JJG 86-2011 标准玻璃浮计

中华人民共和国国家计量检定规程StandardGlassHydrometers2011-09-20发布国家质量监督检验检疫总局发布标准玻璃浮计检定规程1范围 2引用文件 3术语和计量单位 4概述 5计量性能要求 6通用技术要求 6.2标准温度 7计量器具控制 7.1检定条件 7.2检定项目和检定方法 7.3检定结果处理 7.4检定周期 附录A0℃~40℃纯水密度表(不含空气) 附录B20℃时酒精水溶液体积分数q与密度p换算表 附录C20℃时糖溶液质量分数p与密度p换算表 附录D密度小于水的液体毛细常数a 附录E密度大于水的液体毛细常数α 附录F碘化钾、碘化汞水溶液毛细常数α 附录G糖溶液毛细常数α 附录H空气密度计算公式 附录J湿空气密度表 附录K静力称量法密度检定原始记录1 附录L静力称量法密度检定原始记录2 附录M检定证书内页格式 附录N检定结果通知书内页格式 1标准玻璃浮计检定规程酒精计、二等标准酒精计、一等标准糖量计、二等标准石油密度计等质量固定式标准玻璃浮计(以下简称浮计)的首次检定、后续检定和使用中检查。不适用小于650kg/m³低密度量程标准石油密度计的检定。JJF1229—2009质量密度计量名词术语及定义JJG2094—2010密度计量器具检定系统表GB/T17764—2008密度计的结构和校准原则凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。3术语和计量单位3.1相对密度relativedensity在规定条件下，物质密度p₁与参考物质密度p₂之比，用d表示。见公式(1):在密度测量领域中，参考物质对于液体与固体通常采用纯水，对于气体通常采用与其气体的压力和温度相同的干燥空气。例如，本规程中标准海水密度计的标尺为相对密度单位，即指海水在17.5℃时密度与纯水在17.5℃时密度之比，用符号di来表示。3.2液体静力称量法hydrostaticweighing基于阿基米德原理，通过称量浸入液体中的玻璃浮计在稳定状态下所受浮力的大小来确定其浸入部分的体积，并计算得到浮计该点密度值的方法。玻璃浮计是一种在液体中能垂直自由漂浮，由它浸没于液体中的深度来直接测量液体密度、相对密度或溶液浓度的仪器，其结构如图1所示。2图1玻璃浮计结构示意图图1中玻璃浮计上部干管为一顶端密封、直径均匀的细长圆管，管内紧贴有按密度、相对密度或浓度标记的标尺。躯体是底部呈圆锥形或半球形(以避免附着气泡)的空心圆柱体，其下部是用玻璃隔板或其他结构制成的压载室，内部填满了小铅丸等作压浮计测量的基本原理是根据阿基米德定律，即当浮计在液体中平衡时，它所排开的液体重量等于浮计本身的重量。这样由其浸没于液体中的深度，即可由标尺直接得到液体密度、相对密度或是浓度。5计量性能要求浮计示值的最大允许误差，除二等标准石油密度计为士0.6个分度值外，其他均不能大于士1个分度值。最大允许误差见表1。表1浮计最大允许误差浮计名称测量范围分度值最大允许误差一等标准密度计组(含连续型)650kg/m³~1500kg/m³1500kg/m³~2000kg/m³kg/m³kg/m¹kg/m³kg/m³二等标准密度计组650kg/m³~1500kg/m³一等标准海水密度计组0.0001一等标准酒精计组q:0～100%g:士0.1%二等标准酒精计组q:0～100%q:士0.2%一等标准糖量计组p:0～80%p:0.1%p:士0.1%二等标准石油密度计组600kg/m³~1100kg/m³6通用技术要求6.1外观36.1.1浮计的测量范围及分度值见表1。6.1.2浮计的干管和躯体为圆形截面，该截面不得有任何突变，并与其主轴线对称。6.1.3浮计内不应有油气、水气及其他杂质。干管顶端封口处不能有裂纹和明显的6.1.4浮计的压载室采用玻璃隔板式结构固定于浮体底部。6.1.5浮计应用无色透明的优质玻璃制造，必须经良好的退火处理。6.1.6浮计玻璃的体膨胀系数β值应为(25±2)×10-6℃-1。6.1.7浮计的玻璃不能有影响强度和妨碍读数的缺陷(如条纹、节瘤、气线和气泡6.1.8浮计干管外径不小于3mm,躯体外径应在25mm～35mm之间。