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文档简介
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ781-2016
固体废物22种金属元素的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Solidwaste–Determinationof22metalelements–
Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry
(发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,
保护环境,保障人体健康,规范固体废物中22种金属元素的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中22种金属元素的电感耦合等离子体发射
光谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D和附录E均为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心。
本标准验证单位:南京市环境监测中心站、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心
站、常州市环境监测中心站、马鞍山市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站。
本标准环境保护部2016年2月1日批准。
本标准自2016年3月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
ii
固体废物22种金属元素的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
警告:实验中使用的高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具
有强挥发性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在
通风橱中进行操作。
1适用范围
本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中22种金属元素的电感耦合等离子体发射
光谱法。
本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中银(Ag)、铝(Al)、钡(Ba)、铍(Be)、
钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、镁(Mg)、
锰(Mn)、钠(Na)、镍(Ni)、铅(Pb)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、锌(Zn)、
铊(Tl)、锑(Sb)等22种金属元素的测定。若通过验证,本标准也可适用于其他痕量金
属元素的测定。
固体废物样品量为0.25g,消解后定容体积为25.0ml时,22种金属元素的方法检出限为
0.04mg/kg~8.9mg/kg,测定下限为0.16mg/kg~35.6mg/kg。固体废物浸出液中22种金属元
素的方法检出限为0.004mg/L~0.35mg/L,测定下限为0.016mg/L~1.40mg/L。详见附录A。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
GB5086.1固体废物浸出毒性浸出方法翻转法
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T298危险废物鉴别技术规范
HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法
3方法原理
固体废物或固体废物浸出液经酸消解后,进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化,
由氩载气带入等离子体火炬中,目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特
征谱线。特征光谱的强度与试样中待测元素的含量在一定范围内呈正比。
1
4干扰和消除
4.1光谱干扰
光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法(根
据单元素试验确定扣除背景的位置及方式)及干扰系数法。也可以在混合标准溶液中采用基
体匹配的方法消除其影响。
当存在单元素干扰时,可按公式(1)求得干扰系数。
(Q'−Q)
Kt=(1)
Qt
式中:Kt——干扰系数;
Q'——在分析元素波长位置测得的含量;
Q——分析元素的含量;
Qt——干扰元素的含量。
通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液,在分析元素波长的位置测定其Q',根据公式
