2万吨年直接尿素醇解法合成DMC精制工段初步设计说明

齐齐哈尔大学毕业设计说明书PAGEPAGE51齐齐哈尔大学毕业设计说明书PAGEI摘要碳酸二甲酯(Dimethyl

Carbonate，简称DMC)：常温下为透明液体，略带香味。难溶于水，但能与醇、酮、酯等任意比混溶。DMC毒性很小，对金属基本上无腐蚀性。DMC具有酯的通性，可与水发生水解反应；可与含活泼氢基团的醇、酚、胺、酯等化合物反应；与二元醇或二元酚反应生成聚碳酸酯。DMC分子中含有羰基、甲基、甲氧基等基团，具有良好的反应性能，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯、氯甲烷等作为羰基化剂、甲基化剂和甲氧基化剂，成为开发一系列洁净化工工艺的新基块。

设计4万吨/年碳酸二甲酯的工厂设计。本次设计我选用尿素直接醇解法其特点如下：（1）原料廉价易得；（2）工艺简单，易于操作；（3）反应产生的氨气可以回收利用，对环境友好，绿色无污染；（4）反应过程无水生产，避免了甲醇DMC‐水这复杂体系的分离问题，使后续分离提纯简单化。

关键词：碳酸二甲酯；合成工艺流程AbstractDMC(DimethylCarbonate,referredtoasDMC):chemicalformulaCH3OCOOCH3Keywords：DMCDimethyl；Carbonate

SynthesisProcess目录摘要 IAbstract II第1章绪论 11.1项目概述 11.2建设背景 11.3产品简介 21.3.1产品用途 21.3.2国内外发展 21.3.3市场需求 31.4工艺路线 31.4.1光气法 41.4.2甲醇氧化羰基化法 41.4.3酯交换法 41.4.4尿素醇解法 51.4.5工艺路线比较 61.5工作依据 61.6厂址选择 71.6.1选择原则 71.6.2厂址选择 71.6.3城市概况 81.7生产制度与生产规模 81.7.1生产规模 81.7.2生产制度 81.8产品规格 91.9经济数据核算 9第2章工艺设计与计算 102.1工艺原理 102.2工艺流程描述 102.2.1工艺流程简图 102.2.2工艺流程说明 112.3物料衡算 112.3.1精馏塔 112.3.2萃取精馏塔 122.3.3萃取剂回收塔 132.4热量衡算 132.4.1MC精馏塔 142.4.2萃取精馏塔 142.4.2萃取剂回收塔 15第3章设备选型 163.1选型的原则 163.2精馏萃取塔的计算及选型 163.2.1工艺设计 163.2.2塔和塔板主要工艺尺寸的设计： 173.3换热器计算及选型 243.3.1确定生产任务 243.3.2确定物性数据 243.3.3计算总传热系数 253.3.4换热器核算 27第4章设备一览表 32第5章车间设备布置设计 365.1平面布局方案 365.2厂区组成 365.3设计思路 365.4工厂运输设计 37第6章自动控制 386.1主要的控制原理 386.2自动控制的内容 386.2.1程序控制系统 386.2.2自动检测系统 386.2.3自动控制系统 386.2.4自动信号（报警）和保护系统 39第7章安全生产与环境保护 407.1安全生产 407.1.1有害因素 407.1.2危险因素 407.2劳动安全措施 407.2.1基本要求 407.2.2基本措施 417.3环保措施 417.3.1建设期污染防治措施 417.3.2运营期污染防治措施 417.3.3饮用水源保护 42第8章公用工程 438.1供电 438.1.1照明系统 438.1.2电气设备的结构型式 438.1.3电信工程 438.2供水 448.2.1生产水源 448.2.2生活水源 448.2.3消防水源 448.2.4室内给水系统 448.2.5室外给水系统 448.2.6消防给水系统 448.2.7生活排水系统 458.2.8雨水排水系统 458.2.9其它用水 458.3供热 458.3.1概述 458.3.2热公用工程 458.3.3冷公用工程 45结束语 46致谢 47参考文献 48PAGE1第1章绪论1.1项目概述项目名称：2万吨/年直接尿素醇解法合成DMC精制工段初步设计建设地点：齐齐哈尔市建设工期：2年项目内容：本项目是大庆石化总厂年产2万吨碳酸二甲酯的项目，该项目主要是以尿素和甲醇为原料生产碳酸二甲酯。