2024浙江化学高考复习十六　化学实验综合

专题十六化学实验综合

五年高考

A组本地区高考题

考点1常见仪器的使用和实验基本操作

A.图①装置可用于制取并收集氨气

B.图②操作可排出盛有KMnC）4溶液滴定管尖嘴内的气泡

C.图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大

D.图④装置盐桥中阳离子向ZnS04溶液中迁移

答案C

2.（2022浙江1月选考,3,2分）名称为“干燥管”的仪器是（）

3.（2022浙江6月选考,11,2分）下列说法不走硬的是（）

A.用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出

B.铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜

C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团

D.蒸发浓缩硫酸镂和硫酸亚铁（等物质的量）的混合溶液至出现晶膜，静置冷却,析出硫酸亚铁镂晶体

答案A

4.（2021浙江6月选考,4,2分）下列图示表示灼烧操作的是（）

答案B

5.（2021浙江1月选考22分）蒸储操作中需要用到的仪器是（)

R

答案A

6.（2019浙江4月选考,3,2分）下列图示表示过滤的是（）

lOOnl

R

答案C

考点2物质的检验、分离和提纯

1.（2023浙江6月选考,12,3分）苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸（含有少量

NaCI和泥沙）的提纯方案如下：

加水、加热溶解一趁热过滤,冷却结晶,过滤暨

胞苯甲酸Ii*|悬浊液|n__*幽~~5_*—►-iT|苯甲酸|

下列说法不氐硬的是（）

A.操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量

B.操作II趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl

C.操作III缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹

D.操作IV可用冷水洗涤晶体

答案B

2.（2020浙江1月选考,25,2分）某固体混合物X,含有AL（SC）4）3、FeC”、Na2cO3和C11SO4中的几种，进行

如下实验：

①X与水作用有气泡冒出，得到有色沉淀Y和弱碱性溶液Z;

②沉淀Y与NaOH溶液作用，无变化。

下列说法不正确的是（）

A.混合物X中必定含有Na2co3,不含AI2（SO4）3

B.溶液Z中溶质主要是钠盐,且必含NaHCCh

C.灼烧沉淀Y,可能得到黑色物质

D.往溶液Z中加入Cu粉，若不溶解，说明X中不含FeCb

答案D

3.（2019浙江4月选考,9,2分）下列说法不正确的是（）

A.蒸储时可通过加碎瓷片防暴沸

B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4cl溶液

C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离

D.根据燃烧产生的气味，可区分棉纤维和蛋白质纤维

答案C

4.（2019浙江4月选考,25,2分）白色固体混合物A,含有KC1、CaCCh、Na2cO3、Na2SiO3,C11SO4中的几

种,常温常压下进行如下实验。

无色

小。口溶液B

混合1无色气体D

物A号上蓝色溶丽

mU白色固体F

下列推断不正确的是（）

A.无色溶液B的pH>7

B.白色固体F的主要成分是H2SiC）3

C.混合物A中有NazSiCh、CuSCU和CaCCh

D.在无色溶液B中加HNCh酸化，无沉淀;再滴加AgNCh,若有白色沉淀生成，说明混合物A中有KC1

答案c

5.（2018浙江4月选考,10,2分）下列操作或试剂的选择不合理的是（）

A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质

B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉

C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠

D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸

答案A

考点3制备实验方案的设计与评价

1.（2022浙江6月选考,24,2分）尖晶石矿的主要成分为MgAbOM含SQ杂质）。已知:MgAbO4（s）+4C12（g）

—MgCl2（s）+2AlCl3（g）+2O2（g）AH>0o该反应难以发生,但采用“加炭氯化法”可以制备MgCL和

_高温

A1C13,同时还可得到副产物SiCl4（Si04沸点为58CAIC13在180℃升华）:MgAbO4（s）+4C（s）+4C12（g）=—

MgCl2（s）+2AlCh（g）+4CO（g）o下列说法不无硬的是（）

A.制备时要保持无水环境

B.输送气态产物的管道温度要保持在180℃以上

C.氯化时加炭，既增大了反应的趋势,又为氯化提供了能量

D.为避免产生大量CO2,反应过程中需保持炭过量

答案D

2.（2023浙江6月选考,20,10分）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝

{[A12（OH）aQb]m,a=l~5},按如下流程开展实验o

已知:①铝土矿主要成分为AI2O3,含少量FezCh和SiO2o用NaOH溶液溶解铝土矿过程中SiCh转变为

难溶性的铝硅酸盐。

②[Al2（OH）aClb]m的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度=嚏。当盐基度为0.60-0.85时，絮凝效果较好。

