶液b．氢氧化钠溶液c．碘化钠溶液d．乙醇(7)产品中可能含有的有机杂质是________，可用________方法除去。5.苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。有关物质的物理性质、装置如下：苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯熔点/℃122。4－97－12。3沸点/℃24964。3199.6密度/(g·cm－3)1.26590。7921。088水溶性0。17g(25℃)、0.95g（50℃）互溶不溶相对分子质量12232136Ⅰ.制取苯甲酸甲酯(夹持仪器和加热仪器均已略去)（1)宜选择图A中装置________（填“甲"“乙”或“丙”）来制取苯甲酸甲酯.选择该装置的理由是_________________________。(2)甲、乙、丙三个装置中用到的相同仪器是____(填仪器名称，夹持仪器和加热仪器均除外），该制备实验需要用到15g苯甲酸和20mL过量的甲醇外，还需要加入________、________。Ⅱ。提纯苯甲酸甲酯（3)该实验要先利用图B装置把图A中制备的粗苯甲酸甲酯水洗提纯，再利用图C装置进行蒸馏提纯，B装置中固体Na2CO3的作用是_______________________________.(4）用图C装置进行蒸馏提纯时，当温度计显示________℃时，可用锥形瓶收集苯甲酸甲酯。(5)蒸馏提纯时，冷却水的流向若为a进b出，下列对该操作的评价正确的是________（填字母）。A．操作正确，收集到的苯甲酸甲酯的量无明显影响B．操作错误，收集到的苯甲酸甲酯的量将有所增加C．操作错误，收集到的苯甲酸甲酯的量无明显影响D．操作错误，收集到的苯甲酸甲酯的量会明显减少Ⅲ。苯甲酸甲酯的碱性水解反应（6)能说明D装置中反应基本完全的现象是_____________________________________。(7）完成步骤③适宜采用的方法是________（填字母）。A．常温过滤B．趁热过滤C．蒸发D．分液（8）若最后得到的白色固体的质量为4。392g,则苯甲酸甲酯的水解率应不低于________.参考答案1。解析：（1)根据题中信息可知Mg在空气中点燃可以和O2、CO2、H2O反应,所以镁和氮气反应必须将空气中的O2、CO2、H2O除去制得干燥纯净的N2，浓硫酸作用是除去水蒸气，浓氢氧化钠是除去空气中二氧化碳，灼热的铁粉为了除去空气中氧气。(2）气体参与的物质制备实验中装置连接的一般顺序：制备气体→除杂→干燥→制备→尾气处理，所以除去空气中的O2、CO2、H2O制备氮化镁，装置连接顺序是j→h→g→d→c→k→l（或l→k)→a→b(或b→a）.(3)因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应,如果装置F中的还原铁粉没有达到反应温度时,氧气不能除尽，导致氧气和镁反应，而使氮化镁中混入氧化镁，导致结果比理论值偏大。（4）依据氮化镁和水反应生成氨气，方程式为Mg3N2＋6H2O=3Mg（OH)2＋2NH3↑，将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。答案：（1）B、D为了除去空气中的氧气(2)j→h→g→d→c→k→l（或l→k)→a→b（或b→a）（3）大由于镁全部反应本该生成氮化镁,装置F中的还原铁粉没有达到反应温度时，氧气不能除尽,导致氧气与装置A中的镁粉反应,使部分镁生成了氧化镁（4）取适量产物放入试管中,滴加蒸馏水，将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，如果试管中的溶液出现浑浊，红色石蕊试纸变蓝，则可以证明有氮化镁生成2。解析(1）①莫尔盐受热分解时会产生氨气和二氧化硫、三氧化硫等酸性气体，根据装置图可知，碱石灰可以吸收酸性气体，氨气遇到酚酞溶液会变红色,所以装置C中可观察到的现象是溶液变红，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有NH3;②装置B的主要作用是吸收分解产生的酸性气体；③A中绿色粉末逐渐变成红色粉末是分解生成的亚铁氧化物变化为氧化铁，检验该红色粉末需要加入盐酸溶解得到溶液，在溶液中滴入KSCN溶液，溶液呈红色，证明是氧化铁。(2)①要检验生成SO3（g）、SO2(g)及N2，在甲组实验中的装置A产生气体后，经过安全瓶后通过氯化钡溶液检验SO3，再通过品红溶液检验SO2，用浓氢氧化钠溶液除去二氧化硫,用排水集气法收集氮气，所以装置依次连接的合理顺序为A、G、D、B、C、F；②由于产生的气体中有氨气，所以氯化钡溶液中加入足量的盐酸，可以吸收氨气并防止产生亚硫酸钡沉淀,排除SO2的干扰,SO3通入氯化钡溶液中可以产生硫酸钡沉淀，二氧化硫能使品红褪色，所以装置D中足量盐酸的作用是吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；含有SO3的实验现象是D中有白色沉淀；含有SO2的实验现象是B中品红褪色。答案:(1）①NH3②吸收分解产生的酸性气体③HCl、KSCN（2)①G、D、B、C、F②吸收氨气并将溶液酸化,排除SO2的干扰D中有白色沉淀B中品红褪色(3)2（NH4)2Fe（SO4）2eq\o（=,\s\up7（△）)Fe2O3＋N2↑＋4SO2↑＋2NH3↑＋5H2O3。解析：(1)A装置制取O2，C装置干燥O2,E装置收集F