SN∕T 0464-2013 进出口纺织品 纤维定量分析 氨纶混纺产品-PDF解密-PDF解密

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准代替SN/T0464—2003进出口纺织品纤维定量分析氨纶混纺产品Textileforimportandexport—Methodforquantitativeanalysisoffiber—polyurethanefibermixturetextiles2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局Ⅰ本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SN/T0464—2003《纺织品中氨纶含量的测试方法》。本标准与SN/T0464—2003相比，主要技术变化如下：—修改了规范性引用文件；—硫酸（质量分数为75%)法适用范围增加了聚乳酸纤维；—盐酸（质量分数为20%)法增加了醋酯纤维和聚乳酸纤维的修正系数；—甲酸（质量分数为75%)法增加了聚酯纤维和聚乳酸纤维的修正系数；—硫氰酸钠（质量分数为50%)法增加了聚乳酸纤维的修正系数；—增加了甲酸（质量分数为80%)对莱赛尔纤维的修正系数；—用二甲基乙酰胺溶解法替代了二甲基甲酰胺溶解法；—增加了次氯酸钠溶解法；—将抽样修改为实验室取样；—修改了试样预处理方法；—试样的烘干、称重法中增加了卤素干燥法；—修改了附录A。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0464—1995、SN/T0464—2003。1进出口纺织品纤维定量分析氨纶混纺产品警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的条件。本标准规定了用手工分离法和溶解法测定纺织品中氨纶的定量分析方法。本标准适用于含氨纶的二组分、三组分纺织产品的含量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2910.1—2009纺织品定量化学分析第1部分：试验通则GB/T2910.2—2009纺织品定量化学分析第2部分：三组分纤维混合物GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10629纺织品用于化学试验的实验室样品和试样的准备纺织品的纤维组分经定性鉴别后，采用手工分离法分解织物或纱线中不同种类纤维，烘干、称重，计算出各组分纤维的百分含量。纺织品的纤维组分经定性鉴别后，根据试样纤维组成的不同，选择适当的化学试剂及溶解条件，把产品中某一个或两个组分纤维溶解，将残留物烘干称重，根据需要修正质量，从溶解失重或未溶解的质量计算出各组分纤维的百分含量。4试验通则按GB/T10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少1g。织物样品中可能包括不同组分的纱，在取样时需考虑到这一点。4.2试样预处理根据GB/T2910.1—2009中附录A,选用适当方法去除非纤维物质，并且要求纤维组分无实质性2改变。将试样放入烘箱内，在105℃±3℃温度下烘4h~12h,如烘干时间小于6h,则需烘至恒重（连续两次间隔30min以上称得试样质量的差异不超过0.1%)。将每个试样分别放入已知质量的称量瓶内，连同瓶盖一起放入烘箱中，瓶盖放在旁边，在105℃±3℃的条件下烘干至恒重。烘干后盖上瓶盖迅速移入干燥器中。30min)。称量精确至0.0002g,得出试样的干燥质量。注：在烘干、冷却、称重操作中，不能用手直接接触玻璃砂芯坩埚、试样、称量瓶等。4.3.1.2.2.1设置红外、卤素干燥仪的工作参数：标准干燥程序，干燥温度105℃,缓升时间大于3min,单位时间失重关机模式，Δt大于等于30s,单位时间内失重小于等于1mg。注：仲裁试验时应选用方法1。4.3.2各组分纤维的分离详细的试验步骤根据产品的纤维组成按第5章执行。4.4结果的计算详细计算方法按第5章执行。对于混纺均匀的纺织品，本标准所述方法的置信度为95%,置信界限不超过±1%。试验报告应包括以下内容：a)采用本标准方法；3c)如采用特殊处理去除浆料或整理剂则要说明；d)试样各组成纤维的百分含量；e)注明上述结果是基于：—净干重量百分率；—结合公定回潮率的百分率；—包括公定回潮率和预处理中纤维损失率的百分率；—包括公定回潮率和非纤维物质除去率的百分率。f)试验结果的精确度或不确定度（需要时g)其他任何偏离本标准的相关说明。5定量分析方法本方法适用于通过手工分离方法可以分解不同种类纤维的各种纺织品。5.1.2.3分析天平：精确度为0.0002g或以上。取预处理后的试样不少于1g。对于比较细的线，取最小长度为30m。将线剪成合适的长度，用挑针分解纤维，将分解后的纤维烘干称重，见4.3。远离布边（距离布边10cm以上取预处理后的试样不少于1g。对于机织物，小心修剪试样边缘，防止散开，平行地沿经纱或纬纱裁剪；对于针织布，修整至完整的毛圈。分解不同组分的纤维，烘干称结果计算至小数点后二位数，按GB8170修约至小数点后一位数。