a+b

请回答：

（1）步骤I所得滤液中主要溶质的化学式是。

（2）下列说法不正确的是。

A.步骤I,反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度

B.步骤U,滤液浓度较大时通入过量C02有利于减少AI(0H)3沉淀中的杂质

C.步骤in,为减少AI(OH)3吸附的杂质,洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌

D.步骤IV,控制A1(OH)3和A1C13的投料比可控制产品盐基度

(3)步骤V采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器A的名称是:步骤V不宜用酒精灯直接加热的原因

是-

(4)测定产品的盐基度。

C「的定量测定:称取一定量样品，配成溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5,滴加指示剂

RCrCU溶液。在不断摇动下，用0.1000mol-L-'AgNCh标准溶液滴定至浅红色(有AgzCrCU沉淀),30秒

内不褪色。平行测试3次，平均消耗AgNCh标准溶液22.50mL。

另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol-L1»

①产品的盐基度为。

②测定C「过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果,原因是0

答案(DNaAlCh{或Na[Al(OH)4]}(2)BC(3)蒸发皿温度升高，聚合氯化铝会分解(4)①0.7000

②pH过低,CrO亍转化为CnO/CrO亍浓度降低，不能形成沉淀显色以指示终点;pH过高,Ag+转化为

Ag?O(或AgOH)沉淀影响测定结果

3.(2021浙江6月选考,30,10分)CLO是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯

C12O»已知：

HgO粉末B

3玻璃珠~

①HgO+2cHgCL+CLO,合适反应温度为18-25℃;副反应:2HgO+2cl222HgeL+C>2。

②常压下,CL沸点-34.0℃,熔点-101.0℃;CbO沸点2.0℃,熔点-120.6℃。

③C12O+H2OU2HC1O,CLO在CC14中的溶解度远大于其在水中的溶解度。

请回答：

⑴①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是

②将图中装置组装完整，虚框D中应选用_______o

NaOH溶液NaOH溶液NaOH溶液

nhr

(2)有关反应柱B,须进行的操作是。

A.将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱

B.调控进入反应柱的混合气中CL和N2的比例

C.调控混合气从下口进入反应柱的流速

D.将加热带缠绕于反应柱并加热

(3)装置C,冷却液的温度通常控制在-80~-60反应停止后,温度保持不变，为减少产品中的CL含量，可

采用的方法是。

(4)将纯化后的CLO产品汽化,通入水中得到高纯度CEO的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要CbO时，可

将CbO浓溶液用CCL萃取分液，经汽化重新得到。

针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排

序:c—>()―>()―>e—>d―>f~~>()o

a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水b.将溶液和CC14转入分液漏斗c.涂凡士林d.旋开旋塞放气e.倒

转分液漏斗，小心振摇£经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置g.打开旋塞，向锥形瓶放

出下层液体h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶

(5)产品分析:取一定量CbO浓溶液的稀释液，加入适量C04、过量KI溶液及一定量的稀H2s0%充分反

应。用标准Na2s2。3溶液滴定(滴定I);再以酚酸为指示剂,用标准NaOH溶液滴定(滴定II)。

已知产生12的反应(不考虑Cb与水反应)：

2r+ci2^=i2+2cr

+

4r+Cl2O+2H^2l2+H2O+2Cl-

2I+HC10+H+—I2+H2O+C1-

实验数据如下表：

加入量n(H2so4)/mol2.505xIO3

滴定I测出量n(h)/mol2.005x10-3

一定H测出量n(H2so4)/mol1.505x10-3

①用标准Na2s2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定I到达终点的实验现象

是。

②高纯度C12O浓溶液中要求n(C12O)/n(Cl2)>99(C12O和HC1O均以C12O计)。结合数据分析所制备的

C12O浓溶液是否符合要求o

答案(1)①浓H2s04②a(2)ABC

(3)抽气(或通干燥氮气)

