环境监测仪器设备采购环境监测仪器设备验收及维护方案

第一节仪器设备验收计划 2一、验收内容 2二、验收要求 5三、验收方案 9第二节项目验收流程 17一、产品验收流程 17二、技术验收流程 18三、验收方式 18第三节环境监测仪器设备质量检验评定标准 20一、基本要求 20二、实测项目 20三、外观鉴定 22第四节环境监测分析常见设备操作/维护规程 23一、PH计操作/维护规程 23二、离子计操作/维护规程 28三、测汞仪操作/维护规程 31四、分析天平操作/维护规程 35五、气相色谱仪操作/维护规程 38六、分光光度计操作/维护规程 52七、离子色谱仪操作/维护规程 58八、一体化定硫仪操作/维护规程 59九、烟尘采样仪的操作/维护规程 61十、电导率测定仪操作/维护规程 69十一、紫外分光光度计操作/维护规程 71十二、原子荧光光度计操作/维护规程 74十三、智能一体化蒸馏仪操作/维护规程 79十四、环境测氡仪的操作/维护规程 84十五、原子吸收分光光度计操作/维护规程 87十六、便携式红外线分析器操作/维护规程 92十七、空气/智能TSP综合采样器的操作/维护规程 95第一节仪器设备验收计划一、验收内容（一）验收标准1.验收时中标人代表必须在场，采购人将根据招标文件要求、我司所供货物的规格和产品标准及材质、规格要求和技术处理等进行验收。2.结构、外观、制造、装配材料及工艺要求应符合招标采购要求及投标文件承诺，采购人在验收时如发现不符合招标采购要求的，采购人有权要求中标人进行换货或退货。3.在采购人安装现场进行最终检验所发生的一切费用由中标人承担。（二）验收人员我公司在环境监测仪器设备验收环节中主要负责人员如下：1.管理层代表：2.质检负责人：3.采购负责人：4.其他验收人员如下表：序号姓名职位岗位职责联系方式123456789（根据项目实际情况填写）（三）验收方法1.环境监测仪器设备验收方式分为全验和抽验。2.在进行数量和外观验收时一般要求全验。在质量验收时，当批量小，规格复杂，包装不整齐或要求严格验收时可以采用全验。全验需要大量的人力、物力和时间，但是可以保证验收的质量。3.当批量大，规格和包装整齐，存货单位的信誉较高，或验收条件有限的情况下，通常采用抽验的方式。4.环境监测仪器设备验收方式和有关程序应该由本公司和采购单位协商，并通过协议在合同中加以明确规定。（四）验收1.采购单位在收到我方交付的环境监测仪器设备后应当及时组织验收。2.本公司必须提供投标时承诺的环境监测仪器设备各一份给采购方封存便于验收（必须提供所有产品检验报告原件核查）；3.自合同签订后XX个工作日内，本公司必须提供所有货物的样板及有资质的检验机构出具的检验报告原件送采购人验收。若产品样板验收不合格的，本公司将在XX个工作日内更换一批货物样板直至验收合格，若中标供应商不接受整改的按违约处理；货物样板验收合格后，货物样板不予退回，由采购人保管，作为交货验收的依据及标准；4.货物送达指定地点后，由采购人随机抽取检验，若出现所供货物与样板不一致的，本公司将在XX个工作日内更换一批合格的货物直至验收合格。5.验收过程中所产生的一切费用均由本公司承担。报价时应考虑相关费用；6.本公司在货物验收时由采购单位对照招标文件的功能目标及技术指标全面核对检验，对所有要求出具的证明文件的原件进行核查，并对所供货物进行抽样送至具备资质的第三方检验机构进行检验，如不符合招标文件的技术需求及要求以及提供虚假承诺的，按相关规定做退货处理及违约处理，本公司承担所有责任和费用，采购人保留进一步追究责任的权利。二、验收要求环境监测仪器设备验收包括验收准备、核对凭证和实物检验3个作业环节。（一）验收准备采购单位接到到货通知后，应根据环境监测仪器设备的性质和批量提前做好验收前的准备工作，大致包括以下内容。1.人员准备安排好负责质量验收的技术人员或用料单位的专业技术人员，以及配合数量验收的装卸搬运人员。2.资料准备收集并熟悉待验环境监测仪器设备的有关文件，如技术标准、订货合同等。3.器具准备准备好验收用的检验工具。4.货位准备确定验收入库时存放货位，计算和准备堆码环境监测仪器设备。5.设备准备大批量环境监测仪器设备的数量验收，必须要有装卸搬运机械地配合，应做好设备的申请调用。（二）核对凭证验收环境监测仪器设备必须具备下列凭证。1.入库通知单和订货合同副本，这是采购单位接受环境监测仪器设备的凭证。2.本单位提供的检测报告、装箱单、发货明细表等。3.承运单位提供的运单，若环境监测仪器设备在采购单位入库前发现残损情况，还要有承运部门提供的货运记录或普通记录，作为向责任方交涉的依据。核对凭证，也就是将上述凭证加以整理全面核对。入库通知单、订货合同要与供货单位提供的所有凭证逐一核对，相符后才可进行下一步的实物检验。（三）实物检验所谓实物检验，就是根据入库单和有关技术资料对实物进行数量和质量检验。1.数量检验数量检验是保证环境监测仪器设备数量准确不可缺少的重要步骤，一般在质量验收之前，由验收人员进行。2.质量检验质量检验包括外观检验、技术参数检验形式。一般只做外观检验，后种检验如果有必要，则由采购单位取样，委托专门检验机构检验。外观检验是指通过人的感觉器官，检验环境监测仪器设备的包装外形或装饰有无缺陷；检查环境监测仪器设备包装的牢固程度；检查环境监测仪器设备有无损伤，如撞击、变形、破碎等；检查环境监测仪器设备是否被雨、雪、油污等污染，有无潮湿、生锈等。外观有缺陷的环境监测仪器设备，有时可能影响其质量，所以对外观有严重缺陷的环境监测仪器设备，要单独存放，防止混杂，等待处理。凡经过外观检验的环境监测仪器设备，都应该填写“检验记录单”。环境监测仪器设备的外观检验只通过直接观察环境监测仪器设备包装或环境监测仪器设备外观来判别质量情况，大大简化了仓库的质量验收工作，避免了各个部门反复进行复杂的质量检验，从而节省大量的人力、物力和时间。（四）验收方式1.产品验收标准（1）IS09001质量管理体系标准；（2）合同约定的质量标准；（3）质量标准：达到国家现行技术标准；（4）验收标准：达到国家现行验收标准。2.产品验收方法（1）成立验收小组1）采购单位的验收小组可以根据政府采购项目的需要临时组建，也可以成立日常的验收小组。我公司技术人才将在环境监测仪器设备生产各环节中全面配合采购单位验收小组的工作。2）采购单位应当指定负责验收小组工作的直接负责人。为建立验收方内部制约机制，我公司技术人员及售后服务人员将严格遵守其内部制约机制。验收小组由采购单位组织成立，其工作情况代表验收方履行验收工作职责。（2）验收前准备验收小组成员应当在实施验收前完全掌握项目验收清单和标准，采购文件对项目的技术规定要求和我公司的相应承诺情况，并完成实施验收所需要的其他准备工作。验收小组应当根据政府采购项目的具体情况，制定具体详细的项目验收工作方案，以便于实施验收。（3）验收验收小组应当在我公司履约完成后及时实施验收。每个验收小组成员必须做好验收记录。验收记录要准确、详细记载项目名称、数量、单价、总价、规格、型号、主要技术参数和环境监测仪器设备配置等内容事项。（4）出具验收报告验收小组完成验收后，应当出具验收报告。验收报告的内容应包括：实施验收过程基本情况陈述，采购项目验收情况介绍，对我公司履约情况与政府采购合同、采购文件规定要求以及我公司投标文件相应承诺情况进行比较，验收结论性意见。验收小组成员的个人验收记录和个人验收意见作为附件附在验收报告后备查。验收小组成员应在验收报告上签字，对验收报告内容负责。三、验收方案（一）到货与接收1.仪器设备验收前准备（1）环境监测仪器设备到货后，采购单位应安排或培训专职技术人员，熟悉厂商提供的技术资料。（2）派专人按照所购仪器设备对环境条件的要求，做好试机条件的准备工作。（3）在搬运至采购单位指定位置的过程中，相关人员要做好管理和监督工作，防止搬运过程中发生意外事故。2.内外包装检查：包装是否完好，有无破损、变形、碰撞创伤、雨水浸湿等损坏情况，包装箱上标志、名称、型号是否与采购的品牌相同。3.开箱检查。（1）查看设备的标识：1）制造厂家；2）产品名称；3）产品型号或标记；4）主要技术参数5）额定电压（V）、额定频率（Hz）、输入电流（A）；6）商品出厂日期和编号。7）商标标注。