本项目的产品规模定位在年产2万吨碳酸二甲酯。整个项目的注册资金为8811万元人民币，由总公司注入自有资金。项目建设进度在考虑建设过程中的各环节时间安排情况和干扰因素的影响，建设期定为两年。1.2建设背景化学工业的发展，在为人类提供丰富多彩的物质享受同时，也在严重的破坏人类赖以生存的环境。大气酸化、江河污染、温室效应加剧、臭氧层破坏等等，都在导致环境恶化，损害人类的健康，威胁着人类可持续发展的空间。从各种统计数据来看，环境恶化已成不争的事实，迫切需要人类采取措施保护环境。20世纪90年代后期，绿色化学的兴起为人类解决化学工业对环境污染问题提供了有效的手段。国内外绿色化学的研究工作主要是围绕化学反应、原料、催化剂、溶剂和产品的绿色化展开的，如图所示。随着人们环保意识的加强和可持续发展战略的实施，许多传统的化学工业因环境污染等问题而面临着严峻的挑战。而利用化学原理和方法从根本上减少或消除传统工业对环境的污染，并改善人类生存环境和大幅度提高经济效益的绿色化学工业则正在全球蓬勃兴起。碳酸二甲酯作为一种重要的化工原料，在国内外都长期处于供不应求的状态，而且目前国内外现有的碳酸二甲酯生产装置不仅生产效率低，而且对环境均有不同程度的污染。1.3产品简介碳酸二甲酯（简称DMC）分子式（CH3O）2CO，分子量90.08，相对密度1.070，折射率1.3697，熔点4℃，沸点90.1℃。常温下为无色液体，略带香味，具有可燃性。微溶于水，与水可行成共沸物，可与醇、醚、酮等几乎所有有机溶剂混溶。DMC毒性很低，1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学药品的注册登记，是无毒无公害的主要化工原料和产品之一[1]1.3.1产品用途（1）生产二甘醇双烯丙基碳酸酯（ADC/透明树脂）ADC有优良的光学特性、耐磨性、耐菌性、轻型，是一种热固性树脂。它可代替玻璃，用作眼镜透镜及光电子材料。原先是以丙烯醇、二乙基乙二醇及光气为原料制造的。用DMC代替光气，由于DMC低毒、无腐蚀，减轻了设备制造、操作管理及废物处理等方面的技术要求。更为重要的是，能较容易地制造高品质产品。因此正在开辟用作精密光电子材料等新领域。（2）生产甲氨基甲酸萘酯（杀虫剂原料）原采用ɑ-萘酚和甲基异氰酸酯为原料或ɑ-萘酚和光气经由氯甲酸酯制造的。但是上述两条途径均有危险。1984年印度帕巴拉邦大爆炸，就是实例。使用DMC就能安全地与萘酚反应，制成甲氨基甲酸萘酯。（3）制造苯甲醚（香料等的原料）原工艺是以苯酚和硫酸二甲酯为原料，但存在副产物难处理等问题。用DMC代替DMS制造苯甲醚，可以解决上述问题，且收率有所提高。总之，随着环保意识的加强，DMC的用途将越来越宽。可以确信，以DMC为核心，会形成各种衍生物群体，形成整个化学工业的一个重要产品类别。1.3.2国内外发展世界范围内，国外DMC的生产能力已超过55万，其中西欧占31．25％，日本占25％，美国占43．75％。主要生产厂家为：美国的PPG、法国的SNPE、德国的BASF、意大利的ENI、日本的Daicel和宇部兴产等公司。目前，我国碳酸二甲酯总生产能力约25万吨/年，现有碳酸二甲酯生产厂家约10余家，其中较大规模的有朝阳化工集团、锦西炼油化工总厂、山东泰丰矿业集团、铜陵有色金属公司、山东石大胜华、山东海科科技股份公司，泰兴市凤鸣化工，湖北兴发化工集团股份有限公司，山东维尔斯化工有限公司，东营市海科新源化工有限责任公司，山东德普化工科技有限公司，中科化工分公司等。短短的2年左右时间，中国一跃成为DMC的生产大国。但值得关注的是:目前国内不少厂家争相在该领域投资，而酯交换法的原料依赖于石化，且工艺复杂，投资额较大，经济性不理想，尽管国外工艺早就成熟，但国外公司采用此工艺进行大规模生产的并不多见。1.3.3市场需求随着国民经济各行各业的发展和环保要求的日益严格，DMC的消耗量将急剧上升。2001年世界上DMC的主要应用领域是聚碳酸酯的合成，消耗量约为5万吨，约占总消耗量的56.1%，医药消耗量约为2.0万吨，约占22.5%，农药消费量0.7万吨，约占7.9%，其他方面的消耗量约为1.2万吨，约占13.5%，2002年的DMC消耗量增长至10.1万吨，其中医药行业的增长较快。预计全球DMC的市场需要量将以11%左右的速度快速增长。