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2024/4/15第七章

X射线光谱和表面分析法第二节X射线衍射法7.2.1

基本原理7.2.2

粉末衍射分析7.2.3

单晶衍射分析X-rayspectrometryandsurfaceanalysisX-raydiffraction2024/4/157.2.1

基本原理

1.晶体特性晶体：原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物，三维空间点阵结构；点阵+结构基元。晶胞：晶体中空间点阵的单位，晶体结构的最小单位。晶胞参数：三个向量a，b，c及夹角

，

，

。r,s,t；1/r,1/s,1/t：晶面在三个晶轴上的截数和倒易截数。1/r∶1/s∶1/t=h∶k∶l；晶面(110)与c轴平行。2024/4/15基本原理在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以球面波向空间发射形成干涉光；强度与原子类型、晶胞内原子位置有关；衍射图：晶体化合物的“指纹”；多晶粉末衍射法：测定立方晶系的晶体结构；

Bugger方程：2dsin

=n

将晶面间距d和晶胞参数a的关系带入：2024/4/157.2.2粉末衍射分析单色X射线源；试样台（试样本身衍射晶体）；检测器：

X光管产生K

线和K

线，通过薄镍箔后可将其中的K

线过滤掉，获得单色K

线。照射试样晶体后产生衍射，采用闪烁检测器记录衍射图。测定时，通常使试样晶体平面旋转，使X射线能对晶体各部位进行照射。光源对试样以不同的

角进行扫描，检测器则以2

角位置进行探测。

2024/4/15仪器特点

X射线衍射仪与X射线荧光仪相似，主要区别：

(1)单色X射线源；(2)不需要分光晶体。试样本身为衍射晶体，试样平面旋转，光源以不同

角对试样进行扫描。

2024/4/15应用

Bugger方程：2dsin

=n

将晶面间距d和晶胞参数a的关系带入：由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构；

例：求Al的晶胞参数，用Cu(K1)射线（=0.15405nm）照射样品，选取

=81.17°的衍射线(333)，则2024/4/157.2.3单晶衍射分析仪器：计算机化单晶X射线四圆衍射仪四圆：

，

，

，2

圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆；

圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动；

圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆，即晶体绕垂直轴转动的圆。2024/4/15应用

能提供晶体内部三维空间的电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构象，化学键类型、键长、键角，分子间距离及配合物配位数等。2024/4/15内容选择：结束7.1X射线荧光光谱法

7.2

X射线衍射法

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