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文档简介

多维突破化学实验【课标分析】从课标要求考查的角度上分析,实验题有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。实验题是每年考查的综合压轴题,其综合性强、难度大,是一道拉分的主要试题。从题型设计上有评价型实验题、定量测定实验题等,其中物质制备和定量实验是高考的两大热点题型。物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体,考查学生常见化学仪器的使用、物质的分离与提纯等基本实验操作,以及实验条件的控制、产率的计算;而定量实验是将化学实验与化学计量有机的结合在一起测定物质化学组成与含量的探究性实验,是近几年高考命题的常考题型。设计中先通过实验测出相关的有效数据,然后经计算得出物质的组成与含量。由于定量实验目的性、实用性强,能给予学生较大的创造空间,更能激发学生的学习兴趣,培养学生严谨求实的科学态度。因此复习过程中注重定性实验拓展到定量实验的探讨。01常用仪器及基本操作1.仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙(2)用于分离、提纯和干燥的仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平(4)其他仪器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④胶头滴管下列仪器是实验室常见仪器,对相关实验中使用到的部分仪器选择合理的是A.中和热的测定:③⑤ B.蒸馏法分离和:②③④C.用标准盐酸测定NaOH溶液的浓度:③⑥ D.重结晶法纯化苯甲酸(含少量泥沙、NaCl):①⑦【答案】C【详解】A.中和热的测定需要的仪器为量热计,量热计由烧杯、温度计、玻璃搅拌器构成,不需要锥形瓶③,故A错误;B.蒸馏法所需仪器为蒸馏烧瓶、温度计、牛角管、锥形瓶和直形冷凝管,即需要蒸馏烧瓶②、锥形瓶③、温度计⑥和直形冷凝管,不需要球形冷凝管④,故B错误;C.用标准盐酸测定NaOH溶液的浓度是所需仪器为酸(碱)式滴定管⑥、锥形瓶③和烧杯,故C正确;D.苯甲酸含少量泥沙、NaCl,先过滤操作除去泥沙,需要漏斗、烧杯、玻璃棒,重结晶法纯化苯甲酸所需仪器为烧杯、蒸发皿、漏斗、玻璃棒等,不需要坩埚⑦,故D错误;故答案选C。2.常见试剂的保存方法总结保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好;②加入还原剂;③隔绝空气①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好;②向FeSO4溶液中加少量铁屑;③K、Na保存在煤油中,Li保存在石蜡油中防与CO2反应密封保存,减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发①密封,置于阴凉处;②液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处;②液溴用水封防燃烧置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中,并置于阴暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸;Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞;②腐蚀玻璃的物质用塑料容器①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶;②氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等实验室中下列有关试剂的保存方法错误的是A.浓硝酸应密封保存在铁制容器中B.少量的钠保存在煤油中C.NaOH溶液保存在具有橡胶塞的玻璃试剂瓶中D.液溴存放在棕色试剂瓶中并加水封【答案】A【详解】A.浓硝酸易挥发,变成稀硝酸能和铁持续反应,不宜密封保存在铁制容器中,浓硝酸见光溶液分解,应该保存在棕色细口瓶并置于阴凉处,故A错误;B.金属钠化学性质活泼,能够与氧气、水发生反应,且密度比煤油的密度小,所以金属钠保存在煤油中,故B正确;C.氢氧化钠易与玻璃种二氧化硅反应而导致玻璃塞打不开,应用橡胶塞,故C正确;D.液溴具有挥发性,溴的密度大于水且在水中溶解度较小,所以保存液溴时应该放在棕色细口瓶中,并使用水封,故D正确。答案选A。3.常见实验安全事故的处理实验安全与事故处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液酒精、Na、Mg等在实验台上着火用湿抹布或沙子盖灭,不能用水灭火浓NaOH溶液溅到皮肤上立即用大量水冲洗,再涂上稀硼酸苯酚沾到皮肤上立即用乙醇冲洗,再用水冲洗误食重金属盐服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院水银洒到桌面或地面上撒上硫粉并进行处理防爆炸点燃可燃性气体前要验纯防污染尾气吸收或点燃(可燃性气体)重视实验安全,弘扬科学精神与社会责任。下列做法错误的是A.操作铝热反应时,应戴上石棉手套和护目镜B.闻气体时用手轻轻扇动,使少量的气体飘进鼻孔C.实验后,将产生的实验废液及时用自来水稀释后倒入下水道D.蒸馏操作过程中,若发现忘加沸石,应立即停止加热,待烧瓶冷却后再加入沸石【答案】C【详解】A.铝热反应放出大量的热,则操作时应戴上石棉手套和护目镜,A正确;B.为了防止中毒,闻气体时用手轻轻扇动,使少量气体飘进鼻孔,该操作正确,B正确;C.实验后,将产生的实验废液中可能含有有毒有害、腐蚀性的药品,不能仅用自来水稀释后倒入下水道,而应该集中无害处理,C错误;D.不能在加热过程中加入碎瓷片,可停止加热,冷却后再加入碎瓷片,以防烫伤,D正确;故答案为:C。4.熟记必备基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上,用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央,待变色稳定后再和标准比色卡对照,读出对应的pH。(2)容量瓶检漏操作向容量瓶中加入一定量的水,塞好瓶塞,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立过来,观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水,将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧,把容量瓶倒立过来,再检查是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。(3)检查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管:关闭活塞,向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作。如果仍不漏水,即可使用。②碱式滴定管:向滴定管中加入适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若2分钟内不漏水,轻轻挤压玻璃球,放出少量液体,再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水,即可使用。(4)滴定管赶气泡的操作①酸式滴定管:右手将滴定管倾斜30°左右,左手迅速打开活塞使溶液冲出,从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管:将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃球,使溶液从尖嘴流出,即可赶出碱式滴定管中的气泡。(5)装置气密性检查①简易装置(如图):将导气管一端放入水中(液封气体),用手捂热试管,观察现象。若导管口有气泡冒出,冷却到室温后,导管口形成一段水柱,表明装置气密性良好。②有长颈漏斗的装置(如图):关闭止水夹,向长颈漏斗中加入适量水,长颈漏斗中会形成一段水柱,停止加水,过一段时间后,若漏斗中的水柱高度不变化,则装置气密性良好。[答题模板]形成密闭体系→操作→描述现象→得出结论。(6)气体验满和检验操作①氧气验满:将带火星的木条平放在集气瓶口,若木条复燃,则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法:用排水法收集一小试管的气体,用大拇指堵住试管口移近火焰,放开手指,若听到尖锐的爆鸣声,则气体不纯;若听到轻微的“噗”的一声,则说明气体纯净。③二氧化碳验满:将燃着的木条平放在集气瓶口,若火焰熄灭,则气体已收集满。