食品中对羟基苯甲酸酯类的测定

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2022.8

1.试验步骤：

采纳GB/T5009.23—2022的方法测定食品中对羟基苯甲酸乙酯的含量。

1.1标准系列配制：

对羟基苯甲酸乙酯标准溶液〔acros，含量99.%〕：用1#天平精密称取0.0513g对羟基苯甲酸乙酯标准品，加乙醇定容至50mlA级容量瓶中，摇匀。该溶液每毫升含甜美素1.026毫克。

标准系列：用10ml分度移液管分别取0.5、1、2、4、6、8ml对羟基苯甲酸乙酯标准溶液于10ml容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀。该标准系列为：0.0513、0.1026、0.2052、0.4104、0.6156、0.8208mg/ml。1.2样品制备：

称取5g左右试样到100具塞比色管中，加1ml盐酸〔1+1〕酸化，加入10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，加入75、50、50ml乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液于250ml分液漏斗中，加入10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，然后加入30、30、30ml1g/100ml碳酸氢钠溶液洗涤3次，弃去下层水溶液，将分液漏斗出口处水用滤纸吸干，塞上脱脂棉，加入10g无水硫酸钠脱水30min。将滤液转入150ml梨形瓶，在40℃水浴上，吹氮浓缩到近干，用5ml单标移液管加入5ml乙醇，溶解残渣，分析。

2.试验条件：

运用PEAutoSystem*L气相色谱仪进行测定；检测器：FID；

色谱柱：SE-5430m0.530mm0.6μm；柱温：130℃〔1min〕；→5℃/min→170℃(3min)

检测器温度：250℃；进样口温度：220℃。3.定量数学模型：

*(mg/kg)

cvm

1000

*——样品中被测物含量，mg/kg；

c——由标准曲线计算出的提取液中被测物含量，mg/ml；v——提取液定容体积，ml；m——称样量，g。4.试验结果：

Y=6.00E+6*-2.76+E4r=0.9997

4.2.2最低检出限

本方法的最低检出限为：0.6mg/kg。4.2.3精密度〔重现性〕

本方法精密度良好，标准偏差为0.0034，RSD%为1.62。详见下表1。4.2.4精确度〔回收率〕

取两个样品，分别添加样品中含量的0.5倍、1倍、2倍三个水平的添加量，回收率在86.9%—109.7%，精确度良好。详见下表2。

表1、精密度

食品中对羟基苯甲酸酯类的测定

2022.8

1.试验步骤：

采纳GB/T5009.23—2022的方法测定食品中对羟基苯甲酸乙酯的含量。

1.1标准系列配制：

对羟基苯甲酸乙酯标准溶液〔acros，含量99.%〕：用1#天平精密称取0.0513g对羟基苯甲酸乙酯标准品，加乙醇定容至50mlA级容量瓶中，摇匀。该溶液每毫升含甜美素1.026毫克。

标准系列：用10ml分度移液管分别取0.5、1、2、4、6、8ml对羟基苯甲酸乙酯标准溶液于10ml容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇匀。该标准系列为：0.0513、0.1026、0.2052、0.4104、0.6156、0.8208mg/ml。1.2样品制备：

称取5g左右试样到100具塞比色管中，加1ml盐酸〔1+1〕酸化，加入10ml饱和氯化钠溶液，摇匀，加入75、50、50ml乙醚萃取3次，合并乙醚萃取液于250ml分液漏斗中，加入10ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，然后加入30、30、30ml1g/100ml碳酸氢钠溶液洗涤3次，弃去下层水溶液，将分液漏斗出口处水用滤纸吸干，塞上脱脂棉，加入10g无水硫酸钠脱水30min。将滤液转入150ml梨形瓶，在40℃水浴上，吹氮浓缩到近干，用5ml单标移液管加入5ml乙醇，溶解残渣，分析。

2.试验条件：

运用PEAutoSystem*L气相色谱仪进行测定；检测器：FID；

色谱柱：SE-5430m0.530mm0.6μm；柱温：130℃〔1min〕；→5℃/min→170℃(3min)

检测器温度：250℃；进样口温度：220℃。3.定量数学模型：

*(mg/kg)

cvm

1000

*——样品中被测物含量，mg/kg；

c——由标准曲线计算出的提取液中被测物含量