(4)abg(5)①CCL中由紫红色突变到无色

②溶液中CEO和CL分别为1.000x10-3mol、5.000x106mol,n(CbO)/n(C12)=200>99,符合要求

4.(2021浙江1月选考,30节选)某兴趣小组用铭铁矿［Fe(CrCh)2］制备K2cl'2。7晶体，流程如下：

―高温

已知:4Fe(CrO2)2+1ONa2co3+7O2-8Na2CrO4+4NaFeO2+1OCO2

+

2H+2CrOiCr20^+H20

相关物质的溶解度随温度变化如下图。

-()5l1o

s'0

iiKo)

~舜5

0-

020406080100

温度江

请回答：

(1)步骤I，将铭铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率，其理由是

(2)下列说法正确的是。

A.步骤H,低温可提高浸取率

B.步骤II，过滤可除去NaFeOz水解产生的Fe(OH)3

C.步骤III,酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7

D.步骤W,所得滤渣的主要成分是Na2s和Na2co3

(4)为了测定KzCnCh产品的纯度，可采用氧化还原滴定法。

①下列关于滴定分析的操作，不正确的是。

A.用量筒量取25.00mL待测液转移至锥形瓶

B.滴定时要适当控制滴定速度

C.滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化

D.读数时应将滴定管从架上取下,捏住管上端无刻度处，使滴定管保持垂直

E.平行滴定时，须重新装液并调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下

②在接近终点时，使用“半滴操作”可提高测量的准确度。其方法是:将旋塞稍稍转动，使半滴溶液悬于管

口，用锥形瓶内壁将半滴溶液沾落.

继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。（请在横线上补全操作）

（5）该小组用滴定法准确测得产品中LCnO的质量分数为98.50%。某同学还用分光光度法测定产品纯

度（KzCnS溶液的吸光度与其浓度成正比例），但测得的质量分数明显偏低。分析其原因，发现配制

K2Q2O7待测水溶液时少加了一种试剂。该试剂是，添加该试剂的理由

是。

答案（1）增大反应物的接触面积（2）BC

（4）①AC②再用洗瓶以少量蒸储水吹洗锥形瓶内壁

⑸H2s04抑制50台转化为CrO么且与50夕不反应

5.（2020浙江7月选考,30节选）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备

Na2s《"SFhC）O

浓

,pHit

=一尾气吸收

n(N为C0J=2：l

合成反应:SCh+Na2c------Na2sO3+CO22Na2s+3SO2==2Na2SO3+3S

△

Na2sO3+SNa2s2O3

滴定反应：b+2Na2s2NaI+Na2s4。6

已知:Na2s2O35H2O易溶于水，难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。

实验步骤：

INa2s2。3制备:装置A制备的SO?经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌,至溶液pH约为

7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。

II产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到Na2s2。3・5比0产品。

III产品纯度测定:以淀粉作指示剂，用Na2s2。35比0产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算

Na2s2O35H2O含量。

请回答：

(1)步骤I单向阀的作用是;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低，原因

是O

(3)步骤III

①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：

检漏一>蒸储水洗涤一>()―>()—>()—>()—>()―>开始滴定。

A.烘干

B.装入滴定液至零刻度以上

C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下

D.用洗耳球吹出润洗液

E.排除气泡

F.用滴定液润洗2至3次

G.记录起始读数

②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是。

③滴定法测得产品中Na2s2。3，比0含量为100.5%,则Na2s2O3SH2O产品中可能混有的物质

是。

答案⑴防止倒吸pH过高,Na2co3、Na2s反应不充分;pH过低，导致Na2s2O3转化为S和SO2

(3)①FBECG②防止碘挥发损失

③Na2so3；失去部分结晶水的Na2s2。3・5出0

6.(2020浙江1月选考,30节选)碘化锂(Lil)在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiL3H2O