④氨气验满:将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。⑤氯气验满:将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口,若试纸变蓝,则说明气体已收集满。(7)焰色试验的操作先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液,放在酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色,若呈黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色,则说明溶液中含K+。(8)浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中,并用玻璃棒不断搅拌。化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是()A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加答案A解析碱式滴定管排气泡时,把橡胶管向上弯曲,出口上斜,用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴涌出,气泡即可随之排出,A符合规范;用试管加热溶液时,试管夹应夹在距离管口的处,用酒精灯外焰加热,B不符合规范;实验室中,有机物和无机物要分开存放,盐酸和NaOH要分开存放,C不符合规范;用胶头滴管滴加溶液时,胶头滴管不能伸入试管内部,D不符合规范。5.仪器作用及操作目的(1)常考仪器作用的规范描述示例①中橡胶管的作用:平衡压强,使液体能顺利滴下;减小液体体积对气体体积测量的干扰。②的作用:干燥气体或除去气体中的杂质。③的作用:吸收尾气,防止污染空气。④的作用:干燥气体或吸收气体;防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。⑤的作用:安全瓶,防止瓶内压强过大。⑥的作用:通除去某些成分的空气,防止实验中产物受装置内残留空气的影响。⑦的作用:混合气体;干燥气体;通过观察气泡速率控制流量。⑧的作用:测量气体体积。读数时注意:装置冷却到室温,上下移动量气管使左右两液面高度一致,平视量气管内凹液面最低处读出数值。⑨中仪器名称与作用:a为布氏漏斗,b为抽滤瓶或吸滤瓶,两者组合配合抽气,使抽滤瓶内压强减小,加快过滤的速率。(2)实验操作的目的作用示例①恒压滴液漏斗支管的作用:保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强________(平衡压强),使恒压滴液漏斗内的液体________。②沉淀用乙醇洗涤的目的:减小固体的溶解损失;除去固体表面吸附的杂质;乙醇挥发带走水分,使固体____________________。③冷凝回流的作用及目的:防止××蒸气逸出而脱离反应体系,提高××物质的转化率。④“趁热过滤”的目的:防止降温过程中杂质析出,提高产品的__________。⑤减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点________,防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)____________。答案①相等顺利滴下②快速干燥④纯度⑤降低受热分解02物质的分离、提纯1.物质分离、提纯的方法(1)依据物质的物理性质选择分离、提纯的方法①“固+固”混合物的分离(或提纯)②“液+液”混合物的分离(或提纯)③“固+液”混合物的分离(或提纯)(2)依据物质的化学性质选择分离、提纯的方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀如Cl-、SO、CO及能形成沉淀的阳离子气化法将杂质离子转化为气体如CO、HCO、SO、HSO、S2-、NH杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质如杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2、用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离如用过量的NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是分离提纯方法依据A重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠温度对溶解度的影响不同B氢氧化钠溶液洗气法除去中的化学性质不同C分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇沸点不同D加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠热稳定性不同A.A B.B C.C D.D【答案】A【详解】A.温度对苯甲酸、氯化钠的溶解度的影响不同,可以重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠,A正确;B.二氧化碳和氯化氢都会被氢氧化钠溶液吸收,B错误;C.乙酸正丁酯和正丁醇互溶,不能分液分离,应该使用蒸馏法分离,C错误;D.碳酸氢钠不稳定,受热分解为碳酸钠和水、二氧化碳,加热使得碳酸氢钠转化为碳酸钠,故不可以加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠,D错误;故选A。2.物质分离、提纯的装置①过滤②蒸发③蒸馏(分馏)④萃取与分液⑤洗气⑥升华⑦减压过滤下列实验操作及所选实验装置均正确的是A.海带提碘实验中使用装置甲将海带灼烧成灰B.配制NaOH溶液过程中使用装置乙将NaOH固体溶解C.用NaOH溶液分离乙醇和乙酸乙酯的混合物使用装置丙D.标准溶液滴定亚铁盐实验,滴定结束时如图丁所示读数【答案】D【详解】A.海带提碘实验中使用坩埚将海带灼烧成灰,A错误;B.容量瓶不能用于溶解和稀释,只能配制一定物质的量浓度的溶液,应先在烧杯中溶解NaOH固体,冷却至室温后再转移至容量瓶,B错误;C.用NaOH溶液会使乙酸乙酯水解,应用饱和碳酸钠溶液,C错误;D.酸性高锰酸钾用酸式滴定管,读数时视线与凹液面相平,D正确;故选D。3.物质分离、提纯的精准描述(1)粗盐的提纯①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。②若过滤时发现滤液中有少量浑浊,从实验操作的角度分析,可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破了滤纸。(2)从某物质稀溶液中结晶的实验操作①物质溶解度受温度影响较小:蒸发→结晶→过滤。②物质溶解度受温度影响较大或带结晶水:蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。(3)沉淀剂是否过量的判断方法①静置,取上层清液于一洁净的试管中,继续滴加少量沉淀剂,若无沉淀产生,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。②静置,取适量上层清液于一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,则证明沉淀剂已过量,否则沉淀剂不过量。(4)洗涤沉淀的操作将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀,静置,待水自然流下,重复操作2~3次即可。(5)判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液,滴加……(试剂),若没有……现象,证明沉淀已经洗净。(6)常见气体除杂装置图Ⅳ为冷凝除杂,如除去SO2中的SO3气体,CO2中的H2C2O41.常见物质的除杂物质(括号内为杂质)除杂试剂分离方法(或操作)NaHCO3(Na2CO3)溶液CO2加酸转化法FeCl2(FeCl3)过量铁粉过滤FeCl3(FeCl2)氯水加氧化剂转化法Fe2O3(Al2O3)过量NaOH溶液过滤NH4Cl(FeCl3)适量氨水过滤KNO3(NaCl)水蒸发浓缩、冷却结晶NaCl(KNO3)水蒸发结晶、趁热过滤炭粉(CuO)盐酸过滤Fe(Al)粉过量NaOH溶液过滤乙醇(水)CaO蒸馏乙酸乙酯(乙酸)饱和Na2CO3溶液分液2.常见混合气体的除杂混合气体(括号内为杂质)除杂试剂分离方法H2(NH3)浓硫酸洗气Cl2(HCl)饱和NaCl溶液洗气CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(CO)灼热CuO-CO(CO2)石灰乳或NaOH溶液洗气NO(NO2)水洗气N2(O2)灼热的铜网-CH4(C2H4)溴水洗气酸性高锰酸钾溶液和石灰乳3.