(1)求出Kt,然后进行人工扣除或计算机自动扣除。一般情况下,固体废物及固体废物浸出
液样品中各元素含量浓度较低,光谱和基体元素间干扰可以忽略。当各元素含量浓度较高时,
目标元素测定波长光谱干扰及相关干扰系数见附录D。注意不同仪器测定的干扰系数会有区
别。
4.2非光谱干扰
非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等,在实际分析过
程中各类干扰很难截然分开。是否予以补偿和校正,与样品中干扰元素的浓度有关。此外,
物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致,尤其是当样品中含有大量可溶盐或样
品酸度过高,都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最常见的方法是稀释法以及标准加入法。
标准加入法见附录E。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子
水。
5.1浓硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。
5.2浓硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。
5.3浓盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。
5.4氢氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,优级纯。
5.5高氯酸:ρ(HClO4)=1.76g/ml,优级纯。
2
5.6过氧化氢:φ(H2O2)=30%,优级纯。
5.7硝酸溶液:1+1(v/v),用浓硝酸(5.2)配制。
5.8硝酸溶液:1+99(v/v),用浓硝酸(5.2)配制。
5.9盐酸溶液:1+1(v/v),用浓盐酸(5.3)配制。
5.10单元素标准贮备液:ρ=1000mg/L。
可用高纯度的金属(纯度大于99.99%)或金属盐类(基准或高纯试剂)配制成1000mg/L
含1%硝酸(5.8)的标准贮备液。也可购买市售有证标准溶液。
5.11单元素标准使用液。
分别移取单元素标准贮备液(5.10)稀释配制。稀释时补加一定量的硝酸(5.7),使标
准使用液的硝酸含量为1%。
5.12多元素混合标准溶液。
根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备,其浓度应根据分析样品及待测
元素而定,标液的酸度尽量与待测试样的酸度保持一致,均为1%的硝酸。多元素混合标准溶
液分组情况见表1。
表1多元素混合标准溶液分组情况表
分组元素
1Ag、Be
2V、Ti
3Al、Ba、Fe、Mn、Ca、Mg、K、Na
4Sr、Sb
5Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn
6Cd、Tl
5.13氩气:纯度不低于99.99%。
6仪器和设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。
6.2微波消解仪:具有程序温控功能,最大功率范围600W~1500W。
6.3温控电热板:控制精度±2.5℃。
6.4分析天平:精度±0.0001g。
6.5聚四氟乙烯坩埚:50ml。
6.6聚四氟乙烯坩埚:100ml。
6.7筛:非金属筛,100目。
6.8一般实验室常用仪器和设备。
7样品
7.1样品采集与保存
3
按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集与保存。
7.2样品制备
7.2.1固体废物
按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态或可干化的半固态样品,准
确称取10g(m1,精确至0.01g)样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重(m2,精确至0.01g),
研磨,全部过100目筛(6.7)备用。
7.2.2固体废物浸出液
按照HJ557、HJ/T299、HJ/T300或GB5086.1的相关规定进行固体废物浸出液的制备。
浸出液如不能及时进行分析,应加浓硝酸(5.2)酸化(1L浸出液加入10ml硝酸(5.2)),
并尽快消解,不要超过24h。
7.3试样制备
7.3.1固体废物试样
7.3.1.1微波消解法
对于固态或可干化的半固态样品,称取0.1g~0.5g(m3,精确至0.0001g)过筛样品(7.2.1);
对于液态或无需干化的半固态样品,直接称取0.5g(m3,精确至0.0001g)样品(含油固体
废物应适当少取)。置于微波消解罐中,用少量水润湿后加入9ml浓硝酸(5.2)、2ml浓盐
酸(5.3)、3ml氢氟酸(5.4)及1ml过氧化氢(5.6),按照表2的升温程序进行消解。微
波消解后的样品需冷却至少15分钟后取出,用少量实验用水将微波消解罐中全部内容物转移