a)二组分纤维混用时按式(1)和式(2)计算：PA—mAmBX100 (1)PB—100-PA (2)式中：PA—纤维A的净干重量百分率，%;PB—纤维B的净干重量百分率，%;4mA—纤维A的净干质量，单位为克（gPA—mAx100mA十mB十mCPB—mBx100mA十mB十mCPC—100-（PA十PB）式中：PC—纤维C的净干重量百分率，%；5.1.4.2结合公定回潮率含量百分率的计算：PA—mA1十x100mA1十十mB1十PB—100-PA式中：RA—纤维A的公定回潮率，%；RB—纤维B的公定回潮率。………………………………PAPBmA1十mA1十十mB1十十mC1十mB1十mA1十十mB1十十mC1十x100………………（8）x100………………（9）PC—100-（PA十PB）…………（10）式中：RC—纤维C的公定回潮率。试验结果以2次试验结果的平均值表示，若2次试验测得的结果绝对差值大于1%时，应进行第3个试样试验，试验结果以3次试验的平均值表示。试验结果计算至小数点后两位，修约至小数点后一位，数值修约按GB／T8170规定进行。所用的全部试剂为分析纯，实验室用水为蒸馏水或去离子水，专用试剂则在5.2.2~5.2.7中说明。55.2.1.2.1250mL和300mL三角烧瓶。5.2.1.2.2玻璃砂芯坩埚：容量为30mL~40mL,微孔直径为90μm~150μm的烧结式圆形过滤坩埚。坩埚应带有一个磨砂玻璃瓶塞或表面玻璃。注：也可用其他能获得相同结果的仪器代替玻璃坩埚。应尽可能将试样拆成纱线或剪成小块，每个样品至少2份（每份应包含组成织物的各种纤维每份试样至少1g。5.2.1.4玻璃砂芯坩埚与不溶纤维的烘干玻璃砂芯坩埚连同盖子（放在边上放入烘箱内烘干后，盖上盖子迅速移入干燥器内冷却、称重、直至恒重。净干重量百分率和公定回潮率下的百分率按5.1.4计算，其他按GB/T2910.1—2009计算。净干重量百分率和公定回潮率下的百分率按5.1.4计算，其他按GB/T2910.2—2009计算。5.2.2硫酸（质量分数为75%)法本方法适用于去除非纤维物质后的聚酯纤维、聚乳酸纤维与氨纶的二组分混纺产品。用75%的硫酸将氨纶从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、称重，计算出各组分含量百分率。1000mL浓硫酸（密度1.84g/mL)慢慢加入到570mL水中。硫酸浓度在73%~77%（质量分注：向浓硫酸中加水危险，应向水中加浓硫酸，且边加边搅拌。680mL浓氨水（密度0.880g/mL)用水稀释至1L。5.2.2.4.2振荡器，能保持振幅不小于±5cm,振荡速度不小于200次/min。按4.1~4.3所述进行，然后把试样放入250mL三角烧瓶中，按1g试样∶100mL的比例加入75%硫酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，室温下在振荡器中振荡15min。用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，把不溶纤维移入三角烧瓶中，再加入75%硫酸溶液清洗不溶纤维至粉红色退去，把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚中，用少量硫酸溶液洗涤烧瓶。真空抽吸排液，再用硫酸倒满玻璃砂芯坩埚，放置1min后用真空抽吸排液，再用冷水连续洗数次，用稀氨水洗两次，然后用冷水充分洗涤，每次洗涤先靠重力排液，再用真空抽吸排液，最后将玻璃砂芯坩埚及残留物烘干、冷却、称重。注：对某些类型的氨纶，不适用于用此种溶解方法，因此，应结合显微镜观察溶解后的状况来确认是否可行。按5.2.1.5所述计算，聚酯纤维的修正系数d值为1.00,聚乳酸纤维的修正系数d值为1.01。5.2.3盐酸（质量分数为20%)法本方法适用于去除非纤维物质后的聚酰胺6纤维、聚酰胺66纤维与氨纶的二组分混纺产品。用20%的盐酸将聚酰胺纤维从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、称重，计算出各组分含量百分率。1000mL浓盐酸（密度1.18g/mL)缓慢加入到800mL水中，待冷却后再加入蒸馏水，使其密度为1.102g/mL(20℃)。80mL浓氨水（密度0.880g/mL)用水稀释至1L。5.2.3.4.2振荡器，能保持振幅不小于±5cm,振荡速度不小于200次/min。按4.1~4.3所述进行，然后把试样放入250mL三角烧瓶中，按1g试样∶100mL的比例加入720%的盐酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，室温下在振荡器中振荡20min。用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚，用少量盐酸溶液洗涤烧瓶。真空抽吸排液，再用盐酸溶液倒满玻璃砂芯坩埚，靠重力排液，再用温水连续洗数次，用稀氨水洗两次，然后用冷水充分洗涤，再用真空抽吸排液，最后将玻璃砂芯坩埚及残留物烘干、冷却、称重。