（2）检查包装箱内应随带资料是否齐全：1）产品合格证；2）产品使用说明书；3）装箱单；4）保修卡；5）其他有关技术资料。（3）检查仪器设备和附件外表有无破损，必须做好现场记录，发现问题时，应拍照保留证据。（二）验收与初检1.数量验收（1）以供货合同和装箱单为依据，检查主机、附件的规格、型号、配置及数量，并逐件清查核对。（凡有安装合同的仪器，要在供货方安装人员在场时才能开箱验收）。（2）认真检查随机资料是否齐全，如仪器说明书、操作规程、检修手册、产品检验合格证书等。（3）做好数量验收记录，写明到货日期、验收地点、时间、参加人员、箱号、品名、应到和实到数量。2.质量验收（1）要严格按照合同条款、设备使用说明书、操作手册的规定和程序进行安装、调试、试机。（2）对照设备说明书，认真进行各种技术参数测试，检查仪器的技术指标和性能是否达到要求。（3）质量验收时要认真做好记录。若设备出现质量问题，应将详细情况书面通知供货单位。视情况决定是否退货、更换或要求厂商派员检修。（三）安装调试1.到货环境监测仪器设备安装由采购单位相关人员协助供应商完成。在调试过程中，要注意检查配件是否齐全。2.设备安装完毕，项目责任人及设备操作人员按合同、环境监测仪器设备说明书要求，对环境监测仪器设备各项功能及指标进行试验及检查，检查其性能指标是否与说明书相符，是否达到合同的要求，并记录。如发现问题应及时反映给供应商解决。3.在对设备的验收完成后，所有参加验收工作的人员必须在验收报告单上签名确认，验收人要认真填写《环境监测仪器设备验收记录表》，把相关照片附于表单对应位置。（四）注意事项环境监测仪器设备到货后，一台设备包括其各种配件，可能会有多个包装箱，在接收检验时，每个包装箱都要按照检验流程认真验收并要拍照保留证据，每个包装箱都要填写《仪器设备验收记录表》，以备查阅。环境监测仪器设备验收记录表验收单位：年月日环境监测仪器设备名称合同号购置日期规格型号出厂日期出厂编号国别及生产厂供应商供货联系人电话到货日期验收日期验收人电话开箱情况箱号外包装情况（是否有破损及破损位置、破损程度）环境监测仪器设备表面情况（是否破损、锈蚀及相应位置、程度）合同、装箱单、实际物品相符情况环境监测仪器设备及其主要部件（附件）箱号名称验收数量备注所附软件、技术资料及说明书情况编号资料名称数量备注：验收情况主要性能及技术指标情况（按标书、合同和说明书规定的技术指标验收）：附件、备件情况（按标书与合同验收）：所附软件、技术资料及说明书完备情况（按标书与合同验收）：培训情况（按标书与合同验收）：索赔要求及解决结果：其他要说明的问题：验收结论：验收组组长（签字）：年月日参加验收人员签名：使用单位主管：年月日仪器管理人：年月日项目负责人：年月日生产厂、代表签名（盖章）：年月日第二节项目验收流程一、产品验收流程（一）验收资料的准备；（二）记录产品外包装信息；（三）清点随机部件；（四）检查产品信息（检查产品外形是否完整、有无变化、磨损、锈蚀。核对产品铭牌信息）；（五）对产品包装、开箱、产品检查等过程做好记录并拍照留存。其具体流程如下：1.产品外观及基本信息的核查（1）产品到货后，首先应检查外包装是否完好，有无破损。如有包装不完整的情况，采购单位应及时与我公司联系，保证产品的外观及性能的完整性。（2）在外包装完好的情况下进行开箱验收。验收前应准备好相关的合同、资质、配置清单及承诺书，保证验收工作的顺利进行。（3）在验收时，核对产品的基本信息，包括名称、品牌、规格型号、配置等，与合同配置清单逐一核对、拍照，如有编号要对号清点。（4）对于产品验收时，进行拍照存档，将产品的外观及产品的编码等重要信息保存下来，以便固定资产及档案的管理。如果是进口产品的验收，在核对资质时，要注意相关的外贸信息（如海关报关手续及完税证明等）、产品的产地是否与注册证相符等。二、技术验收流程（一）由采购单位组织人员、我公司主要技术人员组成验收小组进行验收；（二）根据招标文件和合同技术配置单中提出的各项功能逐一核对；（三）验收人员根据招标文件和合同技术配置的各项可测技术性能指标按照厂方提供的测试条件，测试产品逐项进行测试；（四）检测验收报告应由参加检测的各方共同签字确认。（五）培训验收等相关人员由我公司负责提供培训；（六）验收合格之后、填写验收报告，参加验收人员共同签字确认。三、验收方式（一）产品验收标准1.IS09001质量管理体系标准；2.合同约定的质量标准；3.质量标准：达到国家现行技术标准；4.验收标准：达到国家现行验收标准。（二）产品验收方法1.成立验收小组（1）采购单位的验收小组可以根据政府采购项目的需要临时组建，也可以成立日常的验收小组。我公司技术人员将在产品的安装、调试及验收等环节中全面配合采购单位验收小组的工作。（2）采购单位应当指定负责验收小组工作的直接负责人。为建立验收方内部制约机制，我公司技术人员及售后服务人员将严格遵守其内部制约机制。验收小组由采购单位组织成立，其工作情况代表验收方履行验收工作职责。2.验收前准备验收小组成员应当在实施验收前完全掌握项目验收清单和标准，采购文件对项目的技术规定要求和我公司的相应承诺情况，并完成实施验收所需要的其他准备工作。验收小组应当根据政府采购项目的具体情况，制定具体详细的项目验收工作方案，以便于实施验收。3.验收验收小组应当在我公司履约完成后及时实施验收。每个验收小组成员必须做好验收记录。验收记录要准确、详细记载项目名称、数量、单价、总价、规格、型号、主要技术参数和产品配置等内容事项。4.出具验收报告验收小组完成验收后，应当出具验收报告。验收报告的内容应包括：实施验收过程基本情况陈述，采购项目验收情况介绍，对我公司履约情况与政府采购合同、采购文件规定要求以及我公司投标文件相应承诺情况进行比较，验收结论性意见。验收小组成员的个人验收记录和个人验收意见作为附件附在验收报告后备查。验收小组成员应在验收报告上签字，对验收报告内容负责。第三节环境监测仪器设备质量检验评定标准一、基本要求1.环境监测仪器设备及其配置的CO传感器、烟雾传感器、照度传感器、风向风速传感器的数量、型号规格符合要求，部件完整。2.环境检测器及其配置的传感器安装位置正确，符合要求。3.按照规范要求连接环境检测器及其传感器的保护线、信号线、电力线，排列规整、无交叉拧绞，经过通电测试，处于正常工作状态。4.隐蔽工程验收记录、分项工程自检和设备调试记录、安装和非安装设备及附（备）件清单、有效的设备检验合格报告或证书等资料齐全。二、实测项目环境检测设备实测项目项次检查项目技术要求检查方法1传感器安装位置偏差符合设计要求用经纬仪或量尺测量2绝缘电阻强电端子对机壳≥50MΩ500V兆欧表测量3安全保护接地电阻≤14Ω接地电阻测量仪4防雷接地电阻≤10Ω接地电阻测量仪5数据传输性能24h观察时间失步现象不大于1次或BER小于10-8接地电阻测量仪6CO传感器灵敏度符合要求或出厂检验指标用相应仪器比对烟雾传感器灵敏度符合要求或出厂检验指标用相应仪器比对照度传感器灵敏度符合要求或出厂检验指标用相应仪器比对风速传感器灵敏度符合要求或出厂检验指标用相应仪器比对7CO传感器灵敏度偏差符合要求或出厂检验指标用相应仪器比对烟雾传感器灵敏度偏差符合要求或出厂检验指标用相应仪器比对照度传感器灵敏度偏差符合要求或出厂检验指标用相应仪器比对风速传感器灵敏度偏差用相应仪器比对风向传感器灵敏度偏差符合要求或出厂检验指标用相应仪器比对8数据采样周期符合设计要求实际操作9信号输出方式符合设计要求用示波器和数据传输分析仪10与风机、照明、消防、报警、诱导可变标志、控制计算机的联动功能符合设计要求模拟或实际操作三、外观鉴定1.环境检测器控制箱安装稳固、位置正确，表面光泽一致、无划伤、无刻痕、无剥落、无锈蚀。2.控制箱门开关灵活、出线孔分列明确、密封措施得当，机箱内无积水、无霉变、无明显尘土，表面无锈蚀。3.控制箱内电力线、信号线、接地线分列明确，布线整齐、美观、绑扎牢固，接线端头焊（压）结牢固、平滑；编号标识清楚，预留长度适当、规整。4.控制箱至传感器的电力线、信号线、接地线端头制作规范；按设计要求采取了线缆保护措施、布线排列整齐美观、安装牢固、标识清楚。5.传感器的布设位置正确、排列整齐美观、安装牢固、标识清楚。6.传感器表面光泽一致、无划伤、无刻痕、无剥落、无锈蚀。