JJG 1061-2010液体颗粒计数器

中华人民共和国国家计量检定规程Liquid-borneParticleCounters2010-09-06发布1范围 2引用文献 3术语 4概述 5计量性能要求 5.1测量水介质类仪器 5.2测量油介质类仪器 6通用技术要求 7计量器具控制 7.1检定条件 7.2检定项目 7.3检定方法 7.4检定结果的处理 (8)7.5检定周期 附录A清洁液体的密度及其测量方法 附录B油中单分散粒度样品的制备 附录C分辨力检定时阈值电压u₃的设定方法 附录D液体颗粒计数器检定记录格式 附录E检定证书内页格式 附录F检定结果通知书内页格式 1液体颗粒计数器检定规程本规程适用于采用光阻法、电阻法原理测量液体中微米级固体颗粒粒径和数量浓度的液体颗粒计数器(血细胞分析仪除外)的首次检定、后续检定和使用中检验。ISO21501-3:2007Determinationofparticlesizedistribution—Singleparticlelightinteractionmethods分析单颗粒的光学测量方法第3部分：光阻法液体颗粒计数器)ISO13319:2007Determinationofparticlesizedistributions--Electricalsensizonemethod(粒度分析电阻法)GB/T16418—2008颗粒系统术语GB18854—2002液压传动液体自动颗粒计数器的校准中国药典2005年版(一部)使用本规程时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。颗粒通过检测区时遮挡了部分光线，光电接收器件上接收到的光强减弱，从中得到颗粒的粒径及数量，又称遮光法。3.2电阻法electricalsensingzonemethod颗粒通过电阻感应区时会引起感应区电阻的变化，通过依次测量单个颗粒引起的电阻变化测得颗粒的粒径及数量，又称库尔特法。在液体颗粒计数器全量程范围内设定的某一粒径测量区域，又称计数通道。4概述液体颗粒计数器(以下简称仪器)是测量悬浮于液体中固体颗粒粒径分布和数量浓度的仪器。主要由进样系统、传感器系统、计数分析系统等组成。按仪器的主要测量用途可分为测量水介质和测量油介质两类。按仪器的测量方式可分为固定粒径挡、可调粒径挡和不设粒径挡三类，其中前两类仪器可测量粒径挡范围内颗粒数量浓度，而不设粒径挡类仪器可测量颗粒粒径分布及数量浓度。5计量性能要求5.1测量水介质类仪器2测量水介质类仪器的计量性能要求见表1。表1测量水介质类仪器的计量性能要求计量性能性能指标取样体积相对误差不具有体积测量功能的仪器免做此项粒径挡设定或粒径测量的相对误差——粒径测量重复性固定粒径挡和可调粒径挡类仪器免做此项粒径测量分辨力A级：R≥90%B级：68%≤R<90%电阻法原理仪器免做此项颗粒计数相对误差—颗粒计数重复性5.2测量油介质类仪器测量油介质类仪器的计量性能要求见表2。表2测量油介质类仪器的计量性能要求计量性能性能指标取样体积相对误差不具有体积测量功能的仪器免做此项粒径测量分辨力固定粒径挡类仪器免做此项颗粒计数相对误差士20%—颗粒计数重复性≤5%6通用技术要求6.1附有制造厂的技术说明书且附件齐全；铭牌标明仪器名称、型号、编号、制造年月及制造厂名称。6.2仪器通电后，各部件工作正常，各旋钮、按键功能正常，显示单元清晰完整。液路连接正确，无漏液现象。7计量器具控制7.1检定条件7.1.1环境条件(1)环境温度：15℃~35℃。(2)相对湿度测量水介质类仪器，不大于85%;测量油介质类仪器，不大于70%。(3)远离振动、电磁干扰。37.1.2检定用标准物质及设备7.1.2.1标准物质应使用有证标准物质，技术指标要求见表3。