至50ml聚四氟乙烯坩埚(6.5)中,加入2ml高氯酸(5.5),置于电热板上加热至160℃~
180℃,驱赶至白烟冒尽,且内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷,加入2ml硝酸溶液(5.8),
温热溶解残渣。冷却后转移至25ml容量瓶中,用适量硝酸溶液(5.8)淋洗坩埚,将淋洗液
全部转移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.8)定容至标线,混匀,待测。
表2固体废物微波消解参考升温程序
升温时间(min)消解温度(℃)保持时间(min)
5室温~1203
3120~1603
3160~18010
注1:最终消解后仍有颗粒物沉淀,则需离心或以0.45µm膜过滤后定容。
注2:有机质含量较高的样品,需提前加入5ml浓硝酸(5.2)浸泡过夜。
7.3.1.2电热板消解法
对于固态或可干化的半固态样品,称取0.1g~0.5g(m3,精确至0.0001g)过筛样品(7.2.1);
对于液态或无需干化的半固态样品,直接称取0.5g(m3,精确至0.0001g)样品(含油固体
废物应适当少取)。置于聚四氟乙烯坩锅(6.5)中,在通风橱内,向坩锅中加入1ml实验用
水湿润样品,加入5ml浓盐酸(5.3)置于电热板上以180℃~200℃加热至近干,取下稍冷。
加入5ml浓硝酸(5.2)、5ml氢氟酸(5.4)、3ml高氯酸(5.5),加盖后于电热板上180℃
加热至余液为2ml,继续加热,并摇动坩埚。当加热至冒浓白烟时,加盖使黑色有机碳化物
4
分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情
况,可补加3ml浓硝酸(5.2)、3ml氢氟酸(5.4)、1ml高氯酸(5.5),重复上述消解过
程。取下坩埚稍冷,加入2ml硝酸溶液(5.8),温热溶解可溶性残渣。冷却后转移至25ml
容量瓶中,用适量硝酸溶液(5.8)淋洗坩埚,将淋洗液全部转移至容量瓶中,用硝酸溶液(5.8)
定容至标线,混匀,待测。
注3:有机质含量较高的样品,需提前加入5ml浓硝酸(5.2)浸泡过夜。
7.3.2固体废物浸出液试样
7.3.2.1微波消解法
量取固体废物浸出液样品(7.2.2)25.0ml至微波消解罐中,加入5ml浓硝酸(5.2),按
微波消解仪器说明装好消解罐,按照表3的升温程序进行消解。消解程序结束后,消解罐应
在微波消解仪内冷却至室温取出。放至通风橱内小心打开消解罐盖,用少量实验用水将微波
消解罐中全部内容物转移至100ml聚四氟乙烯坩埚(6.6)中,在电热板上以180℃加热消解
1小时,取下坩埚稍冷。转移至25ml容量瓶中,用适量硝酸溶液(5.8)淋洗坩埚,将淋洗液
全部转移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.8)定容至标线,混匀,待测。
表3固体废物浸出液微波消解参考升温程序
升温时间(min)消解温度(℃)保持时间(min)
10室温~1505
5150~1805
注4:固体废物种类较多,所含有机质差异较大,消解时各种酸的用量可视消解情况酌情增减;电热板温
度不宜太高,防止聚四氟乙烯坩埚变形;样品消解时,需防止蒸干,以免待测元素损失。
注5:样品及加入酸的体积总和不应超过消解罐体积的1/3。
7.3.2.2电热板消解法
量取固体废物浸出液样品(7.2.2)25.0ml于100ml聚四氟乙烯坩埚(6.6)中,加入5ml
浓硝酸(5.2),在电热板上于180℃加热消解1~2小时。若有颗粒物或沉淀,需滴加浓硝酸
(5.2)2ml继续加热消解,直至溶液澄清。用适量硝酸溶液(5.8)淋洗坩埚,将淋洗液全部
转移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.8)定容至标线,混匀,待测。
7.3.3空白试样的制备
7.3.3.1固体废物空白
不加样品,按与试样制备相同的操作步骤(7.3.1)进行固体废物空白试样的制备。
7.3.3.2固体废物浸出液空白
使用实验用水配制成浸提剂,按照与固体废物浸出液样品制备(7.2.2)相同的步骤进行
固体废物浸出液空白的制备,按照与固体废物浸出液试样制备(7.3.2)相同的步骤进行消解。
8分析步骤
8.1仪器参考测量条件
不同型号的仪器最佳测试条件不同,根据仪器说明书要求优化测试条件。仪器参考测量
条件见表4。
5
表4仪器参考测量条件
高频功率(kW)反射功率(W)载气流量(L/min)蠕动泵转速(rpm)流速(ml/min)测定时间(s)
1.0~1.6<51.0~1.5100~1200.2-2.51~20
点燃等离子体后,按照厂家提供的工作参数进行设定,待仪器预热至各项指标稳定后开
始进行测量。
8.2校准曲线的绘制
依次配制一系列待测元素的标准溶液,可根据实际样品中待测元素浓度情况调整校准曲
线的浓度范围。分别移取一定体积的多元素混合标准溶液(5.12),用硝酸溶液(5.8)配制
系列标准曲线,参考浓度见表5。将标准溶液由低浓度到高浓度依次导入电感耦合等离子体发
射光谱仪,按照仪器参考测量条件(8.1)测量发射强度。以目标元素系列质量浓度为横坐标,