第四节环境监测分析常见设备操作/维护规程一、PH计操作/维护规程（一）操作步骤1.开机——mV测量——按PH/mV——进入PH测量状态——按“温度”键设定溶液温度——按“确认”键回到PH测量状态。2.将用去离子水洗干净的电极插入PH=7的标准缓冲溶液中，调节温度补偿旋钮使其指示的温度与溶液实际温度相同。再调节定位旋钮，使仪器显示的pH与该缓冲溶液在此温度下的PH值相同。3.按“确认”键回至PH测量状态，将电极清洗后插入PH=4标准缓冲溶液待读数稳定后按“斜率”键。调至该温度下标准溶液的PH值。标定即结束。4.按“确认”键回至PH测量状态，标定结束，电极清洗后可对被测溶液进行测量。5.如果被测溶液温度与标定溶液的温度不一致，用温度计测量出被测溶液的温度，然后按“温度”键，使温度显示为被测溶液的温度，再按“温度”键，即可对被测溶液进行测量。（二）保养与维护1.保养（1）pH玻璃电极的贮存短期：贮存在pH=4的缓冲溶液中；长期：贮存在pH=7的缓冲溶液中。（2）pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5%HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1NHCl溶液一昼夜后继续使用。（3）玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。（4）参比电极的贮存银－氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液，高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。（5）参比电极的再生参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：1）浸泡液接界：用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。2）氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。3）真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。4）煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。5）当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨得机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。2.维护实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍：（1）复合电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。（2）使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。（3）测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液黏附在电极上而污染电极。（4）清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染，影响测量精度。（5）测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。（6）电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。（7）严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。1）pH玻璃电极的贮存短期：贮存在pH=4的缓冲溶液中；长期：贮存在pH=7的缓冲溶液中。2）pH玻璃电极的清洗（三）安装维护pH计的安装方式有流通式和浸入式两种。污水处理厂一般选用的是浸入式安装，如该污水处理厂的pH计安装在沉砂池的出口溢流槽内，此处的pH值较具有代表性，且水流平稳，对pH计不会造成大的冲击。定期的维护有助于仪表的准确测量和延长仪表的使用寿命。应当注意传感器和变送器之间的专用电缆不能受潮，否则电极的高阻低压信号将无法传送至变送器。若电极不测量时，应将黄色保护套管套上，它能使电极处于湿润状态，有利于延长电极的使用寿命。每隔一个月左右，应对电极进行清洗，先用柔和的水流喷洗附着物，再将电极浸泡于清洗液中一段时间，而后用清水洗净。传感器支架也应清洗。每次清洗之后，要用缓冲剂溶液进行标定，生产厂家一般提供两瓶标准溶液，一瓶pH值等于7，用于标定仪表零点；一瓶pH值等于4，用于标定仪表的信号输出斜率。（四）注意事项1.电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。2.电极避免与有机硅油接触。3.电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中（3~5）s，用蒸馏水洗净、然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之复兴。4.被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低，显示读数不准现象。如发生该现象，则应根据污染物质的性质，用适当溶液清洗，使电极复新5.电极应与输出阻抗较高的pH计（≥3X10I9）配套，以使其保持良好的特性6.测量时，电机的引入导线应保持静止，否则会引起测量的不稳定。7.用缓冲液标定仪器时，要保证缓冲液的可靠性，不能配错缓冲液，否则将导致测量结果产生误差。8.选用清洗剂时，不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等能溶解聚碳酸树脂的清洗剂，因为电极的外壳是用聚碳酸树脂做成的，其溶解后极易污染敏感玻璃球泡，从而使电极失效。也不能用复合电极去测上述溶液。9.pH复合电极的使用，最容易出现的问题是外参比电极的液接界处，液接界处的堵塞是产生误差的主要原因。二、离子计操作/维护规程（一）操作步骤1.测量前准备（1）将电极梗旋入搅拌器电极梗插座，调节电极夹到适当位置；（2）将电极夹在电极夹上，拉下电极上的电极套；（3）用蒸馏水或去离子水清洗电极；（4）配置好所需要的标准溶液。2.按下电源开关，电源接通后，预热30分钟，接着进行标定。3.标定（1）将选择开关设置在所要测定离子的这一档，如一介正离子放在Px+1、一介负离子放在Px-1。（2）将温度旋钮设置在标定溶液的温度。（3）将等电位设置在所选离子电极的等电位pX值上。（4）将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。4.测量仪器完成标定后，用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。（二）仪器维护及注意事项1.仪器的输入端必须保持干燥清洁。不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。2.短路插的另一头夹住参比电极接口处。3.测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。4.当测量pX时，定位调节器调节不到溶液规定的pX值，即说明测量电极零电位相差太大，此时必须在参比电极接线端串接一只电位差计，以抵消此电势，再进行测量。5.用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量结果产生误差。（三）玻璃电极使用注意事项1.电极在测量前必须用已知的pX值的标准溶液进行定位校准，其值愈接近被测值愈好。2.取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效。3.测量后，及时将电极保护套套上，电极套内应放入少量外参比补充液以保持电极球泡的湿润。切忌浸泡在蒸馏水中。4.