电感耦合等离子体icp

--6第八章 电感耦合等离子体〔ICP－AES〕原子放射光谱法InductivelyCoupled plasma-atomicemission Spectrometry金属元素分析教学内容原子放射光谱法〔AES〕的进展概况、分析流程及特点原子放射光谱的产生〔能级、能级图〕ICP的根本原理、特点；谱线强度及影响因素仪器及应用〔定性、半定量、定量分析〕干扰效应及消退〔自学为主〕学习目标ICP的根本原理、特点及适应性ICP-AES法的原理特点和应用较好把握光谱定性、半定量、定量分析并了解干扰效应及消退方法一．进展概况二．工作原理等离子体定义：是由数目几乎相等的正，负离子所构成的一种物质形态。气态。离子体气体。如：大量的星际物质，火焰和电弧的高温局部太阳和其它恒星的外表气层。性质：是气态物质在温度进一步上升到肯定程度后发生电离而形成的。物质第四态。特点：在整体上呈电中性原理：激发源〔ICP〕---分光系统〔单色器〕---检测器§3-2-1 AES的产生激发 基态原子在激发光源〔外界能量〕的作用下，获得足够的能量，外层电子跃迁到较高能级状态的激发态的过程原子放射〔发光〕 处在激发态的原子很不稳定，在极短的时间内〔10－8s〕外层电子跃迁回基态或其它较低的能态而释放出多余的能量。释放能量的方式两种无辐射跃迁〔与其它粒子的碰撞传递能量〕以肯定波长的电磁波形式辐射出去释放的能量及辐射线的频率符合：原子中外层电子〔价电子或光电子〕能量分布是量子化的，所以△E的值不是连续的，因此，原子光谱是线光谱； 同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁，所以有各种不同△E，即可以放射出很多不同频率的辐射线。跃迁遵循“光谱选律”〔不是任何能级之间都发生跃迁； 不同元素的原子由不同的能级构成，△E都有其特征的光谱线，由此可识别鉴定样品中元素的存在〔光谱定性分析〕 元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，通过测定谱线的强度可确定元素在样品中的含量〔光谱定量分析〕有关术语激发电位〔激发能；电离电位〔电离能共振线；原子线；离子线§3-2-2 原子放射光谱〔AES〕分析过程光谱的获得和光谱的分析两大过程。试样的处理要依据进样方式的不同进展处理：做成粉末或溶液等，有些时间还要进展必要的分别或富集；样品的激发在激发源上进展，激发源把样品蒸发、分解原子化和激发；光谱的获得和记录从光谱仪中获得光谱并进展记录；光谱的检测用检测仪器进展光谱的定性、半定量、定量分析3.等离子体如何产生？氩气Ar高频电磁场 高频线圈 石英炬管点火装置：电子点火 碳棒点火碰撞 电离 形成ICP激发源:ICP电桨工作原理示意图电桨等离子体的构造示意图等离子体尾焰等离子体尾焰在电感线圈上方进展观测正常分析区初始放射区InductionZone预热区不同的样品和基体导致等离子体的构造会有一些变化，所以常常需要依据样品来调整观测的最正确位置，以获得最大的灵敏度，避开背景干扰VistaMPX可以格外便利地在电脑上，调整观测高度，实现最优化ICP仪器构造示意图三.ICP－AES法仪器装置高频发生器炬管〔外套高频线圈〕进样系统光学〔分光〕系统检测系统〔光电转换，MS〕光学〔分光〕系统：光栅中阶梯光栅检测器：光电倍增管摄谱仪质谱M；ICMS最连机：HPLC—ICP--MS术语：线光谱 端视 侧视 单通道 多通道 全谱直读多道 ICP多道 ICP单道扫描ICP优点 :缺点 :死板扣背景不准确敏捷易于建立方法速度慢,消耗本钱高共同缺点 :背景和信号不能同时测定 ,存在时间误差扣背景速度慢四.分析特征检测限低〔低达10-－10-4pp，灵敏度高稳定性好，周密度高准确度高线性分析范围宽〔4－6个数量级〕干扰效应小(背景干扰小，性噪比高〕①光谱干扰②非光谱干扰可同时或挨次测定多元素〔数十种应用范围广动态线性范围MnMn279.82710000010000cs1000100100.001 0.01

PPM

1 10 100光谱干扰〔共存元素〕Al 308.22 nm 309.27 nm 394.40 nm 396.15 nmAs189.04nm193.70nm197.20 nmB182.64nm208.96nm249.77 nmCd214.44nm226.50nm228.80 nmCo228.62nm230.79nm231.40 nm237.86nmCr205.55nm206.15nm206.54nm283.56nm 357.86nmCu219.9nm223.01nm224.70nm324.75nm 327.40nmFe233.28nm238.20nm239.56nm259.94nm 261.19nmMn257.61nm259.37nm260.57nm294.92nmMo202.03nm204.60nm281.62nm287.15nmNi216.56nm217.47nm221.65nm227.02nm 231.60nmP177.49nm178.28nm178.77nm213.62nm 214.91nmICP－AES法的主要工作参数l．入射功率〔