2010年，世界DMC的年需求量约30-40万吨，预计到2015年，世界DMC的年需求量将达到45万吨。DMC潜在市场十分巨大，据统计，世界上每年仅取代光气和硫酸二甲酯就需要200万t以上的碳酸二甲酯；全部采用碳酸二甲酯生产聚碳酸酯的话，则需要30万t；如采用作为汽油添加剂潜在用途市场打开后，则年需要630万t。近几年来，由于碳酸二甲酯深加工的下游产品—聚碳酸酯(PC)，聚氨酯，汽油添加剂，高能电池电解液等市场发展迅速，市场需求潜力不断加大，欧洲、北美、南非、韩国和日本等国家和地区的新增年需求量约10万吨。随着BASF、BAY-ER、SNPE等世界主要碳酸二甲酯生产商的光气法生产装置停产，国际市场供需矛盾将会日趋紧张。我国碳酸二甲酯工业特点：装置规模大型化，产业从数量型向质量型的增长模式转变，产品结构得到调整。近年来国内有关的科研院所与企业合作，加大了对碳酸二甲酯下游产品的开发及产业化力度，在碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯、固体光气等产品和领域中取得一定的成果，在部分企业中实现了工业化的生产，推动碳酸二甲酯企业产品向横向及纵向多元化发展，促进了产品结构的调整与升级，对扩展碳酸二甲酯市场范围和容量，降低市场风险起到了积极作用。国内一些科研单位仍在另起炉灶新开课题研究酯交换法碳酸二甲酯工艺，势必造成新的盲目建设和资源浪费。1.4工艺路线目前工业生产和具有工业化前景的碳酸二甲酯的合成方法主要有：光气法、甲醇氧化羰基法、酯交换法和尿素醇解法四种，以下分别介绍这几种方法的基本原理、研究进展、存在的优缺点和部分采用此种工艺的企业。1.4.1光气法此方法也称为甲醇光气法[3]，即先由CO与Cl2作用生成光气，然后通过光气与甲醇或甲醇钠反应生成DMC。CO+Cl2→COCl2(1)2CH3OH+COCl2→CH3OC(O)OCH3+2HCl(2)2CH3ONa+COCl2→CH3OC(O)OCH3+2NaCl(3)它是合成DMC较早的方法，实际上是间接氧化羰基化过程。此法生产DMC的收率按甲醇计为90%，纯度95%以上。第3个方程式的合成路线有人称为醇钠法。Ludo提出用甲醇钠与CO2反应生成碳酸钠甲酯，再以甲烷使其甲基化生成DMC。1.4.2甲醇氧化羰基化法该法以甲醇、CO、O2为原料，在催化剂作用下直接合成DMC，其反应式如下:CO+1/2O2+2CH3OH→CH3OC(O)OCH3+H2O根据使用的催化剂不同，主要有以下2种不同的工艺路线。(1)液相法该法是以甲醇、CO和氧气为原料的均相反应，CuCl为催化剂。反应分2步进行:氧化反应:2CuCl+2CH3OH+1/2O2→2Cu(CH3O)Cl+H2O还原反应:2Cu(CH3O)Cl+CO→CH3OC(O)OCH3+2CuCl操作压力2.5～3.0MPa，温度90～130℃。以甲醇计，DMC的选择性为98%，单程收率32%，总收率95%，甲醇转化率在10%～20%之间。反应过程中，甲醇既为原料又为溶剂，氧浓度始终保持在爆炸极限以下。(2)气相法其化学原理与液相法相同。所用催化剂为Pd-Cl2、CuCl/C固体催化剂，反应也是分2步进行。氧化反应:2NO+2CH3OH+1/2O2→2CH3ONO+H2O还原反应:CO+2CH3ONO→CH3OC(O)OCH3+2NO1.4.3酯交换法酯交换法依起始物可分为直接酯交换法和间接酯交换法2种。酯交换法生产安全、清洁，而且耦合了工业上的环氧化物-环氧乙烷(EO)或环氧丙烷(PO)水合制各二元醇-乙二醇(EG)或l，2-丙二醇的工艺，在经济上具有竞争优势，也是目前国内DMC的主要合成方法。工业化的酯交换法系采用两步法，即先由环氧化物与CO2反应生成碳酸乙烯酯(EC)或碳酸丙烯酯(PC)，EC或PC与甲醇进行酯交换反应生成DMC和相应的二元醇。一步法是以EO或PO、甲醇和CO2为原料，在同一反应器中直接合成DMC的方法。一步法生产工艺简单，设备投资低，己引起世人的关注，1.4.4尿素醇解法尿素醇解法制备DMC是在国内外刚刚引起关注的一种新方法，成为研究热点。尿素醇解法以来源广泛、价格低廉的尿素和甲醇作基本原料，具有原料价廉易得、工艺简单和反应产生的氨气可以回收利用等优点，并且反应过程无水生成，避免了甲醇2DMC2水复杂体系的分离问题,使后续分离提纯简单化，节省投资，尤其对现有化肥厂开发下游产品具有吸引力，具有广阔的开发前景。