电极的引出端必须保持清洁干燥，绝对防止输出两端短路，否则将导致测量失准或失效。5.电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。6.电极避免与有机硅油接触。7.电极经长期使用后，如发现斜率略有降低，则可把电极下端浸泡在4%HF（氢氟酸）中3-5秒钟，用蒸馏水洗净，然后再0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之复兴。8.被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质而使电极钝化，会出现斜率降低现象，显示读数不准。如发生该现象，则应根据污染物质的性质，用适当溶液清洗，使电极复新。9.遇停电时，立即关闭电源开关。（四）维护内容外观维护经常擦拭仪器外部，保持仪器干净无尘。检查各部件、按钮及连接部位能否正常使用，仪器设备是否漏电，安全情况。已经极化或弄脏的电极应重新镀铂或清洗，以恢复电导池的活性表面。一般情况下，用热水加一些温和的液体清洁剂进行清洁。大多数有机物可以很容易用丙酮清洁，亚氯酸溶液可以去除藻类、细菌或霉菌。但不要用研磨剂清理电极。将电极放在配套的储存液中保存。三、测汞仪操作/维护规程（一）操作步骤1.将仪器放在工作台上，用塑料软管连接还原瓶，灵敏度调节旋钮旋到4左右指示位置，接好电源线，将插头插在220v50Hz电源，开启电源开关、泵开关，打开前盖看汞灯应点燃，泵应有气，显示器上应有跳动的数字，预热1-2小时。2.待仪器稳定后，先将灵敏度旋钮调至2-4位置，再用零调度旋钮调零使读数显示000等待分析。3.分析法：将配好的标准溶液分别取0、2、4、6、8、10微克/升标样，5ml置于还原瓶中再加1ml还原剂，迅速盖紧瓶塞翻泡，看仪器读数显示的最高点即为该标准样品的读数。一般每只标样平行做2次取平均值，在6微克/升处连续做七次，以计算变异系数。4.接记录仪操作：该仪器配用10mv输入阻抗≥10KΩ的记录仪，读数方向为负向。操作方法：先将灵敏度旋钮调至2-4位置。用零调电位器调节记录仪的指针在9.0-10.0mv间（此时仪器数字显示基本与记录仪指针位置对应）。置入标准样，记录仪出现峰值，记录峰值后用误差分析法计算（注意仪器到记录仪接线的极性）。（二）注意事项1.仪器平放在坚固的工作台上，避免受到震动。2.仪器不宜受强光照射，并且避免灰尘和潮气侵入。3.若初次使用新的玻璃器皿，要注意汞液对玻璃皿的吸附，同时还要注意玻璃容器对周围环境中汞蒸气的吸附，使用时应予以清洁处理，方法参照维护章节。4.调换汞灯时切勿用手指触接灯管，防止油脂玷污，影响紫外线发射强度。玷污时应用酒精予以擦洗，方可使用。5.吸收回路管内不允许有水珠，否则造成测定误差，若玷污时应用酒精或乙醚清洗干燥处理。6.还原瓶采用标准口塞，所以应避免与金属或硬性物体摩擦影响密闭性能。7.化验操作时，前一次化验结束，应尽量使管道内的余汞排放干净，若此时仪器读数不会到000，可用零调电位器进行微调到000，然后进行第二次操作，应用记录仪时，用零调电位器调记录仪满度时不要顶格，置入标样翻泡至平衡值再排放余汞，记录仪指针返回至始点，再进行第二次操作。8.使用环境温度：10-30℃使用环境湿度：≤85%（三）仪器维护1.仪器的移动：仪器在移动前，先将电源断开，取下还原瓶，以防止受到震动而损坏。2.仪器的贮藏：仪器应放在干燥而较暗的地方，以免仪器受长期照射而损坏。3.吸收池的拆卸清洁处理：若窗面及池体被溶液玷污，按图五拆卸，然后用酒精或乙醚清洗，擦干净，最好装好，检查是否漏气。4.循环泵的拆卸：（1）如果皮碗损坏，可将摆杆与橡皮碗的连接杆拆去，即可调换。（2）调换阀瓣垫时，可把泵从仪器内取出，拆去泵固定螺丝，即可调换，装配时应注意阀瓣片平整阀瓣垫不可松动。（3）泵流量可按下列方法校验（见图七）在校验时如其他装配位置正确，而流量调不到规定值，可仔细检查磁钢磁性是否减弱，采取措施。5.玻璃器皿的清洁处理：先用洗涤剂或肥皂液清洁处理后，再放入5%硝酸溶液中浸泡三天，并且至少每天翻动一次。6.硫酸高锰酸钾吸收液配制：（重量、体积比）（1）20%硫酸（1份硫酸+4份水）（2）按100毫升（20%硫酸液）加入1-3克高锰酸钾。四、分析天平操作/维护规程（一）仪器安放条件必须安放在远离气体对流、腐蚀性、震动、温度和湿度变化大（最大值为85%）的地方使用。其使用的海拔高度不超过4000m。天平应放在干燥的房间内，坚固平稳的工作台上。将天平放置在操作的位置，在天平后部调节水平旋钮，使天平水平泡到中央位置。（注：每次调整位置后天平必须调节水平。）（二）仪器连接连接电源，在将天平插入电源之前，确认天平交流适配器、电压与电源的匹配。将AC适配器一端插入天平后部电源连接口，一端与合适的电源连接。（注：电源插座必须在较靠近天平的位置，并且容易连接。）（三）操作步骤1.灵敏度调整。仪器需使用满量程校准，校准前必须确定砝码有效。（本公司所使用天平最大称量范围为210g，所需校准砝码为200g）校准方法：（1）天平开机，按住“＞O/T＜”键不放，直到出现CAL字样；（2）放开“＞O/T＜”键，-C－闪现后出现需在秤盘上放置的砝码值。（当－C－闪现时，不能打断天平校准，否则将导致错误校准结果。）（3）在秤盘上放置所要求值的砝码；（4）按“＞O/T＜”键，-C－闪现后显示秤盘上砝码的重量值；（5）从秤盘上移去砝码，天平完成校准回到称量状态。2.称量（1）称量前首先检查天平是否处于水平状态，用小毛刷清洁天平箱内和秤盘，天平箱内的干燥剂处于正常状态。（2）接通电源，按“＞O/T＜”键，首先显示所有字段，接着显示软件版本号（初次插上电源时或电源中断时），接着出现×0.00g。需预热20—30分钟，方可进行称量。（3）打开天平后，就可以以克为单位进行称量。若需显示回零，快速按一下“＞O/T＜”键；将样品置于秤盘上并从显示屏上读取称量值。当稳定指示器出现后，读数为稳定值；若样品需放置在容器中进行称量时，去皮将把溶液的重量从秤盘的总重量中去除（将空容器置于秤盘上，按＞O/T＜键回零）；当样品加入容器中时，显示的是样品的净重，去皮重量保留在天平储存器中直到再次按＞O/T＜键。（4）称量完毕后，按住“modeOFF”关闭天平，再关闭电源。（四）维护内容外观维护仪器应放置在干燥无腐蚀气体房间内，坚固平稳的工作台上，各紧固件均应紧固良好。各调节器、按键和开关均能正常工作。电缆线的接插件均应紧密配合，接触良好。比色池硅胶如受潮变色，应及时更换。保持天平适度使用，保持外壳和操作面板清洁。必要时，可使用沾有温和型清洁剂的湿布擦洗。保持校准砝码在干燥安全的地方。不允许对该仪器做出未经授权的改动或修改。（五）注意事项1.不要应用包含溶剂或研磨剂的清洁剂。其将导致操作平台薄膜护套与显示单元的玻璃封盖损坏。2.请注意勿让液体渗入天平、操作平台与AC适配器。3.不要拆开天平操作平台或AC适配器：它们无任何部件可以被使用者清洁、维修或更新。4.被称量物的质量，不得超过天平的最大载荷。5.每次开机前先检查天平的水平基准是否正确，用毛刷刷去称盘表面和天平箱内灰尘。6.被测量样品不得直接放置在秤盘上称量，吸湿性、挥发性强的物品应置于密封的容器中称量。7.经常保持天平箱内干燥，当硅胶颜色变红时及时更换变色硅胶。9.使用完毕认真做好记录。五、气相色谱仪操作/维护规程（一）仪器结构及工作原理1.主机：气相色谱仪，含：（1）温度控制单元（2）仪器后柱箱单元（3）色谱分析单元（现配有TCD、FID二个色谱分析单元）（4）检测电路单元（5）气路控制单元2.操作控制系统：（1）色谱工作站软件（2）计算机3.打印机：激光打印机4.连接仪器：全自动空气源、氢气发生器、氮气瓶、HD—D型热解析仪。5.工作原理：气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细血管色谱柱。在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的化学物理特性，将各组分按顺序检测出来。（二）仪器使用要求1.电源电压：220V—±22V50Hz±0.5Hz2.额定功率：＜1800W3.环境温度：+5℃—+35℃4.