实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO,所用试剂包括BaCl2以及()A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3答案A解析粗盐提纯时,用NaOH除去Mg2+,用BaCl2除去SO,用Na2CO3除去Ca2+及多余的Ba2+,最后用盐酸除去多余的CO、OH-。03组合装置图1.常见装置图的错因分析(1)反应试剂错误错因分析:①1__mol·L-1的盐酸是稀盐酸,换成浓盐酸;②稀硫酸换成浓硫酸;③浓硫酸换成稀盐酸;④应该是Ca(OH)2、NH4Cl混合固体。(2)除杂试剂错误错因分析:①饱和NaHCO3溶液或NaOH溶液换成饱和食盐水;②饱和NaHSO3溶液换成饱和NaHCO3溶液;③碱石灰换成NaHCO3固体。(3)吸收剂错误错因分析:①NaOH溶液换成饱和Na2CO3溶液;②苯换成四氯化碳;③饱和食盐水换成NaOH溶液;④饱和NaHSO3溶液换成NaOH溶液。(4)反应条件错误错因分析:①②③反应都需要加热。(5)仪器错误错因分析:①灼烧海带(固体)用坩埚;②稀硫酸要放在酸式滴定管中;③蒸发结晶要用蒸发皿。(6)仪器缺少或位置错误错因分析:①没有用玻璃棒引流;漏斗下端没有紧靠烧杯内壁;②温度计水银球放在蒸馏烧瓶支管口处,不能伸入液体中。(7)试剂、装置图均错误错因分析:应该将CO2通入溶有氨气的饱和食盐水;不需要防倒吸装置。(8)操作错误错因分析:①胶头滴管不能插入容量瓶中;②上层液体从分液漏斗上口倒出;③先将浓硫酸稀释并恢复至室温后再转移;④试管口要略向下倾斜;⑤应该短管进气长管出气;⑥⑦获得带有结晶水的物质,不能将溶液蒸干,应该蒸发浓缩、降温结晶;⑧⑨直接蒸发结晶得不到无水氯化铁、无水氯化镁,应该在HCl气流中加热。下列说法正确的是()A.图①装置可用于制取并收集氨气B.图②操作可排出盛有KMnO4溶液滴定管尖嘴内的气泡C.图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D.图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移答案C解析氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,遇冷又化合生成氯化铵,则直接加热氯化铵无法制得氨气,故A错误;高锰酸钾溶液具有强氧化性,会腐蚀橡胶管,所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管中,故B错误;配制一定物质的量浓度的溶液时,俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小,导致所配溶液浓度偏大,故C正确;由图可知,锌电极为原电池的负极,铜为正极,盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移,故D错误。3.特殊实验装置(1)索氏提取器该装置常作为有机物的萃取装置,其优点是使用溶剂少,可连续萃取(萃取效率高),加热前还要加几粒沸石。易溶于异丙胺,实验室分离和的固体混合物装置如图所示。实验时将和混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中装入异丙胺(沸点)。下列说法错误的是A.与常规萃取相比,索氏提取器的优点是使用溶剂少,可连续萃取B.萃取完全后,在索氏提取器中C.提取过程中不可选用明火直接加热D.不可用盐酸代替异丙胺进行实验【答案】B【分析】索氏提取器中3为蒸汽导管,2为虹吸管,异丙胺受热蒸发,蒸汽沿导管3上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管2返回烧瓶,从而实现连续萃取,据此作答。【详解】A.根据图示装置,与常规的萃取相比,索氏提取器中当萃取液液面达到虹吸管顶端时,经虹吸管返回烧瓶,萃取后萃取液异丙胺可循环连续萃取,萃取液使用较少,萃取效率高,故A正确;B.NaBH4易溶于异丙胺,CH3ONa难溶于异丙胺,异丙胺溶解NaBH4后经过滤纸套筒1流回圆底烧瓶中,所以萃取完全后,NaBH4在圆底烧瓶中,故B错误;C.异丙胺的沸点不高,受热易蒸发,具有可燃性,所以提取过程中不可选用明火直接加热,宜用水浴加热法,故C正确;D.NaBH4具有强还原性,能与盐酸或水发生归中反应生成氢气,并且CH3ONa溶于水、能与盐酸反应,所以实验过程中不可用盐酸代替异丙胺,故D正确;故选B。(2)减压过滤也称抽滤,可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀。循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度;布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖住的大小。用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤。当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡胶管,再关泵,以防倒吸。为了防止倒吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶。下列说法不正确的是A.排出碱式滴定管尖嘴气泡时,向上弯曲橡皮管,然后挤压玻璃球,排出气泡B.当有Cl-存在时,铝表面的氧化膜易被破坏,因此铝制容器不宜用来腌制咸菜C.减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀,是因为沉淀颗粒太小易形成一层密实沉淀D.某些强氧化剂(如氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨,否则可能引起爆炸【答案】C【详解】A.排出碱式滴定管尖嘴气泡时,将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上,用两指捏住胶管,轻轻挤压玻璃珠,使溶液从尖嘴流出,从而溶液充满尖嘴,排除气泡,A正确;B.氧化铝为致密的结构,但氯离子存在时,结构被破坏,所以含盐腌制品不宜直接放在铝制容器中,B正确;C.减压过滤不宜过滤胶状沉淀,是因为其胶状颗粒太小容易透过滤纸,C错误;D.强氧化剂(如氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物进行研磨时,物质之间可能会发生剧烈的氧化还原反应,发生爆炸,D正确;综上所述答案为C。(3)减压蒸馏可在较低温度下得到高沸点物质。一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏,减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。A—克氏蒸馏烧瓶;B—接收器;C—毛细管;D—螺旋夹;E—缓冲用的吸滤瓶;F—水银压力计;G—二通旋塞;H—导管。石油常压蒸馏得蜡油(C18~C30),经催化裂化过程制备汽油及其他产品的工艺流程简图如下:下列说法正确的是A.减压蒸馏能够提高蒸馏温度,使产品更加快速蒸出B.稳定塔中加氢的目的是为了提高裂化汽油中烯烃的含量C.轻柴油需脱硫和加氢转化为柴油调和油,其主要目的是降低含S量及提高十六烷值D.使用重沸器时可通入足量空气将原料气吹出,从而提高转化率【答案】C【详解】A.减压蒸馏的目的为降低熔沸点,能加快馏分蒸出速率,但不能提高蒸馏温度,A错误;B.催化加氢的目的为降低不饱和度,从而降低了裂化汽油中烯烃的含量,B错误;C.脱硫的目的为降低柴油燃烧时的污染,催化加氢后柴油中十六烷含量上升才能作柴油调和油,C正确;D.将空气通入重沸器,有爆炸的可能,D错误;故答案选C。(4)水蒸气蒸馏a.原理许多不溶于水或微溶于水的有机化合物,无论是固体还是液体,只要在100℃b.装置水蒸气蒸馏的装置一般由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成。这两部分在连接部分要尽可能紧凑,以防蒸气在通过长的管道后部分冷凝成水而影响水蒸气蒸馏的效率。和混合气体在光照下反应生成四种氯代物,其沸点如表所示:氯代物沸点/℃-24.239.861.276利用下图所示装置对上述氯代物进行分离,下列叙述正确的是A.毛细玻璃管可以用沸石或玻璃棒替代 B.克氏蒸馏头的作用是减少液体进入冷凝管C.收集氯仿时温度计指示温度为39.8℃ D【答案】B【详解】A.毛细玻璃管进入少量空气,在液体中形成气化中心,起平衡气压、防暴沸作用,同时兼作搅拌,而玻璃棒只起搅拌作用,沸石只能防暴沸,选项A错误;B.相比普通蒸馏装置,克氏蒸馏头能减少因沸腾导致液体进入冷凝管的可能性,选项B正确;C.氯仿是三氧甲烷的俗名,蒸馏时温度控制在内,选项C错误;D.根据沸点差异,四氯化碳中可能混有三氯甲烷,不会混有一氯甲烷,选项D错误;答案选B。