和Lil,流程如下：

加氢碘酸调pH=7

至pH=3_过滤_多步操作.脱衣

耐碳酸锂|I_*0~~'LiL3H2011r词

己知：

a.LiI-3H2O在75-80℃转变成口1・210,80~120℃转变成LiLHOJOO"C以上转变成无水LiL

b.Lil易溶于水,溶解度随温度升高而增大。

c.Lil在空气中受热易被氧化。

请回答：

(1)步骤II,调pH=7,为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为。

(3)步骤IV,脱水方案为:将所得LilSHzO置入生烟中,300°C加热，得Lil样品。用沉淀滴定法分别测定所

得口13%0、Lil样品纯度，测定过程如下:称取一定量样品，溶解，定容于容量版将容量瓶中的溶液倒入

货机用移液管定量移取烧杯中的溶液加入俳牛强，调pH=6,用湎牢簟中的AgNCh标准溶液滴定至终点，

根据消耗的AgNCb标准溶液体积计算，得LilSHzO、Lil的纯度分别为99.96%、95.38%,Lil纯度偏低。

①上述测定过程矍球的下列仪器,在使用前二牢不熊润洗的是。

A.容量瓶B.烧杯C.锥形瓶D.滴定管

②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母:蒸储水洗涤一待转移溶液润洗

一()一()-()->()一洗净，放回管架。

a.移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液

b.放液完毕，停留数秒，取出移液管

c.移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液

d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口

e.放液完毕，抖动数下，取出移液管

f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口

③Lil纯度偏低，可能的主要杂质是。

萨设备x|

・3H

300七加热

(4)步骤IV,采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高Lil纯度。

①设备X的名称是。

②请说明采用该方案可以提高Lil纯度的理由o

答案(l)LiOH(3)①AC②dfcb③Li?。(4)①抽气泵②抽除空气，避免Lil被氧化;减压，

有利于脱水

考点4探究实验方案的设计与评价

1.(2023浙江6月选考,16,3分)探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确

的是()

实验方案现象结论

往碘的CCL溶液中分层，下层由紫红色变碘在浓KI溶液中的溶

A

加入等体积浓KI溶为浅粉红色，上层呈棕解能力大于在CC14中

液，振荡黄色的溶解能力

用玻璃棒蘸取次氯酸

B钠溶液点在pH试纸试纸变白次氯酸钠溶液呈中性

上

向2mL0.1mol-L'1

AgN6溶液中先滴

AgCl转化为Agl,AgI

加4滴0.1mol-L-1先产生白色沉淀，再产

C溶解度小于AgCl溶

KC1溶液,再滴加4生黄色沉淀

解度

滴().1mol-L-1KI溶

液

取两份新制氯水，分

前者有白色沉淀，后者氯气与水的反应存在

D别滴力口AgNCh溶液

溶液变蓝色限度

和淀粉KI溶液

答案A

2.（2021浙江6月选考,25,2分）下列方案设计、现象和结论都正确的是（）

目的方案设计现象和结论

取4mL乙醇，加入12mL浓硫

探究乙醉消去反若滨水褪色，则乙醇消去反应的产物

A酸、少量沸石，迅速升温至140℃,

应的产物为乙烯

将产生的气体通入2mL滨水中

探究乙酰水杨酸取少量样品，加入3mL蒸储水和少

若有紫色沉淀生成，则该产品中含有

B样品中是否含有量乙醇，振荡，再加入1〜2滴FeC13

水杨酸

水杨酸溶液

探究金属钠在氧

取少量固体粉末，加入2~3mL蒸馈若无气体生成,则固体粉末为Na20;

