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文档简介
第第页微波消解仪使用及维护规程1目的和范围
本规定是关于微波消解仪的使用规程。
本规定适用于MARS微波消解仪的使用和维护。
2操作流程
2.1称样
待消解样品控制在每罐0.3g(液态)或0.5g(固态)以下,每罐称样量尽量保持一致,每批反应至少8个罐。
2.2加酸
每罐加酸总量不能超过10ml,同一批反应必须使用相同的酸,严谨使用高氯酸。
2.3安装消解罐
适度拧紧盖子,将消解罐均匀放置在架子上,保证保护套为干燥状态。将架子放入消解仪腔内。
2.4将排气管放入通风厨或置于室外。
2.5打开仪器电源,仪器自检完成后进入主界面。
2.6选择loadmethod(载入方法)或edit/creativemethod(编辑/创建方法),选择USER目录,选择新方法(或已有方法),选择控制模式(RAMPTOTEMPERATURE),选择消解罐类型(XPRESS),选择样品种类(Organic),设定反应方法,保存方法。
2.7按开始键,仪器运行。如仪器出现异常,可按停止键。
2.8消解结束后仪器自动进行冷却过程。
2.9当温度降至60度以下,将消解罐拿至通风厨内,缓慢拧松盖子,泄压,然后打开盖子。
2.10进行赶酸、定容等后续操作。
2.11反应结束15分钟后关闭电源。
3注意事项及维护
3.1使用前请确认消解罐各部分(除内壁),转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。
3.2开关机间隔应大于一分钟,不能空载运行仪器。
3.3消解罐清洗时,一般直接流水冲洗,再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁,禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留,可用15%-20%硝酸浸泡过夜或超声波清洗。
3.4HNO3、HCl、HF在200度以下无限制使用。H2O2可以适当添加,以促进消化效果,但必须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用,H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。
3.5加样时尽量加到底部,不要将样品粘在管壁上,如果有粘附,
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