(5)恒压滴液漏斗操作原理:通过支管保证液面上下的压强一致,从而使得液体能够顺利流下。一般的漏斗流下液体时,如果下方容器是封闭的,流出的液体会挤占原有气体的空间,导致容器内的压强不断增加,压强作用在漏斗内的液体上会提供向上的推力,使得液体不能流下。因此一般的(长颈、分液)漏斗容易导致液体难以流出(堵塞)。装置示意图如图所示。使用对象:一般在封闭体系中用恒压漏斗,比如绝大部分的有机合成实验,因其有机溶剂易挥发、需要隔绝空气(氧气)等。恒压滴液漏斗在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接(一般都为标准磨口),漏斗也要用塞子密封。此外,因恒压滴液漏斗是合成实验的常规仪器,均为标准磨口,连接方便,一些不需要封闭或条件宽松的滴加过程(比如滴加水),也常用恒压滴液漏斗。实验室用FeCO3和甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁,实验装置如图所示。下列说法错误的是A.盐酸、石灰石可分别用稀硫酸和碳酸氢钠代替B.装置B中的试剂应选用饱和NaHCO3溶液C.实验时澄清石灰水变浑浊后方可打开b恒压滴液漏斗的旋塞D.装置D的作用是尾气处理【答案】D【详解】A.装置A是制备CO2的装置,可以用稀硫酸与碳酸氢钠反应制取CO2,区别于稀硫酸与碳酸钙,因产生的硫酸钙微溶而不能用于制备CO2气体,A正确;B.装置B的作用是除去CO2中的HCl气体,选用饱和NaHCO3溶液,B正确;C.A装置制备CO2的目的是排净装置内的空气,防止Fe2+被氧化,澄清石灰水变浑浊,说明已经排净装置内的空气,可以打开b的旋塞,C正确;D.装置D中澄清石灰水的作用一是检验装置内空气是否排净,二是水封,防止外界的空气进入反应装置将Fe2+氧化,D错误。故选:D。04实验方案的设计与评价1.常见气体的检验气体检验方法或思路O2使带火星的木条复燃NO在空气中立即变成红棕色CO点燃时火焰呈淡蓝色,燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊;或将气体通过灼热的CuO,CuO由黑色变成红色,且气体产物可使澄清石灰水变浑浊CO2无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊,继续通入又可变澄清;使燃着的木条熄灭SO2无色有刺激性气味的气体且能使品红溶液褪色,加热后又恢复红色;使酸性高锰酸钾溶液褪色NO2通入水中得到无色溶液并产生气泡,液面上方有红棕色气体产生,水溶液显酸性;使湿润的淀粉-KI试纸变蓝Cl2使湿润的淀粉-KI试纸变蓝HCl使湿润的蓝色石蕊试纸变红;靠近浓氨水时冒白烟;将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝;使酚酞溶液变红;靠近浓盐酸时冒白烟CH2=CH2点燃有明亮的火焰,并伴有黑烟,燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊;能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色检验碳粉与浓硫酸反应产生气体的装置和所加药品如下,下列叙述不正确的是()A.a中品红溶液褪色,说明混合气体中有SO2B.b中KMnO4溶液的作用是除去SO2C.b中发生反应的离子方程式为:D.c中品红溶液不褪色,d中Ca(OH)2溶液变浑浊,说明混合物中存在CO2【答案】C【分析】检验碳粉与浓硫酸反应产生气体,也就是检验二氧化硫与二氧化碳是否存在,二者均能使澄清石灰水变浑浊,因此先检验并除去二氧化硫再检验二氧化碳。【详解】A.SO2能使品红溶液褪色而CO2不能,当a中品红溶液褪色,说明混合气体中有SO2,A项正确;B.b中的KMnO4溶液的作用是除去SO2,防止对后续二氧化碳的检验产生干扰,B项正确;C.题中所给离子方程不符合元素守恒电荷守恒,b中发生反应的离子方程式为:,C项错误;D.c中品红溶液不褪色,证明二氧化硫已被除尽,此时d中Ca(OH)2溶液变浑浊,说明混合气体中存在CO2,D项正确;答案选C。【点睛】当二氧化碳与二氧化硫同时存在检验二者时,先检验二氧化硫并除尽,防止二氧化硫对二氧化碳的检验产生干扰,再检验二氧化碳。2.常见有机物的检验有机物检验方法或思路卤代烃首先加NaOH溶液并加热,再加稀硝酸中和碱液,最后滴加AgNO3溶液乙醇可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜),并产生有刺激性气味的气体(乙醛);与金属钠能够平缓地反应,产生氢气醛、葡萄糖与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜;与新制的Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成砖红色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液变红;使蓝色石蕊试纸变红酯与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热,红色逐渐消失淀粉溶液遇碘变为蓝色蛋白质灼烧,有烧焦羽毛的气味;加浓硝酸并微热,颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)下列能达到实验目的的是A.检验淀粉已经完全水解:淀粉溶液在稀硫酸存在下水浴加热一段时间,加适量氢氧化钠溶液使其呈碱性,再与银氨溶液混合加热,有光亮的银镜生成B.证明Y中是否含有醛基:向1mL1%的NaOH溶液中加入2mL2%的CuSO4溶液,振荡后再加入0.5mL有机物Y,加热,未出现砖红色沉淀C.除去苯中的少量苯酚:加入NaOH溶液,振荡,静置分层后,用分液漏斗可分离出苯D.检验RX是溴代烷:将RX与NaOH水溶液共热,经充分反应后冷却,向冷却液中加AgNO3溶液,观察沉淀颜色【答案】C【详解】A.由操作和现象可知,淀粉发生水解生成葡萄糖,要确定水解程度还需检验淀粉,由于没有进行淀粉的检验,因此无法证明水解是否完全,A不符合题意;B.检验醛基应该在碱性溶液中,由于加入的NaOH溶液不足量,溶液显酸性,不能出现砖红色沉淀,因此不能据此判断Y中是否含有醛基,B不符合题意;C.根据苯酚与NaOH溶液反应产生可溶于水的苯酚钠,而苯与水是互不相溶的两层液体物质除杂,因此向含有苯酚的苯中加入NaOH溶液,充分振荡,静置分层后,用分液漏斗可分离出上层液体即为苯层,C符合题意;D.检验RX是溴代烷应该先将RX与NaOH水溶液共热,经充分反应后冷却,向冷却液中先加入硝酸酸化,使溶液显酸性,然后再加AgNO3溶液,根据产生沉淀的颜色进行判断,以排出Ag+与OH-反应产生Ag2O沉淀的干扰,D不符合题意;故合理选项是C。3.实验目的、操作、现象与结论常见的陷阱设置根据下列实验操作及现象,判断所得结论是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。(1)逻辑陷阱①用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验,火焰呈黄色,则该溶液一定是钠盐溶液(×)②向乙醇中加入浓硫酸,加热,溶液变黑,将产生的气体通入酸性KMnO4溶液,溶液褪色,则该气体是乙烯(×)③蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X,有白烟产生,则X一定是浓盐酸(×)④向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水中,石灰水变浑浊,则该溶液一定是碳酸盐或碳酸氢盐溶液(×)⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液,均有固体析出,则蛋白质均发生变性(×)⑥向Na2CO3溶液中加入冰醋酸,将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中,产生白色浑浊,则酸性:醋酸>碳酸>苯酚(×)(2)条件陷阱①向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液,先出现黄色沉淀,则Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)(×)②先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合后再用水浴加热,观察出现浑浊所用的时间,探究温度对化学反应速率的影响(×)③溴乙烷与NaOH溶液共热后,滴加AgNO3溶液,未出现浅黄色沉淀,则溴乙烷未发生水解(×)④在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热,向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热,无砖红色沉淀,则说明淀粉