尿素醇解制备碳酸二甲酯的合成反应过程一致认为是分两步进行的。由尿素出发合成碳酸二甲酯主要有以下三条工艺路线:（1）直接尿素醇解法合成碳酸二甲酯尿素直接醇解制备碳酸二甲酯的反应方程式如下:NH2CONH2+2CH3OH→(CH3O)2CO+2NH3实际上分两步进行，尿素首先醇解为氨基甲酸甲酯、然后再进一步醇解为碳酸二甲酯。具体反应为：NH2CONH2+CH3OH→NH3COOCH3+NH3NH2COOCH3+CH3OH→(CH3O)2CO+NH3一定的反应温度和压力条件下，尿素先与一分子的醇反应生成氨基甲酸酯类化合物。然后生成的氨基甲酸酯类化合物再与另一分子的醇在以有机锡催化剂存在时反应生成碳酸二酯类化合物。两步反应的醇可以相同也可以不同。控制氨基甲酸酯与第二步反应醇的摩尔比在2:1～10:1之间，控制反应体系中碳酸二酯类化合物质量百分含量在1%-3%之间。该反应工艺中尿素的转化率较高，选择性也较好，显示了较好的用前景，具有较强的竟争力。（2）尿素一碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)一碳酸二甲酯路线该路线分两步进行，尿素与丙二醇反应制备碳酸丙烯酯，碳酸丙烯酯再与甲醇反应制备碳酸二甲酯。碳酸丙烯酯与甲醇酯交换制备碳酸二甲酯是比较成熟的工艺，其中碳酸丙烯酯多采用二氧化碳与环氧丙烷环加成反应合成。（3）尿素--二苯基脲--苯氨基甲酸甲酯--碳酸二甲酯路线这条路线是由三个连续反应组成，中间产物二苯基脲与苯氨基甲酸甲酯都是重要的化工产品，该反应历程分三步进行，反应方程式如下:NH2CONH2+2PhNH2→PhNHCONHPh+2NH3(1)PhNHCONHPh+CH3OH→PhNHCOOCH3+phNH3(2)2PhNHCOOCH3→PhNHCONHPh+(CH3O)2CO(3)该路线的第一步和第二步的转化率和产率都比较高。第三步的原料苯氨基甲酸甲酯歧化反应生成碳酸二甲酯时，也可以发生分解反应生成苯异氰酸酯。并且在一定条件下两个反应是竞争反应，选择合适的催化剂和反应条件提高苯氨基甲酸甲酯反应的选择性具有理论意义。但该路线步骤多，设备投资大，工业化比较困难。1.4.5工艺路线比较表1-1工艺路线比较工艺优点缺点光气法(1)可工业化生产；(2)产率高。(1)光气剧毒，且不易存放和运输；(2)副产物HCl腐蚀性强，环境污染严重。尿素醇解法(1)原料便宜易得；(2)工艺条件温和；(3)对环境友好。(1)直接醇解法反应效率低；(2)间接醇解法工艺流程较长。氧化羰化法(1)原料便宜易得；(2)对环境友好。需在中压下操作。酯交换法(1)已实现工业化；(2)产率较高；(3)清洁生产，对环境友好。(1)原料成本受石油价格影响大；(2)生产规模和利润受副产物限制。我国目前DMC的工业合成方法仍然是光气法和酯交换法为主，不但不符合环保的要求，而且也不经济，加上我国的DMC生产能力远远不能满足市场需要，大部分依赖进口，国家为此每年需花费大量外汇。随着环保的需要，DMC需求越来越多，对其进行开发研究，市场前景看好。目前正被广泛关注的CO气相氧化羰基化法(一步法)、CO2直接合成法和尿素醇解法将成为合成DMC的主要方法。由于CO液相氧化羰基化法和气相两步法的工艺已成功工业化生产，CO气相氧化羰基化的一步法可能会首先取得突破。CO2直接合成法的前景最被看好，无论从经济、技术和环保等方面，该合成路线均具有一定的优势。尿素醇解法的最明显的优势是反应过程没有水生成，省去后续的DMC一甲醇一水共沸体系的分离，是最经济的生产方法。上述3种方法虽都存在很多需要解决的问题，但从出于经济和原料的考虑有望替代现有的酯交换法生产工艺。尿素醇解法的原料尿素和甲醇的生产工艺国内已经很成熟，产量大，所以原料来源广且价廉，尿素生产中利用了CO2可以减少温室效应，因此我们选择尿素醇解法作为本厂合成碳酸二甲酯的工艺方案。1.5工作依据设计中要符合以下依据：产品的技术指标安全要求：在化工生产中大量的物质都具有易燃易爆有毒的性质，所以在设计上一定要考虑到安全问题，保证生产的安全进行和操作人员的人生安全。经济要求：从社会效益出发，保证经济技术指标应有竞争力，需要经济的使用物力、人力，节省开支。