相对湿度：≤85℃仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。离氢气瓶2m以内不得有电炉和火种。（三）系统开机1.开机前检查，各仪器仪表指数是否正常；2.打开载气阀门，调节减压阀于0.5MPa位置，柱前压力显示为0.08MPa；3.开主机，待仪器稳定后，设置参数。具体过程见下表。操作顺序按键按「键入」后显示选择柱箱「柱箱」设置初始温度例50℃「初始温度」「5」「0」「键入」COLSETTEMP50设置初始时间10min「初始时间」「1」「0」「键入」INITTIME10设置初始速率5℃/min「速率」「5」「键入」RATE5设置终止温度250℃「终止温度」「2」「5」「0」「键入」FINALTEMP1250设置终止时间2min「终止时间」「2」「键入」FINALTIME12设置进样器250℃「进样器」「2」「5」「0」「键入」INGSETTEMP250设置辅助器300℃「换挡」「辅助器」「3」「0」「0」「键入」AUXSETTEMP300设置检测器250℃「换挡」「检测器」「2」「5」「0」「键入」DETSETTEMP2504.启动空气，氢气发生器，待空气发生器压力为0.4MPa，氢气发生器压力为0.4MPa、输出流量为5mL/min，按点火键，点火；5.启动计算机，运行色谱工作站软件气相色谱仪使用方法流程（四）仪器老化与活化1.气相色谱仪出厂后，初次使用时，需老化24小时。长时间不使用色谱仪或基线不稳定时，色谱仪都需进行老化程序，确保仪器检测的灵敏度。（1）设置老化程序的各项参数，需设参数如下表：操作顺序按键按［键入］后显示设置柱箱初始温度270℃「柱箱」「初始温度」「2」「7」「0」「键入」COLSETTEMP270设置检测器温度290℃「换挡」「检测器」「2」「9」「0」「键入」DETSETTEMP290设置进样器温度250℃「进样器」「2」「5」「0」「键入」INJSETTEMP250设置辅助器温度300℃「换挡」「辅助器」「3」「0」「0」「键入」AUXSETTEMP300（2）设置完毕，升温，进行老化程序；2.测TVOC所用的Tenax管和测苯时所用活性炭管使用前都需进行活化；（1）活化Tenax管时，设置参数，辅助器320℃（「换挡」「辅助器」「3」「2」「0」「键入」）；（2）将Tenax管装到进样口，放入热解析仪，打开“气流控制”，将切换阀切换到“反吹”；（3）活化60min.（4）活化活性炭管时，设置参数，辅助器350℃（「换挡」「辅助器」「3」「5」「0」「键入」）；（5）将活性炭装到进样口，放入热解析仪，打开“气流控制”，切换阀切换到“反吹”；（6）活化10min。3.Tenax管和活性炭管每15d须活化一次；4.对仪器的老化和吸附管的活化做好记录。（五）测定1.进入电脑主机Windows界面，点击在线工作站，进入通道1；2.打开所测样品所需的标准曲线；3.点击“采集数据”，查看基线30min（使用色谱仪“粗、细调零钮”使电压保持在3mv左右）。待仪器稳定后，点击工作站“放弃采集”，准备好测定样品，此时切换阀为反吹状态。4.关闭热解析仪“气流控制”，将被测样品放入热解析内加热30s；5.30s过后，切换阀从“反吹”切换到“解吸”。按“计时”键，同时点击工作站“启动”键和色谱仪“启动”键，数据采集过程开始，此操作只针对需程序升温的样品；若为恒温过程，30s过后，切换阀从“反吹”切换到“解吸”。按“计时”键，同时点击工作站“启动”键即可。6．30s后，切换阀从“解吸”切换到“反吹”，打开“气流控制”开关；7.待色谱出锋后，可进行数据分析，8.采集完毕，点击工作站“停止采集”，保存报告；9.打印报告；10.下一个样品的测定须待柱箱温度降至初始温度，即准备灯亮时，方可进行。（六）系统关机1.点击色谱仪［停止］键，退出柱箱、汽化室、检测器加温状态；将柱箱温度降到初始温度；2.［准备］灯亮，仪器稳定后，关闭仪器主机电源，关闭氢气、空气发生器电源；3.退出色谱工作站软件，关闭计算机；4.关闭载气瓶阀门，旋松减压阀压力降至0MPa。5.在仪器使用登记本上做好记录。（七）日常维护为保证气相色谱仪能够正常运行，确保分析数据的准确性、及时性，需要对气相色谱仪进行定期维护。1.气源检查检：查发生器或者气体钢瓶是否处于正常状态；检查脱水过滤器、活性炭以及脱氧过滤器，定期更换其中的填料。2.管线泄漏：检查定期检查管线是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口处检查。3.气化室的维护：气化室包括：进样室螺帽、隔热吹扫出口、载气入口、分流气出口、进样衬管。不同的部件有不同的维护方式：（1）进样室螺帽、隔热吹扫出口、载气入口及分流气出口4个部件需按厂家要求定期清洗：把这几个部件从气化室上拆卸下来，放在盛有丙酮溶液的烧杯中浸泡并超声2小时，晾干后使用；若有损坏应及时更换；（2）进样衬管必须定期进行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用电吹风吹干备用，及时添加石英棉；（3）若有损坏应及时更换。4.检测器的维护：检测器的收集器、检测器接收塔、火焰喷嘴、检测器基部、色谱柱螺帽等处，须用丙酮溶液清洗，一般超声2小时，至清洗干净，清洗后用电吹风吹干备用。5.柱温箱的维护：柱温箱的外壳、容积区间，可用脱脂棉蘸乙醇擦洗。6.维护周期：气相色谱仪维护周期一般定为3个月。实际工作中可根据仪器工作量和运转情况适当延长或缩短维护周期。（八）仪器保养仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。1.电路板的维护和清洁：气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。2.玻璃衬管和分流平板的清洗：从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移取衬管内的玻璃毛和其他杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理，烘干后使用。也可以选择合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗，再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。3.分流管线的清洗：气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时，许多有机物的凝固点较低，样品从气化室经过分流管线放空的过程中，部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后，仪器进样口显示压力异常，峰形变差，分析结果异常。在检修过程中，无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象，都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂，对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净，需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通，然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断，对手动分流的气相色谱仪来说，在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。4.进样口的清洗：对于EPC控制分流的气相色谱仪，由于长时间使用，有可能使一些细小的进样垫屑进入EPC与气体管线接口处，随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化。所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查，并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗，然后烘干处理。