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第第页砷化物的测定砷化物的测定砷—Arsenic砷化物—Arsenical砷是极毒的物质，含砷工业三废给人类及环境带来很大危害。我国砷污染（arsenicpollution）也时有发生。事例1：珠江上游的粤北地区就发生过“**病”事件。在该地区的居民中显现了一种皮肤象**皮斑点、手脚掌长硬结、肚子胀大的怪病，人称“**皮”病。患者四肢苦痛，行走困难，肌肉萎缩，精神非常苦痛，形象惨不忍睹。经调查发觉，该病是由砷污染引起的慢性中毒，污染源为某公社的炼砒厂。该厂工艺落后，设备简陋，厂内砒霜遍地，砒尘满天飞，三废任意排放，剧毒砷化物污染了相近水域、农田，造成上述怪病。该厂工人癌症发病率17%，癌死率55.5%。事例2：见多媒体课件。砷化物的毒性以为人们所谙习，象：砒霜arsenicwhite=arsenictrioxide雄黄arsenicdisulfide雌黄arsenicyellow=arsenictrisulfide胂arsenictrihydride其中由于是气体，毒害也就越大，试验中应特别注意。砷化物用于医药（**皮肤病）、杀虫剂，由于剧毒，一般已被淘汰。由于砷的毒性，所以引起人们的重视，要对其进行监测。测定方法有以下几种：砷的测定方法比色法钼兰法较早提出的成熟方法二乙基二硫代氨基甲酸银法较精准，是我国环境监测的标准方法砷斑法半定量方法，误差较大原子汲取分光光度法受仪器设备的限制，不能推广，是国外一些国家采纳的标准方法1.二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（Ag—DDC法）原理：水样（As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、无机As、有机As）As（Ⅴ）+SnCl2—KIAs（Ⅲ）Pb（Ac）2浸过的脱脂棉汲取液红色络合物530nm，1Cm比色皿，试剂空白为参比比色。装置：见多媒体课件试验操作：见试验课或多媒体课件反应式：①还原As（Ⅲ）As（Ⅴ）①气化As（Ⅲ）AsH3As（Ⅲ）+3[H]AsH3②显色（略）这种比色方法简单易行，干扰少，为砷的特别反应。应注意：由于HNO3对反应有干扰，所以采来的水样若需要加酸保存，只能加H2SO4作保护剂。若水样需用HNO3—H2SO4消解，则消解的后期，应产生大量的SO3白烟，以赶掉HNO3（由于HNO3比H2SO4更易挥发）。思考题：1.样品消化过程中HNO3未赶净会产生什么现象？对测定结果有何影响？2.试验过程中显现紫色结晶的原因是什么？如何克服？各试剂的作用：HNO3—H2SO4：消化液，掌控酸度SnCl2—KI：还原剂，将As（Ⅴ）As（Ⅲ）Zn粒:与酸反应生成新生态氢，还原As（Ⅲ）AsH3Pb（Ac）2脱脂棉：汲取H2S，去除干扰汲取液：二乙基二硫代氨基甲酸银—显色剂三乙醇胺—溶剂（二乙基二硫代氨基甲酸银溶于三乙醇胺）氯仿—溶剂（三乙醇胺溶于氯仿）2.砷斑法原理：水样（As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、无机As、有机As）As（Ⅴ）+SnCl2—KIAs（Ⅲ）Pb（Ac）2浸过的脱脂棉HgBr2试纸黄棕色斑与标准色斑

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