1、《设计任务书》2、化学工业出版社《化工设计》3、齐齐哈尔大学《毕业设计工作手册》4、化学工业出版社《化工工艺设计手册》5、中国轻工业出版社《轻化工工厂设计概论》1.6厂址选择1.6.1选择原则厂址选择是化工装置建设的一个重要环节，也是一项政策性、技术性很强的工作。厂址选择对工厂的建设进度、投资数量、经济效益、环境保护及社会效益等方面都有重大影响。由于只有厂址选择确定之后，才能估算其建投资额和投产后的生产成本，才能对经济效益、环境影响、社会效益进行分析评估，判断项目的可行性，因此厂址选择工作是可行性研究的一部分，在有条件时，也可在编制项目建议书阶段进行。厂址选择的主要影响因素：原料、能源、水源和环境。厂址选择的基本原则：1.厂址宜选在原材料、能源较丰富或供应方便的地区。2.厂址宜选在水资源丰富、水质较好的地区。3.厂址应具有较便利的运输条件。4.选厂应注意节约用地、少占耕地。5.选厂应注意对当地的环境保护。6.选厂应考虑周围的协作关系。7.其他一些注意事项（避免在地震断层和基本烈度9度以上的地震区，易遭受洪水、泥石流、滑坡的危害的山区，又开采价值的矿藏地区，国家规定的历史文物、生物保护和风景旅游点）。1.6.2厂址选择根据以上原则将厂址选在齐齐哈尔，因为齐齐哈尔物源丰富，可以给工厂提供充足的原料，齐齐哈尔水源丰富解决了化工行业需水俩大难题。齐齐哈尔又是交通中心，公路和铁路四通八达很方便，有利于原料和产品的运输，并且齐齐哈尔的人口密度低，将工厂建在齐齐哈尔安全上也有保障。大庆的自然环境良好，一般不发生洪涝灾害，经过工厂的水源下游无大中型城市，一旦发生事故也不会造成大范围的人群中毒。齐齐哈尔所在地不是板块接触处，所以一般不会发生地震。综上所述，将厂址选在齐齐哈尔是合理的。1.6.3城市概况表1-2厂址选择对比各地因素大庆齐齐哈尔哈尔滨原料来源来源稳定原料易得原料易得产品销售一般好好劳动力成本高低高交通运输发达发达发达三废处理标准较高标准较低要求严格电力贵便宜贵水源水质不好水质好水质不好土地资源较贵便宜贵1.7生产制度与生产规模1.7.1生产规模本厂的设计规模是年产2万吨碳酸二甲酯，年实际工作日为330天。1.7.2生产制度按五班3运转进行连续工作，其生产车间岗位设置和劳动定员见下表表1-3生产车间岗位设置和劳动定员序号岗位班次每班人数合计人数1主工艺46242仪表自控4143控制分析4284仪器分析1225机泵房44166管理人员1667其他人员1888合计--681.8产品规格表1-4产品规格项目指标（摩尔分率）一级品优级品纯级品外观无色透明液体，无可见杂质碳酸二甲酯，%99.599.899.8水份，%≤0.1≤0.050≤0.0020甲醇含量，%≤0.20≤0.050≤0.0020色度(铂-钴色号)，号1055相对密度，g/cm31.071±0.0051.9经济数据核算表1-4经济数据核算304不锈钢设备36000元/t中低压（≤4MPa）碳钢设备11000元/t高压碳钢设备价格15000元/t低压蒸汽(0.8MPa)100元/t中压蒸汽（4MPa）200元/t第2章工艺设计与计算2.1工艺原理尿素直接醇解制备碳酸二甲酯的反应方程式如下:NH2CONH2+2CH3OH→(CH3O)2CO+2NH3实际上分两步进行，尿素首先醇解为氨基甲酸甲酯、然后再进一步醇解为碳酸二甲酯。具体反应为：NH2CONH2+CH3OH→NH3COOCH3+NH3NH2COOC。；H3+CH3OH→(CH3O)2CO+NH32.2工艺流程描述2.2.1工艺流程简图由尿素和甲醇直接合成DMC的粗产物中主要含有：MC、DMC和甲醇。精制工段流程图如图,该精制工段共有3个操作单元，为：除MC单元、萃取精馏单元和萃取剂回收单FF1F5F3F7F6F8F2萃取剂回收塔萃取精馏塔精馏塔换热器6F4甲醇循环DMC粗产品图2-1精制工段流程图2.2.2工艺流程说明DMC反应完成后，液体混合物进入缓冲罐，再经换热至泡点温度后打入精馏塔进行精馏分离。常压精馏，塔顶温度为65℃，馏出物为DMC和甲醇，DMC和甲醇经冷却后进入萃取机进行萃取，萃取剂选用糠醛，常温常压下萃取分离。塔底温度172.6℃，釜液为未转化的氨基甲酸甲萃余相为甲醇，送至甲醇缓冲罐；萃取相为糠醛和DMC的混合液，送至缓冲罐中，经过换热至泡点温度进入精馏塔中进行分离。常压精馏，塔顶温度为90.3℃，馏出物为纯度99.7%的DMC，经换热至常温后作为产品储存。