6.1.9标尺必须牢固地粘贴在干管内壁上，不得有松动、扭曲、歪斜和皱缩等现象。6.1.10标尺应用平滑而无光泽的白色优质纸制作，其内标尺不得有变形、褪色和碳化6.1.11标尺刻线必须均匀、清晰，不得有明显的断线及污点，刻线的宽度不能大于0.15mm。所有刻线必须与浮计轴线相垂直。6.1.12标尺上的主刻线(最长的)、次刻线和最短的刻线长度分别至少应为干管周长的1/2,1/3,1/4。6.1.13在标尺首末两端的主刻线外，应有两条以上的附加刻线。最上端的附加刻线与干管顶端的距离应不小于20mm,最下端的附加刻线与躯体和干管焊接处的距离应不小于10mm。6.1.14标尺上的主刻线，应标注完整清晰的数码，其余刻线可用不完整的数码标注。6.1.15标尺不能有任何移动，若发现标尺移动，则浮计不得使用。6.1.16浮计标尺间距的平均宽度，对于一等标准、二等标准分别不小于1.5mm和6.1.17浮计干管与液面间的垂直偏差不得大于0.1个分度值。除一等标准海水密度计标准温度为17.5℃,其他浮计的标准温度均为20℃。6.3标记c)浮计内应标明单位，如kg/m³等；d)浮计的编号及出厂年月；7.1.1检定用标准器按“液体密度计量器具检定系统”的规定配置，见表2。4表2检定用标准器受检浮计名称测量范围计量基、标准名称测量范围扩展不确定度一等标准密度计组(含连续型)650kg/m³~密度副基准——密度计组650kg/m³~2×10-²kg/m³~20×10-²kg/m³一等标准海水密度计组一等标准糖量计组p:0～80%一等标准酒精计组q:0～100%密度副基准—酒精计组g:0～100%q:0.014%~二等标准密度计组650kg/m³~一等标准密度计组650kg/m³~8×10-²kg/m³二等标准酒精计组q:0～100%一等标准酒精计组q:0～100%二等标准石油密度计组600kg/m³~一等标准密度计组650kg/m³~8×10~²kg/m³注：1在计量基、标准名称一栏中的浮计，其标准温度均为20℃。2在受检浮计名称一栏中的一等标准海水密度计组标准温度为17.5℃。7.1.2检定用液体见表3。浮计名称测量范围液体名称一等标准密度计(含连续型)二等标准密度计650kg/m³~石油产品混合液(由石油醚、无铅汽油、煤油和柴油配制)——酒精水溶液(由乙醇和纯水配制)——960kg/m³~硫酸氢乙酯(由硫酸和q:85%的酒精水溶液配制) 一1000kg/m³~硫酸水溶液(由硫酸和纯水配7.2.4.3)检定硫酸氢乙酯需将毛细常数修正到硫酸水溶液1840kg/m³~碘化钾、碘化汞水溶液(由碘化钾、碘化汞和纯水配制)——纯酒精(或其他合适液体)需要用液体静力称量法，将毛细常数修正到碘化钾、碘化汞水溶液5表3(续)浮计名称测量范围液体名称一等标准酒精计二等标准酒精计q:0～25%,相当于密度为998.2kg/m³~酒精水溶液需用溢出法检定硫酸氢乙酯需将毛细常数修正到酒精水溶液g:26%～100%,相当于密度为967.0kg/m³~789.2kg/m³酒精水溶液高浓度可加少许乙醚进行配制一等标准糖量计p:0～80%硫酸氢乙酯需将毛细常数修正到糖溶液二等标准石油密度计650kg/m³~石油产品混合液——810kg/m³~酒精水溶液需将毛细常数修正到石油产品混合液960kg/m³~硫酸氢乙酯需将毛细常数修正到石油产品混合液注：所用化学试剂均为化学纯。7.1.3检定液体的配制7.1.3.1配制硫酸氢乙酯或硫酸水溶液时，应将硫酸缓缓地注人q:85%酒精水溶液或纯水中并不断地搅拌，决不可反向操作。配制过程中，液温不得超过40℃,否则应停止配制，待冷却后再继续进行。7.1.3.2配制碘化钾、碘化汞水溶液，将质量比约为7/10的化学纯碘化钾和碘化汞放入烧杯，并加纯水不断搅拌，若呈现红色沉淀需加碘化钾，若呈现白色沉淀需加碘化汞。配好的溶液呈透明的柠檬黄色，开始配制的溶液密度应大于2000kg/m³,而后加纯水配到所需的密度。这种溶液见光后容易变深红色，影响读数，需在棕色瓶或放在黑暗处保存。另外该溶液有毒性，应注意人身安全及环境污染。7.1.3.3新配制的检定液(指硫酸氢乙酯、硫酸水溶液和q:0～25%低浓度酒精水溶液)必须稳定12h后才能使用。7.1.4主要配套设备及仪器7.1.4.1内径100mm～120mm,高450mm～500mm的玻璃检定筒若干个。