C气中燃烧所得固

水若有气体生成，则固体粉末为Na2O2

体粉末的成分

取少量待测样品溶于蒸镭水，加入

探究Na2s03固体

D足量稀盐酸，再加入足量BaCL溶若有白色沉淀产生,则样品已经变质

样品是否变质

液

答案D

3.（2021浙江1月选考,25,2分）下列方案设计、现象和结论都正确的是（）

目的方案设计现象和结论

检验某无色溶液取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，

A

中是否含有N（）a化,再加入FeCh溶液则该溶液中含有Noa

探究KI与FeCbMX5mL0.1mol-L-1KI溶液于试管若溶液变血红色，则KI与FeCh的反应有一

B

反应的限度中，加入1mLO.lmol-L-1FeCh溶液,定限度

充分反应后滴入5滴15%KSCN溶

液

取2mL卤代燃样品于试管中，加入

判断某卤代燃中若产生的沉淀为白色，则该卤代蜂中含有氯

C5mL20%KOH水溶液混合后加热，

的卤素元素

再滴加AgNCh溶液

取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，

探究蔗糖在酸性

加入适量稀H2s（X后水浴加热5若没有生成砖红色沉淀，则蔗糖在酸性水溶

D水溶液中的稳定

min;再加入适量新制Cu（OH）2悬浊液中稳定

性

液并加热

答案B

B组其他地区高考题

考点1常见仪器的使用和实验基本操作

1.（2023山东,4,2分）实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是（）

A.眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗

B.皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗

C.电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火

D.活泼金属燃烧起火，用灭火毯（石棉布）灭火

答案A

2.（2023湖南,3,3分）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是（）

①②③④⑤⑥

A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③

B.蒸储法分离CH2c12和CCL：③⑤⑥

C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤

D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥

答案A

3.（2022湖南,4,3分）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（）

C.试剂存放D.溶液滴加

答案A

4.（2022海南,3,2分）下列实验操作规范的是（）

答案B

5.（2022山东22分）下列试剂实验室保存方法错误的是（）

A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中

B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中

C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中

D.高镒酸钾固体保存在棕色广口瓶中

答案C

考点2物质的检验、分离和提纯

1.（2022海南22分）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法广水洗净，细研水飞，去石澄清，慢

火熬干。，，其中本涉医的操作是（)

A.洗涤B.粉碎C.萃取D.蒸发

答案c

2.（2022北京,5,3分）下列实验中，不熊达到实验目的的是（）

由海水制取蒸储水萃取碘水中的碘

答案D

3.（2022广东,4,2分）实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2\Mg2+和SOe所用试剂包括BaCb以及（）

A.Na2co3、NaOH、HC1

B.Na2cO3、HCkKOH

C.K2co3、HNO3、NaOH

D.Na2co3、NaOH、HNO3

答案A

4.（2022全国乙,9,6分）某白色粉末样品，可能含有Na2so4、Na2sO3、Na2s2O3和Na2co3。取少量样品进

行如下实验：

①溶于水,得到无色透明溶液。

②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。

③取②的上层清液，向其中滴加BaCb溶液有沉淀生成。

该样品中确定存在的是（）

A.Na2so4、Na2s2O3

B.NazSCh、Na2s2O3

C.NazSOd、Na2cO3

D.NazSCh、Na2cO3

答案A

5.（2022山东,9,2分）已知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲

苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（）

盐酸水NazCOj溶液盐酸

混合有机有机

溶液相I相II

6mol,1废液②

NaOH①

A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应

B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法

C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得

D.①、②、③均为两相混合体系

答案C

6.（2020天津,6,3分）检验下列物质所选用的试剂正确的是（

待检验物质所用试剂

海水中的碘元素淀粉溶液

SO?气体澄清石灰水

溶液中的CM+

溶液中的NHINaOH溶液,湿润的蓝色石蕊试纸

答案C

7.（2022全国甲,27,15分）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量

的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%

乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

（1）工业上常用芒硝（Na2so4/OH2O）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的化学方程式