2.3物料衡算物料衡算的理论基础是质量守恒定理。它是指进入一个装置（或设备）的主物料的量（包括损失量）和系统内部积累起来的物料的量，即研究某一体系内进出物料量及组成的变化。进行物料衡算时，首先必须确定衡算的体系。对一般体系，均可表示为：物料的积聚率=物料进入率-物料流出率+反应生成率-反应消耗率当系统没有化学反应时，则：物料的积聚率=物料进入率-物料流出率在稳定状态下有：物料进入率=物料流出率年产碳酸二甲酯20000吨，每年按330天计算，每天生产量=40000/330=60.61吨，采用间歇反应，以1天为单位进行衡算，计算如下：最终产出DMC的纯度为99.7%，萃取率为98.8%，初步精馏回收率为70.8%2.3.1精馏塔a．流程示意图2精制塔13精制塔b、计算过程：进入精馏塔的物质含量：甲醇4703.35kmolDMC964.79kmolMC361.80kmol设塔顶出料为D,含甲醇的摩尔分数为0.827，DMC的含量为0.17根据方程：F=D+W对于DMC：由DXDMC/F=0.708得D=0.708*964.79/0.17=4018.06kmol则有W=F-D=6029.94-4018.06=2011.88kmol表2-1精馏塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%(mol)甲醇4703.35783322.9482.71388.2069DMC964.7916683.0717281.6614MC361.80612.050.3342.0217总计6029.941004018.061002011.881002.3.2萃取精馏塔a．流程示意图2萃取精馏塔13萃取精馏塔b、计算过程已知糠醛：甲醇=8.43（质）DMC的萃取率为98.8%，则塔顶DMC为683.07*0.988=674.873kmol塔底分离糠醛萃取剂的量为：5754.50kmol表2-2萃取塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%(mol)甲醇3322.9434.023320.8899.572.060.04DMC683.0778.200.25674.87310.49糠醛5760.5058.9860.185754.589.47总计9766.511003335.081006431.431002.3.3萃取剂回收塔a．流程示意图2萃取剂回收塔13萃取剂回收塔b、计算过程进入精馏塔的物质含量：DMC674.87kmol糠醛5754.50kmol设塔顶出料为D,含DMC的摩尔分数为0.997，塔底出料为W，由生产条件知D=672.86kmol根据方程：F=D+W则W=（674.87+5754.50）-672.86=5756.51kmol表2-3萃取剂回收塔物料衡算一览表组分进料（流股1）塔顶出料（流股2）出料塔底出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%(mol)糠醛5754.5089.555.567.635698.9499.7DMC674.8710.5672.8692.372.010.3总计6429.37100728.421005700.951002.4热量衡算根据能量守恒定律：输入系统的能量=输出系统的能量+系统积累的能量本厂所需主要设备有反应器、泵、换热器、精馏塔、缓冲罐等。输入整个生产系统的能量主要有加热剂带入的能量和进入物料的焓，输出的能量有冷却剂带走的能量和输出物料的焓。对于连续系统：Q+W=∑Hout-∑HinQ——设备的热负荷。W——输入系统的机械能。∑Hout——离开设备的各物料焓之和。∑Hin——进入设备的各物料焓之和。