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文档简介
2024/4/28第五章
色谱分析法5.6.1色谱定性鉴定方法5.6.2色谱定量分析方法第六节
色谱定性定量分析方法2024/4/285.6.1
色谱定性鉴定方法1.利用纯物质定性的方法利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。2.利用文献保留值定性相对保留值r21:相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。2024/4/283.保留指数
又称Kovats指数(Ⅰ),是一种重现性较好的定性参数。测定方法:
将正构烷烃作为标准,规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100(如正己烷的保留指数为600)。其它物质的保留指数(IX)是通过选定两个相邻的正构烷烃,其分别具有Z和Z+1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图:2024/4/28保留指数计算方法2024/4/283.与其他分析仪器联用的定性方法小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS;LC-MS)色谱-红外光谱仪联用仪;组分的结构鉴定SampleSample
58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA
ABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD2024/4/285.6.2
色谱定量分析方法1.峰面积的测量
(1)峰高(h)乘半峰宽(Y1/2)法:近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍:
A=1.064h·Y1/2
(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积:
A=h·(Y
0.15+Y
0.85)/2
(3)峰高乘保留时间法:在一定操作条件下,同系物的半峰宽与保留时间成正比,对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积:
A=h·b·tR
(4)自动积分和微机处理法2024/4/282.定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:
mi=
fi·Ai
绝对校正因子:比例系数f
i
,单位面积对应的物质量:
f
i=mi/Ai
定量校正因子与检测器响应值成倒数关系:
f
i=1/Si
相对校正因子f
’i
:即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。当mi、mS以摩尔为单位时,所得相对校正因子称为相对摩尔校正因子(f’M),用表示;当mi、mS用质量单位时,以(f’W),表示。2024/4/283.常用的几种定量方法
(1)归一化法:
特点及要求:
归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。2024/4/28(2)外标法外标法也称为标准曲线法。特点及要求:
外标法不使用校正因子,准确性较高;操作条件变化对结果准确性影响较大;对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。2024/4/28(3)内标法内标物要满足以下要求:(1)试样中不含有该物质;(2)与被测组分性质比较接近;(3)不与试样发生化学反应;(4)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS计算式:2024/4/28内标法特点(1)内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。(2)每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析。(3)若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:请选择内容:结束5.1色谱分析法基础
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