发射强度值为纵坐标,建立目标元素的校准曲线。
表5标准系列溶液参考浓度单位:mg/L
元素浓度1浓度2浓度3浓度4浓度5浓度6
银(Ag)、铍(Be)、铊(Tl)、镉(Cd)0.000.200.400.600.801.00
钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、
铅(Pb)、锶(Sr)、钛(Ti)、钒(V)、0.001.002.003.004.005.00
锌(Zn)、锑(Sb)
铝(Al)、钡(Ba)、铁(Fe)、锰(Mn)、
0.005.0010.015.020.025.0
钙(Ca)、镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)
8.3测定
8.3.1试样测定
分析前,用硝酸溶液(5.8)冲洗系统直到空白强度值降至最低,待分析信号稳定后,在
与建立校准曲线相同的条件下分析试样(7.3)。试样测定过程中,若待测元素浓度超出校准
曲线范围,试样需稀释后重新测定。
8.3.2空白样品的测定
按照与试样测定相同的操作步骤测定空白试样(7.3.3)。
9结果计算与表示
9.1结果计算
9.1.1固体废物
9.1.1.1固态或可干化半固态固体废物
固体废物中金属元素的含量ω(mg/kg)按公式(2)计算:
()ρ−ρ×Vm
ω=100×2(2)
m3m1
6
式中:ω——固体废物中金属元素的含量,mg/kg;
ρ1——由校准曲线查得测定试样中金属元素的浓度,mg/L;
ρ0——空白试样的测定浓度,mg/L;
V0——消解后试样的定容体积,ml;
m1——固体废物样品的称取量,g;
m2——风干或冷冻干燥后固体废物样品的重量,g;
m3——研磨过筛后固体废物样品的称取量,g。
9.1.1.2液态或无需干化的半固态固体废物
固体废物中金属元素含量ω(mg/kg)按公式(3)计算:
()ρ−ρ×V
ω=100(3)
m3
式中:ω——固体废物中金属元素的含量,mg/kg;
ρ1——由校准曲线查得测定试样中金属元素的浓度,mg/L;
ρ0——空白试样的测定浓度,mg/L;
V0——消解后试样的定容体积,ml;
m3——样品的称取量,g。
9.1.2固体废物浸出液
固体废物浸出液中金属元素浓度ρ(mg/L)按公式(4)计算:
(ρ−ρ)×V
ρ=100(4)
V
式中:ρ——固体废物浸出液中金属元素的浓度,mg/L;
ρ1——由校准曲线查得测定试样中金属元素的浓度,mg/L;
ρ0——空白试样的测定浓度,mg/L;
V——固体废物浸出液的取样体积,ml;
V0——浸出液消解后试样的定容体积,ml。
9.2结果表示
测定结果小数位数与方法检出限保持一致,最多保留三位有效数字。
10精密度和准确度
10.1精密度
7
六家实验室分别对固体废物中22种金属元素全量浓度为0.08mg/kg~3.33×104mg/kg(底
质标准样品GSS-9)、25.5mg/kg~1.7×105mg/kg(固废标准样品ISS-2)、0mg/kg~3.3×105mg/kg
(固废标准样品ISS-1)的标准样品进行了6次测定,实验室内相对标准偏差范围分别为:
0.6%~18.4%、0.3%~20.4%,0.7%~12.0%;实验室间相对标准偏差范围分别为:0.2%~9.3%、
0.1%~10.1%、1.4%~7.6%;重复性限范围分别为:0.03mg/kg~1.1×103mg/kg、0.1mg/kg~
9.8×103mg/kg、0.20mg/kg~1.1×104mg/kg;再现性限范围分别为:0.03mg/kg~1.1×103mg/kg、
0.2mg/kg~1.0×104mg/kg、0.2mg/kg~1.3×104mg/kg。
六家实验室分别对固体废物中22种金属元素浸提液浓度为0mg/L~108mg/L(底质标准
样品GSS-9)、0mg/L~160mg/L(固废标准样品ISS-2)、0mg/L~243mg/L(固废标准样
品ISS-1)的样品进行了6次测定,实验室内相对标准偏差范围分别为:1.0%~33.8%、1.1%~
22.6%、1.5%~30.3%;实验室间相对标准偏差范围分别为:0.1%~8.8%、1.4%~12.1%、1.4%~
28.2%;重复性限范围分别为:0.02mg/L~37.9mg/L、0.02mg/L~43.4mg/L、0.02mg/L~30.3
mg/L;再现性限范围分别为:0.02mg/L~41.0mg/L、0.02mg/L~46.1mg/L、0.02mg/L~46.9
mg/L。
10.2准确度
六家实验室分别对金属元素含量为0.077mg/kg~3.3×104mg/kg(底质标准样品GSS-9)
和0.00mg/kg~1.7×105mg/kg(固废标准样品ISS-2)的固体废物有证标准样品进行了测定,
22种金属元素的相对误差分别为:-1.3%~15%、-3.2%~2.6%;相对误差最终值分别为:
(-1.3±7.0)%~(15±20)%、(-3.2±1.6)%~(2.6±3.4)%。
六家实验室对固体废物实际样品进行浸提液加标回收实验,加标浓度为1.0mg/L~50.0