未水解(×)(3)原理陷阱①向溶液中滴加硝酸,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则该溶液中一定含有SO(×)②将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中,生成白色沉淀,则此沉淀是BaSO3(×)③将SO3、SO2气体通入BaCl2溶液中,生成白色沉淀,则此沉淀是BaSO3、BaSO4(×)④将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸,滴加KSCN溶液,溶液变红,则Fe(NO3)2晶体已氧化变质(×)⑤向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸,将生成的气体通入BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则样品未变质(×)⑥将SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液),溴水褪色,则SO2有漂白性(×)⑦向2支盛有2mL不同浓度Na2SO3溶液的试管中同时加入1mL2%H2O2溶液,观察实验现象,则可得出浓度对反应速率的影响(×)⑧(×)05制备实验1.常见气体的制备(1)气体制备的一般流程(2)常见的气体发生装置固体与液体在常温下反应制备气体的装置,如图5,分液漏斗与烧瓶间的胶管能平衡气体压强,使液体顺利滴下,排出的气体体积不包括加入液体所占体积;如图6、图7,能随制随停,便于控制反应。(3)常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体①判断气体中杂质的方法a.看反应介质。若反应在溶液中进行,则制取的气体中一定含有水蒸气;若反应物中有气体,由于气体不能充分反应,则制取的气体中一定含有原来的气体,如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。b.看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。c.看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。②气体干燥剂的选择酸性碱性中性干燥剂浓硫酸、P2O5碱石灰、CaOCaCl2气体CO2、SO2、Cl2、NO2NH3H2、CO、N2、NO、CH4特别提醒选取干燥剂时,除了常规的从酸碱性角度考虑外,还要考虑特殊反应,如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3,因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。(4)常见的气体收集装置①密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集,导气管应“长进短出”;密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集,导气管应“短进长出”。②易溶于水或能与水反应的气体,如NH3、HCl、NO2等,需用排空气法或排其他试剂法收集。③常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO),密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等),都不能用排空气法收集。④能溶于水但溶解度不大的气体,可以用排饱和溶液的方法收集,如CO2——排饱和NaHCO3溶液;SO2——排饱和NaHSO3溶液;H2S——排饱和NaHS溶液;Cl2——排饱和NaCl溶液。(5)有毒气体的处理装置①装置C适用于溶解度较小的有毒气体,如Cl2、NO2、H2S等。②装置D、E适用于溶解度较大的气体,如HCl、NH3等。③装置A适用于某些可燃性气体,如CO等。④装置B采用收集法处理尾气,适用于NO、CO等。某实验小组设计如图装置完成乙炔的制备和性质探究实验,有关说法正确的是A.a装置中的饱和食盐水可以换成蒸馏水,使产生乙炔更为纯净B.c、d、e装置中溶液都会发生褪色现象,反应原理各不相同C.f处产生明亮淡蓝色火焰,且有黑烟生成D.收集乙炔气体时可采用向上排空气法【答案】B【详解】A.用饱和食盐水代替蒸馏水制乙炔的目的是控制反应速率,避免反应过于剧烈,选项A错误B.c装置硫酸铜溶液是除去乙炔气体中混有的等杂质气体,发生复分解反应生成沉淀,d装置溴水中的溴单质与乙炔发生加成反应而使溴水褪色,e装置酸性高锰酸钾将乙炔氧化,所以c、d、e装置中溶液都会发生褪色现象,反应原理各不相同,故B正确C.乙炔燃烧火焰明亮,但不是淡蓝色,故C错误;D.乙炔的密度和空气接近,不能用排空气法收集,故D错误;故答案为B。2.有机物的制备有机物的制备实验装置的选择分析制备流程熟悉常见仪器及典型装置依据有机反应特点作答①有机物易挥发,反应中通常采用冷凝回流装置,以提高原料的利用率和产物的产率;②有机反应通常都是可逆反应,且易发生副反应,因此常使价格较低的反应物过量,以提高另一种反应物的转化率和产物的产率,同时在实验中需要控制反应条件,以减少副反应的发生;③根据产品与杂质的性质特点,选择合适的分离提纯方法以下为有机物的制备实验装置。下列相关说法错误的是A.图1右侧试管中观察到淡黄色沉淀,可证明制备溴苯的反应为取代反应B.图2所制得的硝基苯因溶解有NO2略带黄色,可加入NaOH溶液过滤除去C.图3导气管口应在右侧试管中Na2CO3溶液液面上方,以防止倒吸D.图4球形冷凝管可冷凝回流提高产率,分水器分出生成的水可提高反应转化率【答案】B【详解】A.四氯化碳可以溶解吸收挥发出来的Br2,若仍生成淡黄色沉淀,说明苯与溴反应时有HBr生成,发生取代反应,A正确;B.硝基苯不与NaOH溶液反应,且难溶于水,而NO2可以和NaOH溶液反应,可以用NaOH溶液除杂,但硝基苯为液体,应分液分离,B错误;C.蒸馏出的气体中含有极易溶于水的乙醇蒸气,以及能和碳酸钠溶液反应的乙酸蒸气,所以气管口应在右侧试管中Na2CO3溶液液面上方,以防止倒吸,C正确;D.乙酸和正丁醇易挥发,球形冷凝管可冷凝回流提高产率,酯化反应为可逆反应,分水器分出生成的水可使平衡正向移动,提高反应转化率,D正确;综上所述答案为B。06定量实验1.气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。②读数时要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,同时要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅰ)、(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。为测定过氧化钠样品(只含杂质)的纯度,设计了如图所示的实验装置,图中Q为弹性良好的气球,称取一定量的样品放入其中,按图安装好仪器,下列说法正确的是A.Q中发生反应的离子方程式为,B.先关闭、,打开,用量筒I测量气体体积;再缓缓打开,用量筒II测量气体体积(残留的忽略不计)C.没有导管a稀硫酸不易滴下来,而且会导致测量气体的体积偏大D.若操作正确,量筒I中收集水,量筒II中收集水,的质量分数为【答案】C【详解】A.离子方程式中不应该拆,正确的离子方程式为选项A错误:B.为保证Q灵活伸缩,量筒I测量后,需与大气相通,打开前,应先打开关闭,选项B错误;C.若没有导管a,由于气压不相通。稀硫酸不易滴落,面且滴落的稀硫酸也计为气体体积,导致测量气体的体积偏大,选项C正确;D.未考虑气体与物质的比例关系,也未考虑物质的摩尔质量,正确结果应是,选项D错误;答案选C。2.测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出,或用溶液吸收干扰气体等。某化学兴趣小组设计如图所示实验装置探究某未知纯净物M(含四种元素)的组成,观察到浸有酚酞溶液的滤纸变红、B和F中澄清石灰水变浑浊、E中黑色固体变红色。下列叙述错误的是A.点燃酒精灯前,通入氮气排出装置内的空气B.C中用足量NaOH溶液除尽,防止干扰CO的检验C.处理尾气的目的是防止CO污染环境D.M分解的化学方程式一定为【答案】D【详解】A.由“浸有酚酞溶液的滤纸变红”可推知M分解产物中含,由“F中澄清石灰水变浑浊、E中黑色固体变红色”能推出M的分解产物中存在CO,已知M由四种元素组成,则这四种元素分别为N、H、C、O。点燃酒精灯前,通入氮气排出装置内的空气,防止空气中的氧气(氧化分解产物中的CO)和二氧化碳干扰实验,A正确;B.C中用足量NaOH溶液除尽未反应完的,防止干扰CO的检验,B正确;C.尾气中可能含有CO,CO是有毒气体,需要尾气处理装置,C正确;D.由题干中的实验现象可知,纯净物M的热分解产物有、和CO,据此逆推,M可能是草酸铵、草酸氢铵或其结晶水合物等,无法确定其具体化学式,D错误;故选D。