按5.2.1.5所述计算，氨纶的修正系数d值为1.00。本方法适用于去除非纤维物质后的醋酸纤维、三醋酯纤维与氨纶的二组分混纺产品。用75%的甲酸把醋酸纤维、三醋酯纤维从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、称重，计算出各组分含量百分率。向150mL甲酸(88%)中加入30mL水稀释，使其密度为1.177g/mL(20℃)。80mL浓氨水（密度0.880g/mL)用水稀释至1L。按4.1~4.3所述进行，然后把试样放入250mL三角烧瓶中，按1g试样∶100mL的比例加入75%的甲酸溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，室温下在振荡器中轻轻振荡20min。然后用玻璃砂芯坩埚过滤，把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚，用少量甲酸溶液洗涤烧瓶。真空抽吸排液，再用甲酸溶液倒满玻璃砂芯坩埚，靠重力排液，再用温水连续洗数次，用稀氨水洗两次，然后用冷水充分洗涤，再用真空抽吸排液，最后将玻璃砂芯坩埚及残留物烘干、冷却、称重。按5.2.1.5所述计算，取氨纶消光丝的修正系数d值为1.05,其他氨纶丝的修正系数d值为1.02。5.2.5二甲基乙酰胺法羊毛、丝、大豆蛋白复合纤维与氨纶混纺产品。8用二甲基乙酰胺溶液把氨纶从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、称重，计算出各组分的含量百分率。二甲基乙酰胺。注：试剂有毒，使用时应采取完善的保护措施。5.2.5.4.2恒温振荡器，能保持温度(60±2)℃,振幅不小于±5cm,振荡速度不小于200次/min。按4.1~4.3所述进行，然后把试样放入250mL三角烧瓶中，按1g试样∶150mL的比例加入二甲基乙酰胺溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，放入(60±2)℃的恒温振荡器中振荡20min。然后用玻璃砂芯坩埚过滤，不溶纤维留在烧瓶中，用同温度的二甲基乙酰胺冲洗转移到坩埚上，先靠重力排液后再用真空抽吸排液。用水冲洗并用抽滤装置将坩埚抽干，最后将玻璃砂芯坩埚及残留物烘干、冷按5.2.1.5所述计算，亚麻的修正系数d值为1.02,苎麻的修正系数d值为1.00,聚酯纤维的修正系数d值为1.01,其他纤维的修正系数d值均为1.00。5.2.6硫氰酸钠（质量分数为50%)法本方法适用于除去非纤维物质聚丙烯腈纤维与氨纶混纺产品。本方法不适用于改性聚丙烯腈纤维与氨纶混用产品。用50%的硫氰酸钠溶液把聚丙烯腈纤维从已知干重的试样中溶解，把不溶纤维清洗、烘干、称重、计算出各组分的含量百分率。硫氰酸钠（质量分数为50%):50g硫氰酸钠溶于50mL蒸馏水中。注：试剂有毒，使用时应采取完善的保护措施。按4.1~4.3所述进行，然后把试样放入250mL三角烧瓶中，按1g试样∶100mL的比例加入50%的9硫氰酸钠溶液，盖紧瓶塞，摇动烧瓶使试样浸湿，放入振荡器中在70℃~75℃条件下振荡30min。然后用玻璃砂芯坩埚过滤，不溶纤维留在烧瓶中，用少量同温度的50%的硫氰酸钠溶液和温水依次清洗并转移到玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，最后将玻璃砂芯坩埚及残留物烘干、冷却、称重。按5.2.1.5所述计算，氨纶的修正系数d值为1.00。本方法适用于除去非纤维物质羊毛、化学处理过的羊毛、其他动物纤维、蚕丝、酪朊再生纤维蛋白纤维与氨纶的混纺产品。如果织物中几种蛋白质纤维同时存在，此方法只能求出它们的总量而不能得到各自的量。用次氯酸钠溶液把蛋白质纤维从已知干重的试样中溶解去除，把不溶纤维清洗、烘干、称重，计算出各组分的含量百分率。5.2.7.3.1次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L。此溶液可用碘量法滴定，使其浓度在0.9mol/L~1.1mol/L。5.2.7.3.2稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸加水稀释至1L。按4.2所述进行，然后把试样放入250mL三角烧瓶中，以1g试样∶100mL的比例加入次氯酸钠滤，不溶纤维留在烧瓶中，再把不溶纤维移入玻璃砂芯坩埚中，用少量次氯酸钠溶液和温水依次清洗烧瓶和不溶纤维，真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，把不溶纤按5.2.1.5所述计算，氨纶的修正系数d值为1.00。5.2.8三组分纤维混纺产品的试验方法采用溶解法时，参见附录A执行；采用手工分离和溶解综合定量分析法时，在可能的情况下，手工分离宜在任何一种溶解法分离各组分之前使用。附录A（资料性附录）适用于三组分纺织纤维混合物的测试方法（按次序溶解法）表A.1适用于三组分纺织纤维混合物的测试方法表纤维组成适用试验方法溶解纤维不溶纤维修正系数成分1成分2成分3氨纶聚酯