进样口的清洗在检修时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是十分必要的。由于进样等原因，进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结，可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭，然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除，注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作，不要对仪器部件造成损伤。将凝固的有机物去除后，然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭。5.TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染，仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30ml/min，设置检测器温度为400℃，热清洗4～8h，降温后即可使用。国产或进口TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后，将TCD的气路进口拆下，用50ml注射器依次将丙酮（或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂）无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，开机后将柱温升到200℃，检测器温度升到250℃，通入比分析操作气流大1～2倍的载气，直到基线稳定为止。对于严重污染，可将出气口用死堵堵死，从进气口注满丙酮（或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂），保持8h左右，排出废液，然后按上述方法处理。FID检测器在使用中稳定性好，对使用要求相对较低，使用普遍，但在长时间使用过程中，容易出现检测器喷嘴和收集积极炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对FID积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候，可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后，对污染部分进一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂最后进行清洗，一般即可消除。（九）常见故障1.进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。（1）首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，（2）再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，（3）然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况。（4）最后观察检测器出口是否畅通。检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。2.基线问题气相色谱基线波动、漂移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。（1）遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。（2）如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪声中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。（3）当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；（4）石英棉是不是该更换了；（5）衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。（6）此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。3.造成峰丢失的故障造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。（1）为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；（2）注入进样口的样品应当清洁；（3）减少高沸点的油类物质的使用；（4）使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法，气相色谱仪的故障点比较多，故障恢复时间也较长，因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件，便要将前后的分析结果进行比较，做到不将问题扩大化，相信通过反复尝试，一定能成功解决问题。（十）注意事项1.如发生突然停电等意外情况，应立即关闭氢气、空气气路开关，关闭稳压电源开关。2.关和仪器的电源开关，将仪器恢复至起动前状态，待查明停电原因，恢复正常供电后再开机工作。并将停电等情况记录备案。3.将样品吸收管装到进样口时，顶部和尾部的螺帽一定要旋紧到适当位置，以免样品吸收；4.常注意观察氢气发生器硅胶的颜色，当硅胶量一半以上变色时，应及时将硅胶进行处理或更换；5.无关人员不得进入仪器操作室；6.不得在仪器操作室内做与检测无关的事情；7.严禁未经培训人员上机动手操作；8.认真阅读使用说明，精心操作；9.详细记载实验的检测项目及数据。工作原理图六、分光光度计操作/维护规程（一）操作方法1.接通电源，打开仪器开关，掀开样品室暗箱盖，预热10分钟。2.将灵敏度开关调至“1”档（若零点调节器调不到“0”时，需选用较高档。）3.根据所需波长转动波长选择钮。4.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处，用擦镜纸擦清外壁，放入样品室内，使空白管对准光路。5.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向t=0处。6.盖上暗箱盖，调节“100”调节器，使空白管的t=100，指针稳定后逐步拉出样品滑竿，分别读出测定管的光密度值，并记录。7.比色完毕，关上电源，取出比色皿洗净，样品室用软布或软纸擦净。（二）注意事项1.该仪器应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发亮不稳定。2.使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操纵旋钮之功能。在未接通电源之前，应该对仪器的安全性能进行检查，电源接线应牢固，通电也要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。3.在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。（三）日常维护分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法，自己经常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在最佳状态。1.温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的实验室。2.环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电耦合器的可靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘。3.仪器使用一定周期后，内部会积累一定量的尘埃，最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必要的检测、调校与记录。（四）维护保养分光光度计作为一种精密仪器，在运行工作过程中由于工作环境，操作方法等种种原因，其技术状况必然会发生某些变化，可能影响设备的性能，甚至诱发设备故障及事故。因此，分析工作者必须了解分光光度计的基本原理和使用说明，并能及时发现和排除这些隐患，对已产生的故障及时维修才能保证仪器设备的正常运行。1.若大幅度改变测试波长，需稍等片刻，等灯热平衡后，重新校正“0”和“100%”点。然后再测量。2.指针式仪器在未接通电源时，电表的指针必须位于零刻度上。若不是这种情况，需进行机械调零。3.比色皿使用完毕后，请立即用蒸馏水冲洗干净，并用干净柔软的纱布将水迹擦去，以防止表面光洁度被破坏，影响比色皿的透光率。4.操作人员不应轻易动灯泡及反光镜灯，以免影响光效率。5.1900型等分光光度计，由于其光电接收装置为光电倍增管，它本身的特点是放大倍数大，因而可以用于检测微弱光电信号，而不能用来检测强光。否则容易产生信号漂移，灵敏度下降。针对其上述特点，在维修、使用此类仪器时应注意不让光电倍增管长时间暴露于光下，因此在预热时，应打开比色皿盖或使用挡光杆，避免长时间照射使其性能漂移而导致工作不稳。6.放大器灵敏度换挡后，必须重新调零。7.比色杯的配套性问题。比色杯必须配套使用，否则将使测试结果失去意义。在进行每次测试前均应进行比较。具体方法如下；分别向被测的两只杯子里注入同样的溶液，把仪器置于某一波长处，石英比色杯；220nm、700nm装蒸馏水，玻璃比色杯：700nm处装蒸馏水，将某一个池的透射比值调至100%，测量其他各池的透射比值，记录其示值之差及通光方向，如透射比之差在±0.5%的范围内则可以配套使用，若超出此范围应考虑其对测试结果的影响。（五）分光光度计分操作中容易出现的几个典型故障及其排除方法：1.仪器不能调零。可能原因：（1）光门不能完全关闭。解决方法：修复光门部件，使其完全关闭。（2）透过率“100%”旋到底了。解决方法：重新调整“100%”旋钮。（3）仪器严重受潮。解决方法：可打开光电管暗盒，用电吹风吹上一会儿使其干燥，并更换干燥剂。（4）电路故障。解决方法：送修理部门，检修电路。2.仪器不能调“100%”。可能原因：（1）光能量不够。解决方法：增加灵敏度倍率挡位，或更换光源灯（尽管灯还亮）。（2）比色皿架未落位。解决方法：调整比色皿架使其落位。（3）光电转换部分老化。解决方法：更换部件。（4）电路故障。解决方法：调修电路。3.测量过程中，“100%”点经常变动。可能原因：（1）比色皿在比色皿架中放置的位置不一致，或其表面有液滴。解决方法：用擦镜纸擦干净比色皿表面，然后将其安放在比色槽的左边，上面用定位夹定位。（2）电路故障（电压、光电接收、放大电路）。解决方法：送修。4.数显不稳。可能原因：（1）预热时间不够。解决方法：延长预热时间至30分钟左右（部分仪器由于老化等原因，长时间处于工作状态时，也会工作不稳）。（2）光电管内的干燥剂失效，使微电流放大器受潮。解决方法：烘烤电路，并更换或烘烤干燥剂。（3）环境振动过大、光源附近空气流速大、外界强光照射等。解决方法：改善工作环境。（4）光电管、电路等其他原因。解决方法：送修。七、离子色谱仪操作/维护规程（一）仪器使用1.打开电脑，离子色谱仪及自动进样器，仪器接上两通管，开启电脑中的离子色谱反控工作站，联机，打开将虑头放入纯净水中，开启泵，使电导达到20以下。2.电导达到20以下后，关闭泵，将虑头放入新配淋洗液中，开启泵，待电导达到30以上，关闭泵，将色谱柱连入流路中，将流量以0.3ml/min/10min逐步增加到0.7ml/min，打开电流开关，调整电流为70±5mA，通淋洗液直到基线稳定（至少30min）。3.样品检测：使工作站停止采集信号，将样品加入解析瓶中，放入样品槽上，启动自动进样系统。4.分析完毕，关闭电流，关闭泵，关闭离子色谱仪的电源开关，关闭电脑，拔掉电源，离开实验室。（二）维护内容1.外观维护：仪器外表面应定期擦拭，确保洁净无尘。各部件、按钮及连接部位能否正常使用，仪器设备是否漏电，载气管路及钢瓶是否漏气，安全情况。2.清洁色谱柱，清洁电抑制器，检查输液系统。3.仪器要定期检查，发现问题及时与我司专业人士联系，进行维修。八、一体化定硫仪操作/维护规程（一）日常操作1.依次打开打印机、计算机、测试仪主机的电源开关，合上高温炉电源闸刀。2.运行测试程序，进入“检测”功能，检查仪器各项功能有无故障。以防放好样品后仪器某项功能出现故障而浪费您的时间。（可做定期检查）3.如有必要，可查看或修改“测试设置”里的内容。4.打开测试界面，用鼠标揿击〖电源关〗按钮，开始给高温炉升温，温度升到1150℃时系统将给出声音提示，并自动恒温1150℃。5.检查气路的气密性：先堵住气路中B点所在位置，看流量计，气流量是否下降至400ml/min以下。如没有，则3号干燥管处漏气；如气流量下降至400ml/min以下，松开堵住的B点，堵住气路中的A点所在位置，看流量计，气流量是否下降至400ml/min以下。如没有，则电解池漏气。（可做定期检查）6.点击测试界面上的【气泵】开关，用手指掐住“气路中A点”，将电解液吸入电解池中（液面没过极片1～2cm即可）。调整搅拌速度（在搅拌子不失步的情况下，搅拌速度快一些较好）。试验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次试验无效。调节流量计，使气流量为800～1000ml/min左右。在试验过程中应经常观察气流量，如过低则相应调整。7.将称好的试样放在送样的石英舟上。点击测试界面上的【测试】按钮，对照放样依次输入试样质量、编号、空干基水分，点击【确定】，自动开始试验。（没输入质量的或是质量为零的试样不会进入试验）。8.所有样品分析完后，关闭气泵和搅拌，用鼠标揿击〖电源开〗按钮，停止加温。9.将电解液放出，点击程序界面【气泵】开关，抽入蒸馏水，清洗电解池后再将水放干净。10.退出测试程序，关闭仪器电源。注：建议每天初次试验时，先用高硫煤做一到两个测试（即废样），目的使电解质处于平衡状态。（二）定硫仪的维护1.每个月进行电解液的PH值测试，若电解液的PH值小于1时，需重新配置，一般做200个样左右的试验更换电解液。电解液更换后须做一至两个废样，才能正式做试验。2.电解池的清洗：每周应对电解池进行清洗。3、每个月对烟尘过滤器进行拆卸检查与清洁：仪器测试前或试验一段时间后（一般80—100次），烟尘过滤器的脱脂棉受潮或有灰尘应立即更换脱脂棉或清洗烟尘过滤器。4.变色硅胶的更换：有70%的硅胶因受潮变色时必须更换。5.当SDS516净化管中有1/3的氢氧化钠溶解时，应立即更换，以免结块堵塞气流。（如果出现溶解结块，则会在玻璃管进气口两边吸附－层氢氧化钠，时间一长，会堵塞进气口）。6.进样电机、联动杆等经使用一段时间后，可能不太灵活或产生堵塞和迟滞现象。应定期加适量的润滑油。7.定期检查气路流通情况，一般使用一星期检查一次，连续工作三天需要检查一次。方法：开启“主气泵”，通过扳动气密性检测装置（SDS516）或夹紧烟尘过滤器进气管（SDS—IVa），流量计浮珠降至250ml/min则认为气密性良好。8.气泵消声器中的脱脂棉使用一段时间会变脏，应及时更换。9.电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极，使电极呈现光亮的银白色，玷污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇和丙酮清洗。注意不要用乙醇等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃简壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。10.焦炭中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库伦滴定法和高温燃烧中和法。