或内径110mm～120mm,高500mm～520mm的简易玻璃溢出筒2个(如图2所示)。7.1.4.20～50℃,分度值为0.1℃的水银温度计或分辨力为0.01℃数显温度计2支。7.1.4.3200g(或以上)天平，分辨力0.01g。7.1.4.4200g(或以上，可根据需要配置)天平，分辨力0.1mg及配套砝码(如用67.1.4.5(0～25)mm±0.01mm千分尺或(0～200)mm±0.02mm游标卡尺。7.1.4.6实心玻璃搅拌器数支。7.1.4.7恒温水浴槽，在20℃液体控温波动应不超过±0.1℃。7.1.5辅助设备及材料7.1.5.1玻璃漏斗、浮计架、移液管、烧杯和盛放液体的玻璃瓶等。7.1.5.2毛巾、绸布、脱脂棉、滤纸和计算器等。1—支架；2一嫡平；3-位出官；签出口；5盗出间7.1.6检定环境条件实验室内温度要相对稳定，不能有阳光直射，检定时液温与室温之差不得大于2℃。如使用静力称量法进行检定，室温需控制在(20±2)℃,相对湿度小于85%。实验室内应装有通风设备、水源与防火设施。7.2检定项目和检定方法检定项目见表4。检定项目首次检定后续检定使用中检验外观十十十示值误差十十一注：“十”表示应检定项目，“一”表示可不检定项目。7.2.1技术要求的6.1.1～6.1.4,6.1.7,6.1.9,6.1.14,6.1.15,6.2和6.3均以目测法进行检查。若其中有一条不符合要求，即不再进行示值检定。7.2.2技术要求的6.1.17,可将浮计浸在相应的液体中，用标尺的两侧读数之差来7.2.3示值误差的检定77.2.3.1检定前的清洁准备工作a)浮计在检定前应用合成洗涤剂、酒精或汽油等充分清洗，以便使浮计的干管能与液体较好地浸润。清洗合格的浮计应使平衡位置的液体弯月面形状不呈现类似锯齿状清洗后的浮计只允许用手持干管最上端刻线以上部位。b)检定前所用的检定筒、搅拌器等玻璃仪器必须洗涤干净并干燥，清洗合格的仪器其器壁应不挂水珠。c)采用液体静力称量法测量大密度范围时，应先将天平预热半小时以上并校准后7.2.3.2读数方法以上标准浮计读数时均按弯月面下缘读数。下缘读数方法如图3所示。眼睛稍低于液面，可见椭圆形液面，然后慢慢地抬高眼睛至椭圆形液面变成一直线时为止。读出此时所对应的分度值，然后计算出浮计示值。图3弯月面下缘读数方法示意图7.2.3.3检定方法a)直接比较法1)浮计检定通常采用直接比较法，即将标准浮计与被检浮计同时浸入同一检定液中，直接比较它们标尺的示值，从而得到被检浮计的修正值。为尽量避免液体表面张力变化的影响，检定时可用“溢出法”。所谓溢出法即是用溢出筒(图2)溢出一层表面以形成新的液面再进行检定的方法。根据表2选好标准器，根据表3选用检定液。2)通常，标准密度计(含石油密度计)每隔10kg/m³检定一点；标准酒精计每隔q:1%检定一点；标准糖量计每隔p:1%检定一点；标准海水密度计每隔0.002检对有特殊要求的使用部门，亦可根据需要进行检定。3)在1000kg/m³~1830kg/m³硫酸水溶液中检定密度计，和在q:0～25%酒精水溶液中检定酒精计，需采用溢出法，亦可用硫酸氢乙酯进行检定，但后者需作毛细常4)检定液体应上下搅拌均匀，搅拌器底部不能露出液面，以免带入气泡。检定液8应调整到标准浮计检定点的上下两个分度之内。5)浮计在液体中应自由漂浮，不得与任何物体相接触。漂浮时允许在检定点上下3个分度值内波动，待稳定1min～3min后，方可读数。6)每一检定点至少检定两次。当两次检定修正值之差大于0.2个分度值时，应再检一次，这时如果单次修正值与平均修正值之差大于0.2个分度值，则需重新清洗后再对同类型的被检浮计，每次可同时检定2支。7)检定标准海水密度计时，需将副基准密度计的示值按标准温度和密度单位进行换算后，才能与海水密度计的示值相比较，从而得到标准海水密度计的修正值。换算公式简化如下：式中：d:§——副基准密度计示值按标准温度和密度单位换算的相对密度值；Pzo——副基准密度计(标准温度为20℃)的示值，准确到0.001g/cm³;1.001375——换算系数，cm³/g。8)检定时当浮计浸入的检定液体与浮计实际使用的液体毛细常数不一致时，必须进行毛细常数修正。