标准物质名称序号特性量值定值不确定度量值大小单分散粒度标准物质数量中位径和体积中位粒径分布已知且粒径分布相对标准偏差≤10%粒径分布相对标准偏差≤6%水中颗粒计数标准物质颗粒数量浓度已知，且5μm≤D₀≤30μm或在仪器常用测量范围内粒径分布相对标准偏差≤10%油中颗粒标准物质度已知—7.1.2.2电子天平测量上限不小于200g,分度值不大于0.01g。测量范围10℃~50℃,最大允许误差为±0.5℃。测量水介质类仪器选用蒸馏水或去离子水，测量油介质类仪器选用YH-15航空液7.2检定项目7.2.1测量水介质类仪器测量水介质类仪器的检定项目见表4。序号检定项目首次检定后续检定使用中检验1外观及通电检查十十十2取样体积相对误差十一 3粒径挡设定或粒径测量的相对误差十十十4粒径测量重复性十十一5粒径测量分辨力十十6颗粒计数相对误差十十十7颗粒计数重复性十十 注：“十”为需检定的项目，“一”为不需检定的项目JJG1061—201047.2.2测量油介质类仪器测量油介质类仪器的检定项目见表5。序号检定项日首次检定后续检定使用中检验1外观及通电检查十十十2取样体积相对误差十一3粒径测量分辨力十十4颗粒计数相对误差十十十5颗粒计数重复性十十 注：“十”为需检定的项目，“-”为不需检定的项目7.3检定方法7.3.1检定前的准备按使用说明书对仪器进行标定或校准，并设定为累积计数模式。7.3.2外观及通电检查按照第6条检查。7.3.3取样体积相对误差7.3.3.1选用清洁液体作为样品。若仪器取样体积恒定，选取恒定点作为体积测量点；若取样体积可调，则在其范围内均匀选取3个体积测量点。7.3.3.2将样品放入仪器测量杯内并称其质量m₁,用温度计测量样品温度T,在体积测量点V;下测量样品，结束后称量测量杯及样品的质量m₂,并计算两次称量的质量差△m,重复测量3次。根据公式(1)计算取样体积相对误差δv。7.3.3.3在其他体积测量点下重复7.3.3.2中的测量步骤，取绝对值最大的δv为仪器取样体积相对误差的检定结果。△m——测量前后样品质量差的平均值，g;V:体积测量点的取样体积，mL;p——温度T时样品的密度，g/mL。7.3.4粒径挡设定或粒径测量的相对误差7.3.4.1固定粒径挡类和可调粒径挡类仪器a)根据仪器粒径挡，在测量范围内分别从1*,2*,3*,4*标准物质中选择相应粒径的标准物质，要求其数量D₀在仪器待检粒径挡D。的(1±0.05)倍范围内。测量前需选用清洁液体对标准物质进行适当稀释。JJG1061—20105b)分别对标准物质重复测量3次，记录≥D,和≥D₄的颗粒数量浓度测量值N,c)按公式(2)计算得到α,再从标准物质证书得到a对应的粒径值D。。按公式(3)分别计算粒径挡设定的相对误差δ,,取绝对值最大的δ,为仪器粒径挡设定相对分别对1*,2*,3*,4=标准物质重复测量3次，记录体积Dso的测量值Dv,并分别取其平均值Dv。按公式(4)分别计算粒径测量的相对误差δ,,取绝对值最大的对1*标准物质重复测量6次，记录体积D₅。测量值Dv,并取其平均值Dv,按公式(5)计算仪器粒径测量重复性RSDp。7.3.6粒径测量分辨力6b)对标准物质重复测量3次，记录≥8μm,≥10μm,≥12μm的颗粒数量浓度测量值，分别取其平均值N,Npio,Npiz,根据公式(6)计算仪器粒径测量分辨力R:7.3.6.2测量油介质类仪器a)选用5*标准物质，按附录B得到油中单分散粒度样品，按附录C得到与5*标粒径值D,以及0.9D,1.1D。对应的b)将仪器设定为微分计数模式，并设定5个粒径挡的阈值电压，其中粒径挡3的阈值电压为u₃,粒径挡1和5的阈值电压应分别为ug的0.72倍和1.32倍，粒径挡2和4的阈值电压应分别为u₂和u₃。