3.测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。为解决铜与稀硝酸反应过程中装置内氧气对实验现象的干扰,以及实验后装置内氮氧化物无法全部排出进行绿色化处理等问题,某实验小组对装置进行了改造。改造后的装置如下图所示(注:下图中的试管底部有小孔)。下列说法错误的是A.实验开始时先拉注射器A活塞,其目的是除去反应前试管内的空气B.注射器B可用于调节或平衡广口瓶内气体的压强C.该实验装置可通过控制止水夹和注射器来控制反应的开始与停止D.反应停止后,打开止水夹、缓慢拉动注射器A即可将试管内的氮氧化物全部排入注射器A中【答案】D【详解】A.实验开始时先拉注射器A活塞,其目的是除去反应前试管内的空气,A正确;B.拉注射器A可将试管中气体排出,同时使试管中的液面上升,A正确;拉注射器B,可降低广口瓶中的压强,推注射器B,可增大气压强,B正确;C.该实验装置可通过控制止水夹和注射器来控制反应的开始与停止,C正确;D.反应停止后,提拉粗铜丝,使粗铜丝下端靠近软胶塞A,再打开止水夹,缓慢拉注射器A活塞,可观察到试管内的无色气体被吸入注射器A内,试管内稀硝酸液面逐渐上升,注射器B活塞缓慢向内移动,如不提拉铜丝会继续反应,D错误;答案选D。4.测定实验中要有“数据”的采集处理意识实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用(酸式或碱式)滴定管或移液管,可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外,还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。下列实验操作和数据记录都正确的是A.用托盘天平称量时,将NaOH固体放在右盘内的滤纸上,读数为10.3gB.用广泛pH试纸测得醋酸溶液的pH为2.0C.用量筒准确量取碳酸钠溶液D.在试管中制备时,将吸有NaOH溶液的滴管插入溶液的底部【答案】D【详解】A.氢氧化钠固体会吸收空气中的二氧化碳和水蒸气,所以用托盘天平称量氢氧化钠固体时,应将氢氧化钠放在玻璃器皿中称量,故A错误;B.广泛pH试纸测得溶液的pH为范围值,所以不可能用广泛pH试纸测得醋酸溶液的pH为2.0,故B错误;C.量筒是粗量器,不可能准确量取16.25mL的碳酸钠溶液,故C错误;D.在试管中制备氢氧化亚铁时,将吸有氢氧化钠溶液的滴管插入硫酸亚铁溶液的底部可以减少空气中的氧气进入,防止氢氧化亚铁被氧化,故D正确;故选D。一、真题演练1.(2023·湖南·高考真题)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥2.(2023·浙江·高考真题)下列说法正确的是A.图①装置可用于制取并收集氨气B.图②操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡C.图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大D.图④装置盐桥中阳离子向溶液中迁移3.(2023·北京·高考真题)完成下述实验,装置或试剂不正确的是A.实验室制 B.实验室收集 C.验证易溶于水且溶液呈碱性 D.除去中混有的少量4.(2023·浙江·高考真题)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下:下列说法不正确的是A.操作I中依据苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体5.(2023·湖北·高考真题)利用如图所示的装置(夹持及加热装置略)制备高纯白磷的流程如下:下列操作错误的是A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气C.从a口通入冷凝水,升温使红磷转化D.冷凝管外壁出现白磷,冷却后在氮气氛围下收集6.(2013·上海·高考真题)为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度,将镀锌皮与足量盐酸反应,待产生的气泡明显减少时取出,洗涤,烘干,称重。关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是A.铁皮未及时取出,会导致测定结果偏小B.铁皮未洗涤干净,会导致测定结果偏大C.烘干时间过长,会导致测定结果偏小D.若把盐酸换成硫酸,会导致测定结果偏大7.(2024·浙江·高考真题)根据实验目的设计方案并进行实验,观察到相关现象,其中方案设计或结论不正确的是实验目的方案设计现象结论A探究和浓反应后溶液呈绿色的原因将通入下列溶液至饱和:①浓②和HNO3,混合溶液①无色变黄色②蓝色变绿色和浓反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有B比较与结合的能力向等物质的量浓度的和混合溶液中滴加几滴溶液,振荡溶液颜色无明显变化结合的能力:C比较与的酸性分别测定等物质的量浓度的与溶液的前者小酸性:D探究温度对反应速率的影响等体积、等物质的量浓度的与溶液在不同温度下反应温度高的溶液中先出现浑浊温度升高,该反应速率加快A.A B.B C.C D.D二、预测练兵8.(2024·贵州·一模)四种中学化学实验常用仪器如图所示,下列叙述正确的是A.分离植物油和水选用仪器① B.仪器②的名称是“具支试管”C.仪器③常用于中和滴定实验 D.可以加热的仪器有②③④9.(2024·河北邢台·模拟预测)完成下列实验,对应的仪器选择正确的是A.除去中的:①②B.蒸发食盐水得到固体:④⑤C.配制一定物质的量浓度的溶液:①③⑤D.用标准溶液滴定未知浓度的醋酸:③⑥10.(2024·黑龙江哈尔滨·一模)实验室由炼钢污泥(简称铁泥,主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料。其主要实验流程如下:下列说法错误的是A.酸浸:用一定浓度的硫酸浸取铁泥,能提高铁元素浸出率的措施有适当升高温度,加快搅拌速度B.还原:向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉,可用KSCN溶液检验是否完全还原C.沉铁:将提纯后的溶液与氨水混合溶液反应,生成沉淀的离子方程式为D.沉铁步骤中为防止生成,应在搅拌下向氨水混合溶液中缓慢加入溶液11.(2024·广东江门·一模)实验室用和溶液制备碳酸亚铁的装置如图所示(夹持装置已省略),三颈烧瓶中产生白色沉淀及无色气体。下列说法不正确的是A.装置甲产生可排除装置中的空气B.装置乙中盛装的试剂为饱和溶液C.装置丙中发生反应的离子方程式:D.反应结束后,将丙中反应液静置、过滤、洗涤、干燥,可得到碳酸亚铁12.(2024·贵州·一模)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是选项实验操作和现象结论A向盛有银氨溶液的试管中,加入几滴乙醛,振荡后将试管放在热水浴中温热,产生银镜乙醛具有还原性B室温下,用pH计测量0.1

HClO溶液的室温下,HClO的电离常数约为C向、KBr的混合溶液中滴入少量氯水,充分反应后再加入一定量的,振荡、静置分层;下层溶液呈无色;再向上层溶液中滴加KSCN溶液,溶液变为血红色氧化性:D向某溶液中加入盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的气体原溶液中有大量的存在A.A B.B C.C D.D13.(2024·重庆·模拟预测)下列探究方案能达到探究目的的是选项探究方案探究目的A取少量Fe3O4与足量盐酸反应后的溶液于试管中,滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液,观察现象检验Fe3O4与盐酸反应后的溶液中含有Fe2+B向0.1mol.L-1H2O2溶液中滴加0.1mol.L-1KMnO4溶液,观察溶液颜色变化探究H2O2具有氧化性C向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,再加入新制Cu(OH)2悬浊液验证蔗糖发生水解D用pH试纸测定浓度均为0.lmol·L-1的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH,比较溶液pH大小比较酸性:CH3COOH>HClOA.A B.B C.C D.D三、综合强化14.(2024·青海海东·二模)某研究小组制备配合物顺式一二甘氨酸合铜[(H2NCH2COO)2Cu]并测定所得产品中铜的含量。回答下列问题:Ⅰ.制备Cu(OH)2如图所示,向装有CuSO4溶液的三颈烧瓶中滴加氨水,先出现蓝色沉淀,后蓝色沉淀消失,溶液变为深蓝色。再加入过量的NaOH溶液,过滤,洗涤,干燥。(1)(H2NCH2COO)2Cu中Cu的化合价为价。(2)写出少量的氨水和硫酸铜溶液反应的离子方程式:。