九、烟尘采样仪的操作/维护规程（一）烟尘（气）采样仪的使用1.仪器组成：主机箱、配件箱、油烟采样器箱、烟枪2.仪器连接：（1）连接测温信号电缆于仪器及烟尘采样器出口（以采集烟尘为例）（2）测压管连接：红色硅胶管为动压管，一端接入仪器主机压（+）入口，另一端接烟尘采样器出口；黑色硅胶管为静压管，一端接入仪器主机压（-）入口，另一端接烟尘采样器出口（采样器上较短的为正压接口，较长的为负压接口）。采样嘴与动压口平行。（3）最长的粗硅胶管连接烟枪出口与洗涤瓶入口、短的粗硅胶管接洗涤瓶出口和干燥瓶入口，干燥瓶出口接烟尘过滤器，过滤器一端接仪器干燥塔。（4）将湿度测量信号电缆接仪器，测湿杆与湿度检测器连接。3.操作界面：（1）设置（2）布点（3）调零（4）湿度（5）烟气（6）采样（7）数据（8）维护（1）～（3）号图标作用为实际操作前的准备和设置（仪器调零、烟道类型输入、设置布点等），（4）～（6）号图标作用为参数测定和采样操作，（7）为结果查询和打印，（8）为仪器维护和校正4.操作程序（1）参数设置：时间、大气压、温度设置。（2）布点：选择烟道类型（圆形或矩形），输入尺寸（直径、长宽）完成布点，记录点位分布。（3）仪器调零Ⅰ测烟尘或油烟时对动压、计压和流量等传感器调零。烟气为电化学传感器调零。Ⅱ在操作前卸载进气口、动压、静压气管。“动压”、“全压”、“计压”、“流量”全部为零。10s后仪器完成调零操作。Ⅲ注意事项：调零时按要求进行卸载；对仪器进行多次重复调零；用默认的调零时间（10s）进行调零；调零时将烟尘采样器置于烟道外。（4）含湿量测定（干湿球法）Ⅰ将连接烟枪的硅胶管拔下，与湿度检测器相连。Ⅱ储水罐中注入三分之一左右的纯水，测量前后不得倾斜或倒置储水罐，以防纯水流入机内。Ⅲ选择“湿度”、“干湿球法”，将测湿杆置于烟道中，开始测试。按[↓]键调节抽气流量为15L/min（系统默认的初始抽气流量为25L/min）。Ⅳ待湿度稳定后按“enter”键确认，完成湿度测定。将储水罐中的水倒掉。硅胶管重新接回烟枪。（5）预测选嘴Ⅰ选择“湿度”、“预测选嘴”，进行参数设置：采样类型（烟尘）、单点时间（不变）、烟道测点（已在布点中设置好了）。Ⅱ将烟枪伸入烟道中，开始预测流速。Ⅲ预测中将显示烟气流速、流量，预测完成后显示采样嘴直径。（二）采样准备1.检查仪器工作是否正常，采样管、导气管、导压管是否畅通，各附件是否齐全。2.气密性检查3.准备采样器和采样嘴，检查皮托管是否在检定期限内。4.滤筒及油烟捕集器的处理及编号（1）将已编号的新滤筒在105℃-110℃烘箱中烘1h，于干燥器中冷却至室温，用万分级天平称量。烘至恒重。（2）若在400℃以上高温采样应使用刚玉滤筒。在400℃马弗炉中烘烤1h，于干燥器中冷却至室温，用万分级天平称量。烘至恒重。（3）油烟滤筒用四氯化碳清洗，晾干备用。5.检查洗涤瓶中过氧化氢和干燥器中硅胶（1）洗涤瓶中装3%的过氧化氢，水位应在两红线之间。（2）硅胶应为蓝色。（3）装有过氧化氢后勿将机箱倾倒，以防过氧化氢流出。（三）烟尘采样1.烟尘采样规程（1）预测选嘴之后，根据仪器显示的采样嘴直径选择并安装采样嘴。（2）将处理好的新滤筒装入采样管滤筒夹内，拧上采样头和采样嘴（采样嘴与皮托管动压静压口方向一致）。（3）选择“采样”，设置采样方式（恒流/等速，一般为等速）、采样类型（烟尘/油烟）、采样编号（后四位为滤筒编号）、布点、单点时间（依据流量和累计采样体积大于1m3计算）。“其他设置”中风量显示选择工况。（4）“设置流量”只有在恒流采样下才能设定，范围为5.0-60.0L/min。（5）按“0”键输入采样地点。（6）开始采样，采样嘴正对气流，与气流方向偏差小于5°。从靠最外一个点开始采样。连续采集所有设定点位，每次换点按仪器提示操作，烟枪要迅速伸入指定点位。（7）前一个点最后剩5s和下一个点开始采样时仪器都会有提示声，显示屏左上角小框有采样点位提示。（8）采样完成后选择退出则保存数据并退出采样，否则继续采样。（9）拧下采样头，用镊子取出滤筒。轻敲管嘴，用细毛刷将管筒内尘粒刷入滤筒。将滤筒扣折叠，封住采样尘粒，放入滤筒袋中。可能为高温条件，应使用防护手套。2.低浓度烟尘采样规程（1）采样头的安装1）预测选嘴之后，根据仪器显示的采样嘴直径选择并安装采样嘴；2）将采样头放入取样管采样头底座中，将锁紧螺母套过采样头；3）使止动套上的定位销嵌入采样头底座的开口内，调整采样头方向，用手按住止动套并旋紧螺母；4）查看采样头方向，若采样头方向不对，将螺母旋松一点，将采样头调至正确方向旋紧螺母；5）用专用扳手旋紧螺母（2）加热设置 1）将配套桌面电源（输入端接入AC220V，输出端24V）接入取样管，取样管开机后显示加热温度，待温度达到设定值时即可使用。2）按键“F”和▲：在显示加热温度情况下，按▲键进入加热温度设置查看界面，再次按▲键退出加热温度设置查看界面，或5秒钟后自动返回。3）修改加热温度设置：持续按住“F”键，显示当前设定值，按▲键修改对应数位的数值，按“F”键确定此数位的修改并进入下一数位的修改状态，直到最后一位修改完毕，按“下”键保存温度设定值并退出。加热温度可以在（100~160）C之间设置，出厂时默认设置110C。加热时屏幕左侧的红色发光极管处于点亮状态。 4）采样结束后，切断电源，将取样管从烟道中取出，小心取下采样头（注意高温，防止烫伤）。在采样头上套上相应端末帽并装入防静电自封口袋中密封保存，然后放入铝箱中，采样嘴朝上。运输过程中，不能倒置。（3）采样1）选择“采样”，设置采样方式（恒流/等速，一般为等速）、采样类型（烟尘/油烟）、采样编号（后四位为滤筒编号）、布点、单点时间（依据流量和累计采样体积大于1m3计算）。“其他设置”中风量显示选择工况。2）“设置流量”只有在恒流采样下才能设定，范围为5.0-60.0L/min。3）按“0”键输入采样地点。4）开始采样，采样嘴正对气流，与气流方向偏差小于5°。从靠最外一个点开始采样。连续采集所有设定点位，每次换点按仪器提示操作，烟枪要迅速伸入指定点位。5）前一个点最后剩5s和下一个点开始采样时仪器都会有提示声，显示屏左上角小框有采样点位提示。6）采样完成后选择退出则保存数据并退出采样，否则继续采样。7）拧下采样头，将采样头装入防静电自封袋。并放入样品箱中。转回实验室。（四）烟气分析1）连接烟气过滤器于仪器和白色硅胶管，硅胶管另一端连接测烟杆。2）选择“烟气”，传感器清洗1min后不进行调零。选择烟气测量时间，一般为5min（采气小于30s时烟气测量值无效，不会保存。新传感器一般在5min内就能达到真实烟气浓度）。3）烟气杆伸入烟囱中，进入测量。设置转子流量计流量为0.7L/min左右。4）测定结束后立即将烟气杆从烟道中取出，以便让传感器自动进行抽气清洗5min。（五）油烟采样1）将烟尘采样器改为油烟采样器，采样类型为油烟，滤筒采用油烟专用配件箱中的金属滤筒，其他操作与烟尘采样相同。2）装金属滤筒时切勿用手直接拿取，应戴手套操作。3）采样结束后迅速将采样连接管堵死，旋转采样头，使采样嘴背向气流，小心取出采样管。切勿将采样嘴朝下倒置，以免采集的油滴倒出。可能为高温条件，应使用防护手套。4）拧下采样头套环，小心将油烟捕集器直接从采样头倒入套筒中，拧紧盒盖。5）连续采样5次，每次10min，在油烟排放高峰期进行。（六）维护内容检查仪器管路破损情况，并及时更换，检查并更换硅胶，检查仪器保险丝情况，对仪器检测数据进行备份，保存。十、电导率测定仪操作/维护规程（一）操作步骤1.开机（1）电源线插入仪器电源插座。（2）按电源开关，接通电源，预热30分钟后，进行校准。2.校准仪器使用前必须进行校准。将量程选择开关旋钮指向“检查”，“温度”补偿调节旋钮指向“25”度线，调节“校准”调节旋钮，使仪器显示1.000。3.测量仪器校准后客人、直接测量待测溶液。将测量开关置“测量”档，选用适当的量程，将清洁之电极插入被测溶液中，仪器显示的即为该被测液在溶液温度下的电导率。如果仪器接上温度电极时，将温度电极放入溶液中，此仪器显示的温度数值为自动测量溶液的温度值，仪器自动进行温度补偿，用户不必进行温度设置操作。（二）维护内容1.外观维护经常擦拭仪器外部，保持仪器干净无尘。检查各部件、按钮及连接部