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文档简介
化学制药工艺2.3.4后处理与纯化方法一、反应后处理方法二、产物纯化与精制方法三、重结晶技术2.3.4后处理与纯化方法从终止反应进行到自反应体系中分离得到粗产物所进行的操作过程称为反应的后处理;对粗产物进行提纯,得到质量合格产物的过程称为产物的纯化。后处理与纯化过程应具备以下特点:①在保证纯度的前提下,实现产物的收率最大化;②实现原料、催化剂、中间体及溶剂的回收利用,反应试剂和催化剂的循环套用是工业上降低生产成本的一个主要方法;③操作步骤简短,所用设备少,人力消耗少;④“三废”产量最小化。一、反应后处理方法反应的后处理是反应完成后,从终止反应进行到自反应体系中分离得到粗产物所进行的操作过程。后处理操作包括终止反应,除去反应杂质以及安全处理反应废液等基本内容后处理中产物要以便于纯化的形式存在,并为后续操作提供安全保障。1.力求后处理操作简单高效在保证产物质量的前提下,尽可能采用较少的操作步骤、较少的反应器、较少的萃取次数和溶剂量,以提高反应收率。2.了解或预测产物的稳定性是保证后处理操作成功的关键通过考察产物在极增反应条件下的稳定性,预测操作过程中可能出现的问题,对指导实际操作其有重要意义。例如:-内酰胺环在浓NaOH条件下会发生水解反应3.把据或预测产物和反应试剂的溶解性指导后处理操作反应试剂的溶解性通过查阅文献数据获得,面产物的溶解性可根据产物结构中的亲水性,亲脂性以及离子化官能团进行预测对产物的溶单性不了解可能出现产物可能溶解在废液中无法被萃取转移,翠取中可能形成乳浊液,或者出现沉淀物等结果,会增加实验操件步腺,影响后处理进度4.充分利用所有的相分离技术为获得高质量的产物,应充分利用液-液和固-液租分离技术。萃取液中如果有不溶性条质,应及时除去;萃取分离过程中有机和中的少量水分。也要
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