mg/L,对应22种金属元素的加标回收率范围为:76.3%~109%,加标回收率最终值范围为:
(84.7±12.2)%~(100±15.6)%。
精密度和准确度结果统计见附录B、附录C。
11质量保证和质量控制
11.1空白实验
每批样品至少做1个实验室空白,所测元素的空白值不得超过方法测定下限。若超出则
须查找原因,重新分析直至合格之后才能分析样品。
11.2校准
每批样品分析均须绘制校准曲线,校准曲线的相关系数应大于或等于0.995。
每分析50个样品须用一个校准曲线的中间点浓度标准溶液进行校准核查,其测定结果与
最近一次校准曲线该点浓度的相对偏差应≤10%,否则应重新绘制校准曲线。
11.3精密度、准确度控制
11.3.1平行双样测定
每10个样品做1个平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样,各元
素测定结果的实验室内相对标准偏差应小于35%。
8
11.3.2准确度控制
对实际样品进行全量测定时每批样品需带固体废物有证标准物质,其测定结果应在给出
的不确定范围内。对实际样品进行浸出液测定时,以加标控制准确度,其加标回收率范围应
在70%~120%之间。
12废物处理
实验中产生的废物和废液应分类收集和保管,并送具有资质的单位处理。
13注意事项
13.1实验中使用的坩埚和玻璃容器均需用硝酸溶液(5.7)浸泡12h以上,用自来水和实验用
水依次冲洗干净,置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器,应用热盐酸溶液(5.9)
浸泡(温度高于80℃,低于沸腾温度)2h以上,并用热硝酸溶液(5.7)浸泡2h以上,用
自来水和实验用水依次冲洗干净,置于干净的环境中晾干。
13.2仪器点火后,应预热30min以上,以防波长漂移。
13.3含量较低的元素,可适当增加样品称取量或减少定容体积,也可将消解液浓缩后测定。
9
附录A
(规范性附录)
各元素方法检出限和测定下限
附表A方法的检出限和测定下限
固体废物固体废物浸出液
序号元素
检出限(mg/kg)测定下限(mg/kg)检出限(mg/L)测定下限(mg/L)
1Ag0.10.40.010.04
2Al8.935.60.050.20
3Ba3.614.40.060.24
4Be0.040.160.0040.016
5Ca6.927.60.120.48
6Cd0.10.40.010.04
7Co0.52.00.020.08
8Cr0.52.00.020.08
9Cu0.41.60.010.04
10Fe8.935.60.050.20
11K7.730.80.351.40
12Mg2.39.20.030.12
13Mn3.112.40.010.04
14Na7.831.20.200.80
15Ni0.41.60.020.08
16Pb1.45.60.030.12
17Sr1.35.20.010.04
18Ti3.012.00.020.08
19V1.56.00.020.08
20Zn1.24.80.010.04
21Tl0.41.60.030.12
22Sb0.52.00.020.08
10
附录B
(资料性附录)
方法的精密度
附表B.1、B.2、B.3为固体废物的精密度数据汇总表,附表B.4、B.5、B.6为固体废物浸
出液的精密度数据汇总表。
表B.1固体废物精密度
实验室内相实验室间相
总均值重复性限r再现性限R
序号元素对标准偏差对标准偏差
(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)
(%)(%)
1Ag0.086.4~15.84.20.030.03
2Al3.3×1040.6~1.00.2790828
3Ba5312.1~9.11.590.995.7
4Be2.223.4~8.31.60.380.40
5Ca1.3×1041.2~2.10.9556598
6Cd0.1111.5~18.07.00.050.05
7Co14.27.3~14.23.34.084.21
8Cr74.92.6~3.31.26.166.19
9Cu25.26.0~10.82.25.946.22
10Fe1.2×1042.5~3.91.01.1×1031.1×103
11K5.0×1034.0~7.31.2767801
12Mg3.9×1034.3~9.02.0791827
13Mn5184.1~13.01.0118127
14Na3.3×1032.3~4.51.7334342
15Ni32.72.4~6.62.14.264.32
16Pb24.74.7~9.73.54.734.95
17Sr1715.5~9.81.137.540.2
18Ti1.1×1034.8~6.41.6171178
19V89.32.6~8.01.316.417.4
20Zn60.35.7~9.12.911.511.6
21Tl0.614.6~18.49.30.240.27
22Sb1.158.9~18.34.80.760.80
注:样品为底质标准样品GSS-9。
11
表B.2固体废物精密度
实验室内相实验室间相
总均值重复性限r再现性限R
序号元素对标准偏差对标准偏差