其计算公式如下：式中：△pa——浮计毛细常数修正值，g/cm³;a₁——实际使用或适合浮计的液体毛细常数，mm²;a₂——浮计检定时所用的液体毛细常数，mm²;D——被修正浮计干管在检定点处的平均直径，准确到0.05mm;m——被修正浮计的质量，准确到100mg;p——液体密度，准确到0.01g/cm³;π——圆周率，取3.14。b)静力称量法本方法主要适用于密度范围为1840kg/m³~2000kg/m³的一等标准密度计。此范围一等标准密度计也可以用直接比较法进行检定，直接比较法作为仲裁方法。1)浮计的质量测量值mo①将浮计竖直放置在天平秤盘中心(可以定制一浮计底托以便浮计可以竖直站立),关闭天平两侧防风门，待稳定后记录天平读数I₁;②取下玻璃浮计，待天平稳定后记录此时读数I₂,天平清零；③重复①、②,进行两次测量；④取两次测量平均值为浮计在空气中的质量值。2)吊挂器具(如皮筋、夹具等)的质量测量值m;①用天平称量待用吊挂器具，稳定后天平读数为Iza;②取下吊挂器具，待天平稳定后记录此时读数I2,天平清零；③重复①、②,进行两次测量；9④取两次测量平均值为吊挂器具的质量值m。3)被测浮计各点修正值△phi①将吊挂器具固定在浮计干管顶部没有刻度的地方，调整使其可以垂直浸没于恒温液体中，同时选择合适范围的副基准密度计放入液体中。②搅拌液体后，将浮计挂到天平下(注意排除浮计体表气泡),通过调整使浮计浸到要检定的刻度上，弯月面下缘读数正好对准刻线中心位置，液体温度稳定在(20±0.1)℃,待天平稳定后记录读数I₃u,并同时记录下液体温度t;和液体密度p;。③取下浮计，待天平稳定后记录此时读数I₃₂。④重复②、③,进行三次测量，若三次测量结果最大值与最小值之差经计算后大于0.2个分度值，则该被测点需要重新检定。记录格式见附录K、附录L。⑤取三次测量结果的平均值作为浮计该点的修正值。图4液体静力称量法示意图7.2.3.4数据处理a)直接比较法1)被检浮计修正值△p等于标准浮计修正后示值p标(示值加上证书修正值，或加上温度、毛细常数修正值)减去被检浮计修正后示值p被(或加上温度、毛细常数修正值),即：2)取同一检定点各次修正值的算术平均值，并将尾数修约到分度值的十分之一，作为该检定点的修正值。检定点的实际值等于浮计示值加修正值。b)静力称量法1)浮计检定点的体积V;(cm³)mo——浮计在空气中的质量，I₁—Ii₂/2,g;m₁——浮计检定点在液体中的质量，I₃u-I₃z/2-m;,g;eo——空气密度值(可直接测得，也可根据空气温度、湿度及大气压力经计算得到，见附录H、附录J),g/cm³;Pr——砝码密度，通常为8.0g/cm³;D浮计干管在检定点的直径，m。brationsbetweentheIMGC-LNEandIMGC-MIKES.2)浮计检测点的修正值△p式中：a;——被检浮计实际使用时的毛细常数，mm²;p₁——被检浮计的标称密度，g/cm³。7.3检定结果处理经检定合格的标准玻璃浮计，发给相应等级的检定证书(证书格式见附录M),检定不合格的发给检定结果通知书。7.4检定周期标准浮计的检定周期，一等标准浮计为5年，二等标准浮计为3年。送检时应附上上一次的检定证书复印件。附录A0℃~40℃纯水密度表(不含空气)kg/m³tga/℃0999.8439.8509.8569.8629.8699.8749.8809.8869.8919.8971999.9029.9079.9119.9169.9209.9249.9289.9329.9369.9402999.9439.9469.9499.9529.9559.9579.9599.9629.9649.9653999.9679.9699.9709.9719.9729.9739.9749.9749.9759.9754999.9759.9759.9759.9749.9749.9739.9729.9719.9709.9685999.9679.9659.9639.9619.9599.9579.9549.9529.9499.9466999.9439.9409.9379.9339.9299.9269.9229.9189.9139.9097999.9049.9009.8959