乙酸乙酯之制备

关于乙酸乙酯之制备2024/4/202024/4/20了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。一、实验目的第2页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20二、实验原理浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反应：副反应：第3页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。第4页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20三、实验试剂冰醋酸(6ml0.2mol)无水乙醇(9.5ml0.1mol)

浓硫酸(2.5ml)饱和碳酸钠溶液(5ml)饱和食盐水(5ml)饱和氯化钙溶液(5ml)无水硫酸镁第5页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20四、实验装置回流装置蒸馏装置分液装置第6页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20四、实验步骤1、加料在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石，然后装上冷凝管。9.5ml无水乙醇6ml冰醋酸2.5ml浓硫酸第7页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20

2、加热回流

以石棉网覆盖电炉为热源，小火加热，保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后，将回流装置改为蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。第8页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/203、洗涤粗产物MgSO4在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，不断振荡，直至不再有二氧化碳气体放出，然后将混合液转入分液漏斗，依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层，有机层用无水硫酸镁干燥。第9页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集73—78℃的馏分。4、收集产物第10页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20实验流程无水乙醇冰醋酸浓硫酸回流0.5小时蒸馏粗乙酸乙酯洗涤①饱和碳酸钠溶液②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水干燥无水硫酸镁蒸馏73—78℃纯乙酸乙酯第11页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/201、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分，否则形成低沸点共沸混合物，影响酯的产量。3、实验完毕，关好水电。操作重点及注意事项第12页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20七、问题讨论1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？第13页,共15页，2024年2月25日，星期天2024/4/20八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）第14