Ⅱ.制备顺式一二甘氨酸合铜[(H2NCH2COO)2Cu]将制得的Cu(OH)2固体置于烧杯中,加入甘氨酸,水浴加热至65~70℃,搅拌,充分反应后趁热过滤,往滤液中加入10mL95%(3)写出Cu(OH)2与甘氨酸反应的化学方程式:。(4)下列说法中正确的是(填标号)。a.实验Ⅰ中不用CuSO4溶液直接与NaOH反应的原因可能是防止生成碱式硫酸铜沉淀b.实验Ⅱ中,趁热过滤的目的是除去Cu(OH)2的同时减少产物的析出c.加入95%的乙醇溶液能增大顺式一二甘氨酸合铜的溶解度Ⅲ.产品中Cu元素含量的测定实验流程如下:A.用分析天平称量产品xg,配制成100mL样品溶液;B.用移液管移取20.00mL溶液到碘量瓶中,加入过量KI固体,在暗处静置5分钟,用标准Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入适量NH4SCN溶液,剧烈振荡碘量瓶,加入淀粉溶液,用标准Na2S2O3溶液滴定至终点;再取20.00mL溶液进行一次平行实验。已知:ⅰ.2Cu2++4I-=2CuI↓+I2,2+I2=2I-+;ⅱ.CuI固体能吸附溶液中的少量碘单质;ⅲ.Ksp(CuSCN)<Ksp(CuI)。(5)①配制100mL样品溶液时,需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、。②滴定终点的现象是。③若两次平行实验,平均消耗0.1050mol·L-1Na2S2O3溶液20.00mL,则xg产品中含Cu的质量为g。15.(23-24高三下·全国·阶段练习)亚硝酰氯(NOCl)是重要的有机合成试剂,可由NO与Cl2在常温下合成。NOCl可与氧气反应,易水解生成一种氧化物和氯化氢,已知各物质的沸点:NOCl为-5.5℃,Cl2为-34℃,NO为回答下列问题:(1)A装置的作用是制取NO,反应的离子方程式为。(2)实验时利用装置B除去某些杂质气体并通过观察B中的气泡来判断反应速率,则装置B中所盛试剂为。(3)C中长颈漏斗的作用是,若没有C装置,则D中生成的NOCl可能发生的反应方程式为。(4)实验室用二氧化锰和浓盐酸制取Cl2的反应中氧化剂和还原剂的比例为。(5)实验开始时,先关闭K3,打开K2、K4,从a处通一段时间氩气将E、F装置中的空气排尽,然后在a处接废气处理装置,关闭K1、K4,打开K3,再打开分液漏斗的活塞,滴加酸性FeSO4溶液,当观察到D中时,关闭K2,打开K1、K4,通干燥纯净的Cl2.(6)为收集产物和分离未反应的两种原料,E、F装置采用不同温度的低温浴槽,其中装置E的温度T区间应控制在,装置F的U形管中收集到的是。16.(23-24高三上·河南·阶段练习)碘微溶于水,若水中含I﹣,碘溶解度增大,因为存在平衡:。某同学设计如下实验测定该反应的平衡常数,并从某废碘液(Ⅰ2、、和淀粉)回收Ⅰ2。回答下列问题:(1)反应平衡常数测定,步骤如下:I.将一定质量的单质Ⅰ2完全溶于溶液中(假定溶液体积不变),加入10mLCCl4,振荡,静置后分液;Ⅱ.实验测得上层溶液中;Ⅲ.滴定下层溶液至终点时,消耗溶液。已知:、不溶于CCl4;一定温度下碘单质在四氯化碳和水混合液体中,碘单质的浓度比值即是一个常数(用KD表示,称为分配系数),且室温条件下KD=85。①分液时,使用的玻璃仪器有。②该条件下反应的平衡常数K=(保留三位有效数字)。(2)某废碘液(含有Ⅰ2、、和淀粉)回收Ⅰ2的实验过程如下:i.还原:取100mL废碘液,加入Na2S2O3将Ⅰ2、Ⅰ3还原为;ii.浓缩:加热浓缩到原体积的50%;iii.氧化:向浓缩液中加入稍过量的研细的FeCl3固体,充分搅拌,静置;iv.过滤:得粗碘和碘水;v.升华:粗碘中含有FeCl3等杂质,用升华法提纯得精碘。①还原时判断Ⅰ2、全部还原为的实验现象是。②还原和浓缩的顺序不能交换,可能原因是。③氧化时发生反应的离子方程式为。④升华法提纯粗碘的装置如图所示(加热装置已省略)。使用仪器A进行回流水冷却,仪器A的名称是,进水口为(填“a”或“b”),小烧杯中放置P2O5的作用是。⑤碘水可用乙醚一四氯化碳的混合溶剂萃取进一步回收碘,萃取剂总体积为10mL时四氯化碳与乙醚不同比例下的实验对比结果如下表:比例1:01:11:21:31:41:5萃取后碘水红浅黄红浅黄浅黄红较浅黄色接近无色由此得出的结论是。17.(23-24高三上·江西赣州·阶段练习)铁氰化钾是一种络合物,易溶于水,水溶液带有黄绿色,常用于检验。某小组拟设计实验制备铁氰化钾并探究其性质。实验(一)制备铁氰化钾。以亚铁氰化钾为原料采用氧化法制备铁氰化钾,装置如图所示。(1)装置A中橡胶管的作用是。装置C中试剂可能是。(2)装置B中化学方程式为。(3)从装置B中分离产品,可采用、降温结晶、、洗涤、干燥一系列操作。实验(二)探究性质。【资料显示】配合物在水中能完全电离出外界和内界,例如:。【提出问题】能否电离?【提出猜想】猜想1:不能电离;猜想2:能部分电离(存在电离平衡);猜想3:___________。【设计实验】实验实验操作及现象①向浓度均为的混合溶液中插入一根无锈铁丝,立即产生蓝色沉淀②向溶液插入一根无锈铁丝(与①相同),一段时间后,溶液产生蓝色(4)猜想3的横线上应填,综合上述实验分析,可知:猜想成立。(5)用方程式和必要的文字分析实验②现象:,写出产生蓝色沉淀的离子方程式:。18.(23-24高三上·河南周口·阶段练习)某实验小组利用下图所示装置制备,并探究与碱性溶液的反应。已知:溶液能溶解单质硫,生成,的溶液通常为黄色,在碱性溶液中很稳定,在酸性溶液中易歧化分解析出单质S。回答下列问题:(1)装置A中仪器a的名称为,使用70%的硫酸溶液的原因是。(2)装置B的作用是除去中的硫酸酸雾,则试剂M为。(3)装置C的作用是。(4)装置D中导气管在液面上的原因是。(5)装置D中不断的通入,其与碱性溶液的反应的实验过程和现象如下表:阶段实验现象结论实验前期溶液的颜色由无色变为黄色体现性,生成溶液实验后期过量时,溶液中产生淡黄色沉淀,静置后,上层清液为无色此阶段反应的化学方程式为(6)装置E的作用是。参考答案:1.A【详解】A.粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙,需要利用重结晶来提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶,此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,A选项装置选择不合理;B.蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分,B选项装置选择合理;C.浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃,需要利用温度计测量反应体系的温度,CD.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液,酸液盛装在酸式滴定管中,D选项装置选择合理;故答案选A。2.C【详解】A.氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,遇冷又化合生成氯化铵,则直接加热氯化铵无法制得氨气,实验室用加热氯化铵和氢氧化钙固体的方法制备氨气,故A错误;B.高锰酸钾溶液具有强氧化性,会腐蚀橡胶管,所以高锰酸钾溶液应盛放在酸式滴定管在,不能盛放在碱式滴定管中,故B错误;C.配制一定物质的量浓度的溶液时,俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小,导致所配溶液浓度偏大,故C正确;D.由图可知,锌铜原电池中,锌电极为原电池的负极,铜为正极,盐桥中阳离子向硫酸铜溶液中迁移,故D错误;故选C。3.D【详解】A.MnO2固体加热条件下将HCl氧化为Cl2,固液加热的反应该装置可用于制备Cl2,A项正确;B.C2H4不溶于水,可选择排水收集,B项正确;C.挤压胶头滴管,水进入烧瓶将NH3溶解,烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉,红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质,C项正确;D.Na2CO3与HCl、CO2发生反应,不能达到除杂的目的,应该选用饱和NaHCO3溶液,D项错误;故选D。4.B【分析】苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠,加水、加热溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,从而形成悬浊液;趁热过滤出泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出;将滤液冷却结晶,大部分苯甲酸结晶析出,氯化钠仍留在母液中;过滤、用冷水洗涤,便可得到纯净的苯甲酸。【详解】A.