.8909.8859.8809.8749.8699.8639.8578999.8519.8459.8399.8339.8269.8199.8139.8069.7989.7919999.7849.7769.7699.7619.7539.7459.7379.7289.7209.711999.7039.6949.6859.6769.6669.6579.6489.6389.6289.618999.6089.5989.5889.5779.5679.5569.5459.5349.5239.512999.5009.4899.4779.4669.4549.4429.4309.4189.4059.393999.3809.3679.3559.3429.3299.3159.3029.2899.2759.261999.2479.2339.2199.2059.1919.1769.1629.1479.1329.118999.1039.0879.0729.0579.0419.0269.0108.9948.9788.962998.9468.9308.9138.8978.8808.8638.8468.8298.8128.795998.7788.7608.7438.7258.7078.6898.6718.6538.6358.617998.5988.5808.5618.5428.5238.5058.4858.4668.4478.427998.4088.3888.3698.3498.3298.3098.2888.2688.2488.227998.2078.1868.1658.1448.1238.1028.0818.0608.0388.017997.9957.9737.9517.9297.9077.8857.8637.8417.8187.796997.7737.7507.7277.7047.6817.6587.6357.6127.5887.564997.5417.5177.4937.4697.4457.4217.3977.3727.3487.323997.2997.2747.2497.2247.1997.1747.1497.1247.0987.073997.0477.0216.9966.9706.9446.9186.8916.8656.8396.812996.7866.7596.7326.7066.6796.6526.6246.5976.5706.543表(续)kg/m³996.515996.235995.946995.649995.342995.0274.9964.9634.9314.8994.8674.8344.8024.7694.737994.7044.6714.6384.6054.5724.5394.5064.4734.4394.406994.3724.3394.3054.2714.2374.2044.1704.1354.1014.067994.033993.685993.329992.965992.594992.215———— ———————— 注：1tg为1990年国际温标(ITS-90)。2水密度值采用CIPM2001推荐计算公式。附录B20℃时酒精水溶液体积分数q与密度p换算表p/(kg·m~³)p/(kg·m-³)p/(kg·m-³)p/(kg·m-³)0998.201996.70966.96928.16870.152995.23965.81926.15867.483993.80964.64924.12864.774992.41963.44922.05862.045991.05962.21919.96859.276989.73960.95917.84856.467988.43959.66915.70853.628987.16958.34913.53850.749985.92956.98911.33847.82984.71955.58909.11844.85983.52954.15906.87841.83982.35952.68904.60838.77981.21951.17902.31835.64980.08949.63899.99832.45978.97948.04897.65829.18977.87946.42895.28825.83976.78944.75892.89822.39975.70943.05890.47818.84974.63941.31888.03815.18973.56939.54885.56811.38972.48937.73883.06807.42971.40935.88880.54803.27970.31934.00877.98969.21932.09875.40968.10930.14872.79注：采用国际温标(ITS-90)。