为o

（2）溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上

升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是。

95%乙醇

硫化钠粗品

热源

（3）回流时间不宜过长,原因是。回流结束后,需进行的操作有①停止加热②

关闭冷凝水③移去水浴,正确的顺序为（填标号）。

A.①②③B.③①②

C.②①③D.①③②

（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是。热过滤除

去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是。

（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到Na2s哎比0。

高温

答案（1）Na2SO4-10H2O+4C—Na2S+4COT+10H2O（2）煤灰可起到沸石的作用（可防暴沸）降低水

浴温度（3）减少Na2s被氧化D（4）乙醇易挥发、易燃煤灰和重金属硫化物溶剂的量偏少（操作

过慢，溶液冷却过快等）（5）冷的95%乙醇

考点3制备实验方案的设计与评价

1.（2023全国乙,9,6分）下列装置可以用于相应实验的是（）

LJ--------------

A•制备CO?B.分离乙醇和乙酸

C.验证S02酸性D.测量O2体积

答案D

2.（2021江苏,3,3分）下列由废铜屑制取CuSO#5H2。的实验原理与装置不能达到实验目的的是（）

A.用装置甲除去废铜屑表面的油污

B.用装置乙溶解废铜屑

C.用装置丙过滤得到CuS04溶液

D.用装置丁蒸干溶液获得CUSO4-5H2O

答案D

3.（2021湖南,3,3分）下列实验设计不能达到实验目的的是（）

实验目的实验设计

检验溶液中

AFeSCh是否被氧取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化

化

净化实验室制

B气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2s04的洗气瓶

备的C12

测定NaOH溶

C将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照

液的pH

工业酒精制备

D工业酒精中加生石灰，蒸馀

无水乙醇

答案C

4.（2023湖南,15,14分）金属Ni对比有强吸附作用，被广泛用于硝基或谈基等不饱和基团的催化氢化反

应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性显著提高。

已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；

②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。

某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下：

步骤1:雷尼Ni的制备

（a）

NaOH*（b）.（c;（叱（e）

|Ni/Al合金颗面溶液，雷尼Ni混合物移除清液,碱菽加入有机溶剂;雷尼Ni悬浮液|

步骤2：邻硝基苯胺的催化氨化反应

反应的原理和实验装置图如下（夹持装置和搅拌装置略）。装置I用于储存Hz和监测反应过程。

CT.

宙尼

NO2NiNH2

回答下列问题:

⑴操作(a)中,反应的离子方程式是：

(2)操作(d)中，判断雷尼Ni被水洗净的方法是;

(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是;

A.丙酮B.四氯化碳

C.乙醇D.正己烷

(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置II供气,此时孔

路位置需调节为；

向集气管中充人也同目

集气管向装置n供气砥®®

ABCD

⑸仪器M的名称是;

(6)反应前应向装置II中通入N2一段时间，目的是：

(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是;

(8)判断氢化反应完全的现象是。

答案(D2A1+2OH+2H2。—2A1O2+3H2T

(2)取最后一次洗涤液，利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性，则洗涤干净

(3)C(4)B(5)恒压分液(滴液)漏斗

(6)将装置中空气排出，防止雷尼Ni自燃(7)倒吸

(8)装置I中集气管液面高度不再变化

5.(2022海南,15,10分)胆矶(CuSOQHzO)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料［主要

成分是Cu,含有少量的油污、CuO、C11CO3、Cu(OH)2］制备胆机。流程如下。

圃Na：CO.溶液厂:滤液,A

Ml①浸洗'过山［画同主%詈2%函迎

加热浓缩

过滤冷却结晶

回答问题：

(1)步骤①的目的是。

⑵步骤②中，若仅用浓H2s04溶解固体B,将生成(填化学式)污染环境。

(3)步骤②中，在H2O2存在下Cu溶于稀H2so外反应的化学方程式为o

(4)经步骤④得到的胆帆，不能用水洗涤的主要原因是

(5)实验证明，滤液D能将「氧化为I2o

i.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将r氧化为b理由是。

ii.乙同学通过实验证实，只能是CM+将氧化为b写出乙同学的实验方案及结果

_________________________________________(不要求写具体操作过程)。

答案(1)除油污(2)SO2

(3)CU+H2O2+H2SO4—CUSO4+2H2O

(4)胆矶晶体易溶于水

(5)i.溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解

ii.取滤液，向其中加入适量硫化钠，使铜离子恰好完全沉淀,再加入二不能被氧化

6.(2022全国乙,27,14分)二草酸合铜(H)酸钾｛LCuCzCM”｝可用于无机合成、功能材料制备。实验室

制备二草酸合铜(II)酸钾可采用如下步骤：

I.取已知浓度的CuS04溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过

滤。

II.向草酸(H2c2。4)溶液中加入适量K2co3固体，制得KHC2O4和K2c2。4混合溶液。

III.将II的混合溶液加热至80~85C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

IV.将H1的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

⑴由CuSOQHaO配制I中的CuSCh溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

口91

(2)长期存放的CUSO4-5H2O中,会出现少量白色固体，原因是.

(3)I中的黑色沉淀是,.(写化学式)。

(4)11中原料配比为n(H2c2O4)：n(K2co3)=1.5:1,写出反应的化学方程

(5)11中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2cCh应采取的方法。

（6）111中应采用进行加热。

⑺W中“一系列操作”包括_。

答案（1）分液漏斗（或梨形分液漏斗）、球形冷凝管

（2）失去结晶水（3）CuO（4）3H2c2O4+2K2co3^K2c2O4+2KHGO4+2CO2T+2H2O（5）分批加入（6）

水浴（7）冷却结晶、过滤、洗涤

考点4探究实验方案的设计与评价

1.（2022全国甲,13,6分）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是（）

选项实验目的实验及现象结论

比较CHjCOO-分别测浓度均为0.1mol-L1的

Kh(CH3COO)<

A和HC0&的水CH3coONH4和NaHCCh溶液的

Kh(HCOg)