c)对油中单分散粒度样品重复测量3次，记录粒径挡1,2,3,4的颗粒数量浓度根据公式(7)～(10)计算仪器7.3.7.1测量水介质类仪器7其中D₅₀为6*标准物质的数量中位粒径)的颗粒数量浓度测量值N,,取其平均值根据仪器测量范围，在1μm～50μm测量区域内设定4～5个粒径测量点D,。对7*标准物质重复测量3次，分别记录≥D,的颗粒数量浓度测量值Na,,分别取其测量平均值Na。根据公式(12)计算颗粒计数相对误差δv,取绝对值最大的δ为仪器颗注：颗粒计数相对误差检定过程中，每次测量的颗粒数应≥1000个。7.3.8.1测量水介质类仪器其中D₃₀为6*标准物质的数量中位粒径)的颗粒数量浓度测量值，取其测量平均值N,,并按照公式(13)计算仪器颗粒计数重复性RSDx。7.3.8.2测量油介质类仪器在5μm～15μm或仪器常用测量区域内设定一个粒径测量点D;,对7*标准物质重复测量6次，记录≥D;的颗粒数量浓度测量值Na,,取其平均值Na,并按照公式(14)计算仪器颗粒计数重复性RSDx。8Na——≥D;的颗粒数量浓度测量值的平均值，个/毫升。注：颗粒计数重复性检定过程中，每次测量的颗粒数应≥1000个。7.4检定结果的处理按本规程要求检定合格的仪器，发给检定证书，内页格式见附录E;检定不合格的仪器，发给检定结果通知书，内页格式见附录F。7.5检定周期仪器的检定周期一般不超过1年。9附录A清洁液体的密度及其测量方法蒸馏水或去离子水的密度可从表A.1查得。YH-15航空液压油的密度可通过重量-容量法测量得到，测量步骤如下：(1)在烧杯中装入适量的清洁液体，并保持其温度为T(必要时需使用恒温槽);(2)称量体积为25mL的A级容量瓶质量m₃;(3)将烧杯中的清洁液体倒人容量瓶至刻度，结束后称量容量瓶及清洁液体的质(4)根据公式(A.1)可计算出温度为T时清洁液体的密度值。:YH-15航空液压油的密度也可通过密度计(瓶)法、液体静力称量法等测量得到。温度油中单分散粒度样品的制备B.1OT(二辛基磺酸钠盐)稀释液的制备：在1L清洁液体中加入120g悬浮微粒OT,加热至60℃并搅拌，直至悬浮微粒OT全部溶解。然后加入适量的清洁液体进行稀释，直至最终悬浮微粒OT的浓度为12g/L。B.2移取一定体积V。的5*标准物质，V。可按公式(B.1)计算得到：式中：V₀——所需5*标准物质的体积，mL;c₁——制备得到的油中单分散粒度样品的颗粒数量浓度，个/毫升；d—-5*标准物质的数量D₃o,μm;S-—5*标准物质的质量分数。B.3对所移取的5*标准物质进行超声处理，加入到体积为V。的OT稀释液中并搅拌，最终得到油中单分散粒度样品。1OT是一种蜡状吸水性固体。如果在使用前出现潮湿或吸收了水分，则必须在(150±5)℃将其至少干燥18h。2制备得到的油中单分散粒度样品的外观应清澈透明，若液样混浊则说明OT稀释液不够。附录C分辨力检定时阈值电压u₃的设定方法C.1测量前将仪器设定为微分计数模式，并设定3个粒径挡的阈值电压，其中，粒径挡3的阈值电压u₃可根据仪器校准曲线或经验进行设定，使之尽量与5*标准物质的数量Dso相对应，之后将粒径挡1、5的阈值电压分别设定为u₃的0.72倍和1.32倍。C.2对油中单分散粒度样品重复测量3次，记录粒径挡1和3的测量值，并取其平均值N₁和N₃。C.3根据公式(C.1)计算D:式中：N₁——粒径挡1的颗粒数量浓度测量值的平均值，个/毫升；N₃——粒径挡3的颗粒数量浓度测量值的平均值，个/毫升。C.4若|D|≤3%,则说明粒径挡3的阈值电压u₃与5*标准物质的数量中位粒径相对应；若|D|>3%,则说明粒径挡3的阈值电压u₃过大或过小，需重新设定并重复C.1～C.3步骤，直至|D|≤3%。注：测量过程中，粒径挡1的每次测量颗粒数应≥1000个。液体颗粒计数器检定记录格式2取样体积相对误差V;/mLp/(g/mL)m₁/gm₂/g3粒径挡