JJG86—2011附录C20℃时糖溶液质量分数p与密度p换算表p/(kg·m~³)p/(kg·m~³)p/(kg·m-³)0998.20123456789注：采用国际温标(ITS-90)。JJG86—2011附录D密度小于水的液体毛细常数α密度pzo/(g·cm-³)石油产品混合液酒精水溶液乙醚、乙醇混合液硫酸氢乙酯——————— ——— mm²密度pzo/(g·cm-³)石油产品混合液酒精水溶液乙醚、乙醇混合液硫酸氢乙酯—— — ——4.22—4.97 附录E密度大于水的液体毛细常数αmm²密度pzo/(g·cm-³)硫酸氢乙酯硫酸水溶液硝酸水溶液盐酸水溶液甘油水溶液石油产品混合液海水尿乳汁4.594.544.504.454.414.37—— 一 ————————————- —— — —-——————— ——表(续)mm²密度pzo/(g·cm~³)硫酸氢乙酯硫酸水溶液硝酸水溶液盐酸水溶液甘油水溶液石油产品混合液海水尿乳汁—— —————-——-————4.99————4.90———— —- 4.82—-——4.74—--—— 4.66————4.58——一 一4.49—一—— 4.40—-——————4.31———— — 4.22 —— —— ——————— -————— —-—— —— —————— —— ———————-————— —— 一 ———————— —————— mm²密度pzo/(g·cm-³)硫酸氢乙酯硫酸水溶液硝酸水溶液盐酸水溶液甘油水溶液石油产品混合液海水尿乳汁4.97 4.93—4.89——4.85—一4.8 4.76 4.724.68 4.63 —4.594.55——4.54.5——4.42 4.374.33 —— 4.28————4.234.17———4.12 —— 4.07 4.01 —— ——— ——— ———- ——— ——附录F碘化钾、碘化汞水溶液毛细常数αmm²密度p2o/(g·cm~³)碘化钾、碘化汞水溶液密度pzo/(g·cm-3)碘化钾、碘化汞水溶液附录G糖溶液毛细常数αmm²aaaa06.906.466.0416.886.436.0226.866.416.0036.836.3946.816.3756.786.3566.766.3376.746.3186.726.2996.706.266.676.246.656.226.636.206.606.186.586.166.566.146.546.126.526.106.976.506.086.956.486.066.92空气密度计算公式式中：p——湿空气密度，10-3kg·m-3;p——大气压力，Pa;Z——压缩系数；T——热力学温度，T=273.15+t,K;xv——水蒸气摩尔系数；xco₂——空气中的CO₂含量，mol·mol-¹;h——空气的相对湿度，0≤h≤1;f(p,t)=α+βp+n²f(p,t)=α+βp+n²以上公式(H.2)至(H.5)中的常数项数值如下：a₀=1.58123×10-6K·Pa-¹;a₁=-2.9331×10-8Pa-¹;a₂=1.1043×10-10K-1·Pa-1;b₀=5.707×10-6K·Pa-1;b₁=-2.051×10-8Pa-1;c₀=1.9898×10-*K·Pa-¹;c₁=-2.376×10-6Pa-¹;d=1.83×10-11K²·Pa-2;e=-0.765×10-8K²·Pa-2;y=5.6×10-?K-²;A=1.2378847×10-5K-2;B=-1.9121316×10-2K-1;C=33.93711047;注：公式出处：CIPM-2007推荐公式，Metrologia45(2008)149-155。附录J湿空气密度表表J.1相对湿