2025版高考化学一轮总复习教师用书第10章化学实验基础和综合探究第38讲物质的制备与性质综合实验探究考点一以无机物的制备及性质为主体的综合实验

以无机物的制备及性质为主体的综合实验必备知识·梳理夯实知识梳理1．排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。2．控制气体的流速及用量(1)用分液漏斗控制液体滴加的速率和用量。(2)观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。(3)平衡气压，如图所示，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。3．压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。4．温度控制(1)控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。(2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。(3)常考温度控制方式①水浴加热：均匀加热，反应温度100℃以下。②冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。5．物质制备实验的操作顺序(1)实验操作顺序eq\x(\a\al(装置,选择,与连接))⇨eq\x(\a\al(气密性,检查))⇨eq\x(\a\al(装入,固体,试剂))⇨eq\x(\a\al(加入,液体,试剂))⇨eq\x(\a\al(按程序,实验))⇨eq\x(\a\al(拆卸,仪器))⇨eq\x(\a\al(其他,处理等))(2)加热操作先后顺序的选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)选用仪器及连接顺序6．物质制备与性质验证实验中需考虑的7大因素(1)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO时应先通H2，再加热。可燃性气体点燃前先验纯等)。(2)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，切割白磷宜在水中进行等)。(3)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施防止吸水，以保证达到实验目的)。(4)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(5)易挥发液体产物(导出时为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性(可从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。(7)其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。7．实验室常见气体制备装置(选择依据：反应物状态和反应条件)反应装置类型反应装置图注意事项固固加热型(适合制取O2、NH3等)①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再固定加热④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花固液加热型或液液加热型(适合制取Cl2、HCl、NH3等)①圆底烧瓶加热时要垫陶土网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固液不加热型或液液不加热型(适合制取H2、CO2、NO2等)①启普发生器只适用于难溶块状固体和液体反应，且气体不溶于水②使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的流速8．常见气体的净化和干燥(1)装置(2)原理①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的A装置来除去。②酸性杂质用碱性吸收剂吸收，碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置，或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。③还原性杂质，可用氧化性较强的物质作吸收剂来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质作吸收剂来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。(3)常见干燥剂及其应用液态干燥剂固体干燥剂装置洗气瓶球形干燥管或U形管常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰可干燥的气体H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等N2、H2、O2、CH4、NH3等不可干燥的气体NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等9．常见气体的收集装置收集方法排水法向上排空气法向下排空气法气体特性不溶于水不与空气反应且密度比空气的大不与空气反应且密度比空气的小收集装置实例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等10．常见尾气的处理(选择依据：气体有无毒性和污染性)(1)实验室中常见气体的处理方法如下常见气体Cl2SO2NO2H2SHClNH3CO、H2NO处理方法NaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或浓硫酸点燃或用气球收集与O2混合后通入NaOH溶液(2)尾气处理装置在水中溶解度较小的气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。对于溶解度很大、吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，如图乙。某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁。[微点归纳](1)有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。(3)尾气处理装置应与大气相通，如图所示装置就不能作为尾气处理装置。11．防倒吸装置的理解与应用(1)肚容式：对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置图如下所示：(2)分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收：[微点归纳](1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。(2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。(3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。(4)气体净化与干燥的先后顺序①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体