操作I中,为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失,溶解所用水的量需加以控制,可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正确;B.操作Ⅱ趁热过滤的目的,是除去泥沙,同时防止苯甲酸结晶析出,NaCl含量少,通常不结晶析出,B不正确;C.操作Ⅲ缓慢冷却结晶,可形成较大的苯甲酸晶体颗粒,同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部,C正确;D.苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体,既可去除晶体表面吸附的杂质离子,又能减少溶解损失,D正确;故选B。5.C【详解】A.红磷表面有被氧化生成的五氧化二磷,五氧化二磷可以溶于水,因此红磷在使用前应洗涤,A正确;B.真空环境可以降低物质的熔沸点,有利于将红磷转化为白磷,但是由于抽真空时不能将水气和氧气完全除去,还需要对装置外管进行加热,这时可以保证反应环境无水无氧,B正确;C.若从a口通入冷凝水,则冷凝水无法充满整个冷凝管,冷凝效果不好,需要用b口通入,此时可以将冷凝水充满冷凝管,C错误;D.白磷易被空气中的氧气氧化,因此在收集白磷时应将反应装置冷却,再在氮气氛的条件下收集白磷,D正确;故答案选C。6.C【详解】A.铁皮未及时取出,导致部分铁与盐酸反应,质量差偏大,则锌的质量偏大,引起结果偏大,A错误;B.铁皮未洗涤干净,导致反应后的质量变大,质量差偏小,则锌的质量偏小,引起结果偏小,B错误;C.烘干时间过长,部分铁被氧化,则剩余物的质量偏大,锌的质量偏小,导致测定结果偏小,C正确;D.若把盐酸换成硫酸,对测定结果没有影响,D错误;答案选C。7.C【详解】A.Cu和浓HNO3反应后生成二氧化氮,探究其溶液呈绿色的原因可以采用对比实验,即将NO2通入①浓HNO3,②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液至饱和,现象与原实验一致,可以说明Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2,故A正确;B.向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡,溶液颜色无明显变化,铁没有与SCN-结合而与F-结合,说明结合Fe3+的能力:F->SCN-,故B正确;C.不应该分别测定等物质的量浓度的与溶液的,因为铵根离子也要水解,且同浓度与的铵根离子浓度不等,不能比较,并且亚硫酸的酸性大于氢氟酸,结论也不对,故C错误;D.探究温度对反应速率的影响,只保留温度一个变量,温度高的溶液中先出现浑浊,能说明温度升高,反应速率加快,故D正确;故选C。8.B【详解】A.植物油和水不互溶可以用分液的方法分离,分液用梨形分液漏斗,球形分液漏斗一般用于添加试剂,A错误;B.仪器②的名称是“具支试管”,B正确;C.用于中和滴定实验的是普通锥形瓶不带支管,C错误;D.可以加热的仪器有②③,④是容量瓶,不能加热,D错误;故选B。9.D【详解】A.二氧化锰不溶于水,氯化钾溶于水,分离二氧化锰和氯化钾用溶解、过滤的方法分离,分离实验时用不到分液漏斗,故A错误;B.蒸发氯化钠溶液需要用到的仪器有蒸发皿、玻璃棒、酒精灯和铁架台,不需要用到坩埚、胶头滴管,故B错误;C.配制一定物质的量浓度的溶液需要用到的仪器为烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管等,不需要锥形瓶,故C错误;D.用标准氢氧化钠溶液滴定未知浓度的醋酸时需要用到碱式滴定管和锥形瓶,故D正确;故选D。10.D【详解】A.实验中适当升高酸浸温度、适当加快搅拌速度都能提高铁元素浸出率,缩短酸浸时间会降低铁元素浸出率,故A正确;B.可利用KSCN溶液检验Fe3+是否被完全还原,故B正确;C.FeSO4溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应,Fe2+与CO结合生成FeCO3沉淀,促进了HCO的电离,离子方程式为,故C正确;D.Fe(OH)2开始沉淀的pH约为6.5,沉铁步骤中为防止生成,应控制溶液的pH不大于6.5,与缓慢加入溶液无关,故D错误;故选D。11.B【分析】为防止氧化,制备碳酸亚铁应在无氧环境中进行,装置制备CO2经过乙饱和碳酸氢钠溶液除去HCl,进入丙中驱赶装置内的空气,丙装置中碳酸氢根与Fe2+反应生成FeCO3,丁用于吸收多余的CO2并避免空气进入丙中氧化目标产物;【详解】A.装置甲产生可排除装置中的空气,开始时应先通一段时间CO2排尽装置的空气防止FeCO3被氧化,A正确;B.CO2经过乙饱和碳酸氢钠溶液除去HCl,而不是饱和碳酸钠,B错误;C.丙中二氧化碳与Fe2+反应生成FeCO3同时生成二氧化碳、水,,C正确;D.丙中碳酸亚铁为沉淀,故反应后将丙中反应液静置、过滤、洗涤、干燥,可得到碳酸亚铁,D正确;故选B。12.A【详解】A.在热水浴中温热,产生银镜,说明+1价银被还原,则乙醛具有还原性,A正确;B.,0.1HClO溶液的,则,B错误;C.滴入少量氯水,反应后再加入一定量的,振荡、静置分层,下层溶液呈无色,说明溴离子没有被氧化,再向上层溶液中滴加KSCN溶液,溶液变为血红色,说明亚铁离子被氧化为铁离子,则氧化性:,还原性,C错误;D.溶液中有碳酸根离子、亚硫酸根离子等,也会出现相同的现象,D错误;故选A。13.A【详解】A.用K3[Fe(CN)6]溶液能检验Fe2+,K3[Fe(CN)6]溶液遇到Fe2+能产生蓝色沉淀,A正确;B.KMnO4溶液可以探究H2O2的还原性,而非氧化性,B错误;C.蔗糖水解后的溶液需加入NaOH溶液调节pH后,再加入新制Cu(OH)2检验,C错误;D.NaClO溶液具有强氧化性,会将pH试纸漂白,不能用pH试纸测定其pH,D错误;故选:A。14.(1)+2(2)(3)Cu(OH)2+2H2NCH2COOH=(H2NCH2COO)2Cu+2H2O(4)ab(5)100mL容量瓶、胶头滴管滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复原色0.672【分析】向装有CuSO4溶液的三颈烧瓶中滴加氨水,先生成氢氧化铜蓝色沉淀,后蓝色沉淀消失,溶液变为深蓝色硫酸四氨合铜。再加入过量的NaOH溶液生成氢氧化铜。Cu(OH)2固体置于烧杯中,加入甘氨酸,充分反应后趁热过滤,往滤液中加入10mL95%的乙醇溶液降低产品的溶解度,冷却结晶,过滤、洗涤、干燥,得产品(H2NCH2COO)2Cu。【详解】(1)(H2NCH2COO)2Cu中Cu的化合价为+2价;(2)少量的氨水和硫酸铜溶液反应生成氢氧化铜沉淀和硫酸铵,反应的离子方程式为;(3)Cu(OH)2与甘氨酸反应生成(H2NCH2COO)2Cu和水,反应的化学方程式Cu(OH)2+2H2NCH2COOH=(H2NCH2COO)2Cu+2H2O;(4)a.实验Ⅰ中先向硫酸铜溶液中加氨水生成硫酸四氨合铜,再加氢氧化钠可以防止生成碱式硫酸铜沉淀,故a正确;B.实验Ⅱ中,(H2NCH2COO)2Cu的溶解度随温度升高而增大,趁热过滤的目的是除去Cu(OH)2的同时减少产物的析出,故b正确;C.加入95%的乙醇溶液能降低顺式一二甘氨酸合铜的溶解度,故c错误;选ab。(5)①配制100mL样品溶液时,操作步骤有:称量、溶解、移液、洗涤、定容、摇匀,可知需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头滴管。②滴定终点时,I2消耗完全,现象是滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复原色。③根据2Cu2++4I-=2CuI↓+I2、2+I2=2I-+得反应关系式2Cu2+~~I2~~2,n(Cu2+)=n()=0.02L×0.1050mol·L-1=0.0021mol,则xg产品中含Cu的质量为0.0021mol×g。15.(1)(2)水(3)平衡气压,防止装置内压强太大2NOCl+H2O=2HCl+N2O3(4)1:2(5)红棕色气体消失(6)-34℃≤T<-5.5℃Cl【分析】用NaNO2和硫酸酸化的FeSO4反应制取NO,通过装置B将杂质NO2转化为NO,再通过浓硫酸干燥NO,在D中和通入的氯气反应生成NOCl,在装置E中收集NOCl,在装置F中收集未反应的氯气,G中的氯化钙可以吸收空气中的水蒸气以防止NOCl水解,最后进行尾气回收。【详解】(1)在装置A中,NaNO2和硫酸酸化的FeSO4发生氧化还原反应,NaNO2被Fe2+还原为NO,Fe2+被氧化为Fe3+,反应的离子方程式为:,故答案为:。(2)装置A中生成了NO,NO容易被空气中的氧气氧化为NO2,装置A的液面上方有空气,空气中的氧气能将NO氧化为NO2,所以装置B中装

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