2.4.1MC精馏塔换热器热负荷为： 2653417.32W对于换热器W=0∑Hin=-33310839W∑Hout=-30657422W∑Hout-∑Hin=-30657422-(-33310839)=2653417W=Q精馏塔热负荷为：-5087737.7W对于精馏塔∑Hin=-30657422W∑Hout=-31979508-189534=-3216904.2W∑Hout-∑Hin=-3216904.2-（-30657422）=27440517.8W精馏塔需外加功W=27440517.8-(-5087737.7)=32528255.5W2.4.2萃取精馏塔换热器热负荷为：2457896.45W对于换热器W=0∑Hin=-35654856W∑Hout=-32568456W∑Hout-∑Hin=-32568456-(-35654856)=3086400W=Q精馏塔热负荷为：-5126365.4对于精馏塔∑Hin=-31425378W∑Hout=-31425378-189534=-31614912W∑Hout-∑Hin=-31614912-（-31425378）=27440517.8W精馏塔需外加功W=27440517.8-(-5126365.4)=32566883.2W2.4.2萃取剂回收塔换热器热负荷为：2456986.24对于换热器W=0∑Hin=-35320859W∑Hout=-32658424W∑Hout-∑Hin=-32658424-(-35320859)=2662435W=Q精馏塔热负荷-5186727.5对于精馏塔∑Hin=-32677432W∑Hout=-33902507-189534=-33712973W∑Hout-∑Hin=-3216904.2-（-30657422）=28451513.5W精馏塔需外加功W=28451513.5-(-5186727.5)=33638241W第3章设备选型3.1选型的原则设备选型应遵循的原则如下。①生产上适用―所选购的设备应与本企业扩大生产规模或开发新产品等需求相适应。②技术上先进―在满足生产需要的前提下，要求其性能指标保持先进水平，以利提高产品质量和延长其技术寿命。③经济上合理―一即要求设备价格合理，在使用过程中能耗、维护费用低，并且回收期较短。设备选型首先应考虑的是生产上适用，只有生产上适用的设备才能发挥其投资效果；其次是技术上先进，技术上先进必须以生产适用为前提，以获得最大经济效益为目的；最后，把生产上适用、技术上先进与经济上合理统一起来。一般情况下，技术先进与经济合理是统一的。因为技术一上先进的设备不仅具有高的生产效率，而且生产的产品也是高质量的。但是，有时两者也是矛盾的。例如，某台设备效率较高，但可能能源消耗量很大，或者设备的零部件磨损很快，所以，根据总的经济效益来衡量就不一定适宜。有些设备技术上很先进，自动化程度很高，适合于大批量连续生产，但在生产批量不大的情况下使用，往往负荷不足，不能充分发挥设备的能力，而且这类设备通常价格很高，维持费用大，从总的经济效益来看是不合算的，因而也是不可取的3.2精馏萃取塔的计算及选型3.2.1工艺设计（一）由物料恒算可知：该精馏塔中的轻组分为DMC，重组分为糠醛。且，；，；，（二）由Aspen软件模拟可直接得出以下几个量：塔径；理论塔板数N；回流比；塔底温度153.3℃；塔顶温度90.3℃；进料温度102℃；降液管截面积Af=0.1m3；降液管底隙的流速（三）塔效率的估算：Drickamer和Bradfor法糠醛（A）：DMC（B）：得出：于是，进料流量：利用Orrick-Erbar法可计算出：塔内加料温度102则平均黏度所以塔效率3.2.2塔和塔板主要工艺尺寸的设计：塔高初选板间距那么，塔的有效段高度依下式计算：塔径塔径D=1.017m，经圆整后为溢流装置与液体流量塔式板的溢流装置包括溢流堰、降液管及受液盘。溢流装置的布置应考虑液流在塔板上的途径。一般根据塔径与液体流量，选取液流型式。由于该板式塔的液体流径较长，塔板结构简单，直径小于2.2米，所以选取单流型。降液管有圆形与弓形两类。为了充分利用塔内空间，提供较大的降液面积及两相分离空间，我们选用弓形降液管。1.溢流堰a.堰长单溢流型塔板堰长b.堰上液层高度由于；，查液流收缩系数计算图，得出平直堰的c.堰高堰高与板上液层高度及堰上高度的关系如下：式中板上液层高度，m；堰上液层高度，m。所以2.降液管降液管的宽度与降液管的面积已知，查弓形降液管宽度与面积的关系图得：，，故由式子计算液体在降液管中的停留时间以检验降液管面积，即=0.1*0.4/(20.74/3600)=7.0>5s，符合要求降液管的底隙高度降液管底隙高度即降液管下端与塔间的距离，以表示。为保证良好的液封，又不致使液流阻力太大，一般按下式计算：式中液体通过降液管底隙的流速，m/s。一般=0.07~0.25m/s，不易超过0.4m。该精馏塔中液体流速：所以不小于0.02~0.025m，不会引起堵塞。3.