(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)
(%)(%)
1Ag49.43.4~19.30.512.813.8
2Al2.5×1040.8~1.20.1725782
3Ba1743.5~11.41.537.339.6
4Be0.1210.4~20.410.10.10.2
5Ca1.8×1041.5~6.80.81.8×1031.9×103
6Cd56.72.0~4.80.65.86.2
7Co86.82.1~2.70.45.76.1
8Cr45.12.1~4.61.44.34.3
9Cu5.5×1030.3~2.70.2201214
10Fe1.7×1051.6~2.80.39.8×1031.0×104
11K2.8×1032.8~5.70.8322342
12Mg1.8×1042.6~4.40.81.6×1031.6×103
13Mn4.8×1032.4~15.12.91.0×1031.0×103
14Na4.3×1031.1~2.20.4221235
15Ni25.51.9~6.41.43.03.1
16Pb1.6×1041.0~3.40.41.1×1031.2×103
17Sr55.83.9~4.80.46.97.4
18Ti1.2×1033.2~11.71.1246264
19V1654.8~12.62.146.048.7
20Zn4.3×1041.5~3.90.83.0×1033.0×103
21Tl0.596.6~19.24.320.270.72
22Sb4771.5~7.43.348.462.5
注:样品为固废标准样品ISS-2。
12
表B.3固体废物精密度
总均值实验室内相对实验室间相对重复性限r再现性限R
序号元素
(mg/kg)标准偏差(%)标准偏差(%)(mg/kg)(mg/kg)
1Ag/////
2Al3.3×1052.3~3.42.02.7×1033.1×103
3Ba48.12.3~3.93.64.406.34
4Be/////
5Ca2.0×1050.8~3.61.61.1×1041.3×104
6Cd/////
7Co2341.7~4.22.820.526.3
8Cr3.2×1041.4~2.41.61.7×1032.1×103
9Cu13.23.9~9.36.12.463.19
10Fe7.2×1040.7~2.41.43.0×1034.0×103
11K2673.3~5.34.533.345.1
12Mg1.5×1051.2~2.61.97.6×1031.1×104
13Mn1.5×1032.0~5.83.4166209
14Na1.1×1042.0~4.32.59521.2×103
15Ni8211.2~4.12.657.680.3
16Pb2662.4~5.34.029.640.1
17Sr701.3~3.85.45.7611.7
18Ti6801.1~2.42.435.855.4
19V3542.6~7.66.745.277.8
20Zn2051.1~5.91.722.222.5
21Tl0.785.9~11.23.90.200.20
22Sb0.796.6~12.07.60.200.25
注:样品为固废标准样品ISS-1,/表示未检出。
13
表B.4固体废物浸出液精密度
总均值实验室内相对实验室间相对重复性限r再现性限R
序号元素
(mg/L)标准偏差(%)标准偏差(%)(mg/L)(mg/L)
1Ag/////
2Al12.51.0~18.71.64.374.68
3Ba0.283.4~6.91.10.040.05
4Be/////
5Ca1089.5~17.00.637.941.0
6Cd/////
7Co/////
8Cr0.098.4~16.72.80.030.03
9Cu0.0618.4~33.86.40.040.04
10Fe36.72.5~3.90.33.03.3
11K37.63.5~3.90.13.84.2
12Mg2114.1~25.11.31112
13Mn0.842.5~4.10.50.080.08
14Na6.5710.2~33.01.03.94.3
15Ni0.362.5~5.80.90.050.05
16Pb0.058.5~27.32.30.030.03
17Sr0.0211.7~30.78.80.020.02
18Ti0.831.4~2.40.30.040.05
19V/////
20Zn0.113.9~10.71.30.020.03
21Tl/////
22Sb/////
注:样品为底质标准样品GSS-9,/表示未检出。
14
表B.5固体废物浸出液精密度
总均值实验室内相对实验室间相对重复性限r再现性限R
序号元素
(mg/L)标准偏差(%)标准偏差(%)(mg/L)(mg/L)
1Ag/////
2Al13.43.8~13.71.43.794.06
3Ba0.332.6~6.34.40.040.06
4Be/////
5Ca1603.2~15.45.243.446.1
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