解常数pH,后者大于前者

检验铁锈中是将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4

B铁锈中含有二价铁

否含有二价铁溶液，紫色褪去

探究氢离子浓

增大氢离子浓度，转化

度对CrO亍、向KzCrOa溶液中缓慢滴加硫酸，

C平衡向生成CnOg的

50片相互转黄色变为橙红色

方向移动

化的影响

检验乙醇中是向乙醇中加入一小粒金属钠，产

D乙醇中含有水

否含有水生无色气体

答案C

2.（2022江苏,11,3分）室温下，下列实验探究方案不能达到探究目的的是（）

选项探究方案探究目的

向盛有FcSOa溶液的试管中滴加儿滴KSCN'溶液，振荡，再滴加儿

AFe?+具有还原性

滴新制氯水，观察溶液颜色变化

向盛有SO2水溶液的试管中滴加儿滴品红溶液，振荡，加热试管，观

BSO2具有漂白性

察溶液颜色变化

向盛有淀粉・KI溶液的试管中滴加几滴滨水，振荡，观察溶液颜色变

CB「2的氧化性比12的强

化

D用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小CHsCOOH是弱电解质

答案D

3.（2022湖南,13,4分）为探究FeCh的性质，进行了如下实验（FeCh和Na2s。3溶液浓度均为0.1

实验操作与现象

①在5mL水中滴加2滴FeCh溶液，呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色

一拿5mLFeC13溶液中滴加2「Na2s5溶液，变红褐色；

②

再滴加K3［FC（CN）6］溶液，产生蓝色沉淀

一在5mLNa2sCh溶液中滴加2滴FeCb溶液，变红褐色；

③将上述混合液分成两份，一份滴加K4Fe（CN）6］溶液，无蓝色沉淀生成;

另一份煮沸，产生红褐色沉淀

依据上述实验现象，结论不合理的是（）

A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应

B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应

C.实验③说明Fe?+发生了水解反应,但没有发生还原反应

D.整个实验说明SO会对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响

答案D

4.（2021广东』2,4分）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是（）

选项操作或做法目的

A将铜丝插入浓硝酸中制备NO

B将密闭烧瓶中的NOZ降温探究温度对平衡移动的影响

将滨水滴入KI溶液中，加入乙

C萃取溶液中生成的碘

醇并振荡

实验结束,将剩余NaCl固体放

D节约试剂

回原试剂瓶

答案B

5.（2020课标III,26,14分）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下

图装置（部分装置省略）制备KCICh和NaClO,探究其氧化还原性质。

回答下列问题:

（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是,a中的试剂为o

（2）b中采用的加热方式是。c中化学反应的离子方程式是_，采用冰

水浴冷却的目的是。

（3）d的作用是，可选用试剂（填标号）。

A.Na2sB.NaClC.Ca（OH）2D.H2so4

（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶,,，干燥，得到KC103晶体。

（5）取少量KC103和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。

2号试管溶液变为棕色，加入CCL振荡,静置后C04层显色。可知该条件下KC103的氧化能力

NaClO（填“大于”或“小于

答案（1）圆底烧瓶饱和食盐水

（2）水浴加热C12+2OH-CIO+Cr+H2O避免生成NaCICh（3）吸收尾气（CI2）AC（4）过滤少量

（冷）水洗涤⑸紫小于

三年模拟

A组基础题组

考点1常见仪器的使用和实验基本操作

1.（2023浙江一模,3）分离两种沸点差异较大且相溶的液体需要用到的仪器是（）

答案C

2.（2023百校3月联考,2）下列图示与操作名称对应错误的是（

B.萃取分液

C.常压过滤D.加热升华

答案D

3.（2023台州二模,7）下列实验的基本操作正确的是（)

A.中和热测定时，盐酸与NaOH溶液混合后匀速旋转玻璃搅拌器搅拌

B.润洗滴定管时，待装液润湿内壁后从上口倒出

C.配制100mL1.00molL-1溶液时，用80mL蒸储水溶解NaCl固体

D.用CH2cb作萃取