受液盘及进口堰一般情况下多采用平行受液盘。当塔采用平行受液盘时，为保证降液管的液封并均布进入塔板的液流，也可设进口堰。塔板设计1.塔板布置取边缘区宽度，安定区宽度计算开孔面积其中2.筛孔与筛孔率孔径筛孔的孔径的选取与塔的操作性能要求、物系性质、塔板厚度、材质及加工费用等有关。该塔板上物系的表面张力为正系统，易起泡沫，可采用为5mm的小孔径筛板。筛板厚度由于该工艺没有特殊要求，用一般碳钢即可满足要求。其厚度我们选为3mm.孔中心距筛孔在筛板上一般按正三角形排列，其孔中心距开孔率当筛孔按正三角排列时，则开孔率筛孔数每层板上的开孔面积3.2.3板式塔的结构与附属结构：1.塔体结构①塔顶空间为利于出塔气体夹带的液滴沉降，此段远高于板间距（甚至高出一倍以上）。由于，所以我们选用。②塔底空间由物料衡算可知：入料口处糠醛,密度DMC，密度则在塔底贮存5min时的液量：于是又因为塔底液面之最下层塔板之间要有1～2m,所以经圆整得③人孔该精馏塔的实际塔板数有N=（16-1）/0.51=29.4=30块，我们不妨每6块塔板设一个人孔，在塔的有效高度内有5个人孔。再加上塔顶和塔底各有一个人孔共7个。设人孔处的板间距为0.7m，进料口处板间距为0.6m。人孔直径定为450mm，其伸出塔体的筒长为200mm，人孔中心的操作平台约为900mm。④实际塔高2.塔板结构由于塔径超过800～900mm，且根据刚度、安装、检修等要求，需将塔板分成数块通过人孔送入塔内。针对实际塔径，我们通常将塔分成3块。3.精馏塔的附属设备精馏塔的附属设备包括以下几部分：蒸汽冷凝器、产品冷却器、再沸器（蒸馏釜）、原料预热器、它的连接管。高位槽及泵等，这些均可结合化工原理教材或化工手册，并根据我们的物料衡算与热量衡算进行选型与设计。而且它们的选型还与实际情况、经济条件有关。筛板的流体力学验算气体通过筛板压降相当的液柱高度：（1）干板压降相当的液柱高度：依查干筛孔的流量系数图的，液相密度=1124.07Kg/，气相密度=PM/RT=(101*(96.09+90.07)/2)/(8.314*(90.3+273.1))=3.11Kg/v=92.05+38.66=130.71，=vM/(3600)=(130.71*(90.06+90.07）/2)/3600*3.11=1.086气体通过筛孔的气速，则气流穿过板上液层压降相当的液柱高度：，由充气系数与的关联图可查取板上液层充气系数为0.57，依式克服液体表面张力压降相当的液柱高度故=0.082+0.0342+0.00184=0.118m单板压降（设计允许值）雾沫夹带量的验算故在设计负荷下不会发生过量雾沫夹带。漏液的验算筛板的稳定性系数故在设计条件下不会过量漏液。液泛验算为防止降液管液泛的发生，应该使降液管中清夜高度依式子计算出。根据以上塔板的各项流体力学验算，可以认为精馏塔塔径及各个工艺尺寸合适表3-1工艺设计结果汇总理论塔板数16实际塔板数30塔效率51%塔径1.2m实际塔高17.8m液流型单流行堰长0.84m板间距0.4m降液管形状弓形堰高0.025边缘区0.04m降液管截面积0.1m2开孔区面积0.780m2安定区宽度0.07m降液管宽度0.15m筛孔直径5mm板厚3mm降液管底细高度0.1孔中心距17.5mm筛孔数2949开孔率7.4%每层板上的开孔面积0.0577m2塔顶空间1.5m塔底空间3.0m3.3换热器计算及选型3.3.1确定生产任务（1）生产任务：需将流量28.04kmol/h=2523.23kg/h的DMC由90℃冷却到25℃，压力为0.7MPa；冷却介质采用地下水，压力为0.4MPa，冷却水入口温度为20℃，出口温度为4（2）流动空间及流速的确定由于冷却水容易结垢，为便于清洗，应使循环水走管程，DMC走壳程。选用的碳钢管，管内流速取3.3.2确定物性数据定性温度：可取流体进出口温度的平均值壳程DMC的定性温度为℃管程水的定性温度为℃根据定性温度，分别查取壳程和管程流体的有关物性数据冷却水在32.5℃下的物性数据（数据来源于化学工程手册第一篇）：

密度ρi=994kg/m3

定压比热容Cpi=4.17kJ/(kg·℃)

导热系数λi=0.621W/(m·℃)DMC在50℃下的有关物性数据如下(数据由化工数据书上相应公式计算而得):

密度ρo=1017kg/m3

定压比热容Cpo=1.81kJ/(kg·℃)

导热系数