SYT 5913-2021 岩石制片方法-PDF解密

中华人民共和国石油天然气行业标准岩石制片方法2021—11-16发布2022—02—16实施国家能源局发布I前言 12规范性引用文件 13术语和定义 4器材与设备 14.1材料 1 24.3化学试剂 24.4仪器设备 35常规岩石制片方法 35.1偏光薄片制片 35.2铸体薄片制片 55.3荧光薄片制片 55.4阴极发光薄片制片 65.5包裹体薄片制片 65.6电子探针薄片制片 75.7粒度薄片制片 75.8大薄片制片 7 76.1疏松含油岩石、煤、泥页岩薄片制片 76.2遇水膨胀岩石制片 86.3易溶盐类岩石制片 97古生物化石制片方法 7.1蜓类化石制片 7.2珊瑚化石制片 7.3苔藓虫化石制片 7.4古杯类化石制片 7.5层孔虫化石制片 7.6鹦鹉螺化石光面的磨制 8.1薄片面积 8.2薄片厚度 Ⅱ8.3薄片结构 8.4薄片标识 9安全与环保要求 附录A(资料性)试剂的配制 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草本文件代替SY/T5913—2004《岩石制片方法》,与SY/T5913—2004相比，除结构调整和编辑a)增加了规范性引用文件(见第2章);b)更改了部分辅助材料，增加了自动化的切割设备(切片机)、研磨设备(自动磨片机)和胶固设备(包埋机)(见第4章，2004年版的第2章);c)增加了包埋机胶固法(见5.1.2.3);e)更改了粘片工艺(见5.1.4,2004年版的3,1.4);f)增加了切片工艺(见5.1.5);g)增加了金刚石磨盘磨片法和自动磨片法(见5.1.6);h)更改了贴标签工艺(见5.1.8,2004年版的3.1.7);i)增加了电子探针薄片制片和粒度薄片制片(见5.6和5.7);j)增加了煤和泥页岩的制片(见6.1);k)更改了惧水岩石制片(见6.2,2004年版的4.2);1)更改了盐类岩石制片(见6.3,2004年版的4.3);m)更改了质量标准(见第8章，2004年版的第6章);p)更改了冷杉预制胶的配制(见A.3,2004年版的A.2);q)更改了环氧树脂胶的配制(见A.4,2004年版的A.4);r)更改了有机玻璃单体的配制(见A.5,2004年版的A.5)。本文件起草单位：中国石油新疆油田分公司实验检测研究院、中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司中海油实验中心、中国石化胜利油田勘探开发研究院、中国石油辽河油田勘探开发研究院、中国石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油塔里木油田公司实验检测研究院、中国石油本文件主要起草人：马聪、靳军、李豫喜、张宇航、周基贤、李裕杰、臧春艳、佟朝辉、于琦、1岩石制片方法本文件适用于偏光、铸体、荧光、阴极发光、包裹体、电子探针、粒度下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适SY/T6014石油地质实验室安全规程SY/T6439石油地质实验室样品管理规定研磨材料宜选用以下一种或两种：a)100号、120号、150号、180号、240号、280号、W28号碳化硅金刚砂和W20号、W10b)120号、320号、500号、1000号、2000号、3000号金刚石磨盘。a)玻璃板(厚度不宜小于5mm);b)试管：常用外形尺寸28mm×160mm、28mm×200mm、28mm×265mm;c)载玻片：常用外形尺寸75mm×25mm×1.5mm、75m224mm×24mm×0.17mm、28mm×28mb)岩样盒、薄片标本盒；c)云母片；制片用的黏合剂包括：a)α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂或α—氰基丙烯酸甲酯；b)固体冷杉胶或液体冷杉胶或中性树胶；c)环氧树脂；制片用的稀释剂主要为丁基缩水甘油醚。a)薄片染色剂：铁氰化钾(分析纯)或茜素红S(分析纯)或钼酸铵(分析纯);b)压铸颜料：油溶红或油溶黄或油溶兰或甲酯醇酶；c)辅助试剂：盐酸(分析纯)、硝酸(分析纯)、酒精(分析纯)。3研磨剂包括：a)氯化钠或氯化钾；b)氯化镁或衣车油或丙三醇。抛光剂包括三氧化二铬、重铬酸铵。清洗剂包括酒精(工业纯)、丙酮。切割设备包括：a)切割机；b)切片机或金刚石锯片。研磨设备主要为台式磨片机和抛光机，根据实验室制片方法酌情选择配备自动磨片机。胶固设备主要为煮胶锅，根据实验室制片方法酌情选择配备包埋机。压铸设备主要为铸体仪。加热设备包括电烘箱(45℃~120℃)、电恒温水浴锅(室温～100℃)、电磁炉。辅助设备包括偏光显微镜、实体显微镜、电冰箱、电子天平(精度0.1g)。5常规岩石制片方法5.1.1.1明确取样要求，对可辨别层面的样品应垂直层面切片。5.1.1.2用切割机将每块样品切取25mm×25mm×5mm或直径25mm×5mm的岩样，依序放入岩样盒，余样做手标本。45.1.2.1滴胶胶固法：胶结致密的岩石宜用α-氰基丙烯酸甲酯或无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂滴渗胶固。5.1.2.2煮胶胶固法：胶结中等至疏松的岩石宜煮胶胶固，将干燥岩样依序摆放在煮胶网上(岩样宜采用电烘箱烘干),并放入装有松脂胶的煮胶锅内(松脂胶的配制见A.1),在电磁炉上加热胶固，待锅内不再冒泡时依序取出岩样。5.1.2.3包埋机胶固法：含膨胀性矿物的岩石宜用包埋机胶固，将需要胶固的干燥岩样放入包埋机，抽真空片刻后，将环氧树脂灌入岩样，待岩样表面不再冒泡时依序取出。5.1.3.1金刚砂磨平面法：按照以下步骤依次进行。a)将胶固好的岩样在磨片机上依次用100号、W28号金刚砂加水粗磨至平面光滑；b)将粗磨好的岩样依次用W20号、W10号金刚砂加水细磨至平面光滑；c)将细磨好的岩样在玻璃板上用W7号金刚砂加水精磨至平面光亮。5.1.3.2金刚石磨盘磨平面法：将胶固好的岩样依次在120号、320号、500号、1000号、2000号、3000号金刚石磨盘上滴水打磨至平面光亮。5.1.4.1强力胶粘片法：载玻片采用光片或单面磨砂片，用纺绸将载玻片和磨好的岩样平面擦净，使用无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂粘片。5.1.4.2冷杉胶粘片法：载玻片采用光片或单面磨砂片，将载玻片、岩样在酒精灯上加热，然后将固体冷杉胶涂在载玻片的中央部位和岩样平面上，使岩样与载玻片胶合，用镊子对载玻片前后、左右挤压，使胶层薄而均匀、无气泡。5.1.5.1手动切片法：用金刚石锯片切除岩片的多余部分，至岩片厚度为0.8mm～1.2mm,洗净晾干。5.1.5.2机器切片法：打开冷却水，将岩片吸附在切片机的真空夹具上，检查确认吸附牢固，将岩片切成0.8mm～1.2mm的平直面，洗净晾干。a)金刚砂磨片法：将岩片依次用W20号、W10号金刚砂与水混合，在磨片机上逐级磨至0.04mm～0.05mm,即偏光显微镜下，石英干涉色为一级黄色，再用W7号金刚砂与水混合在玻璃板上精磨至0.030mm～0.035mm,石英干涉色为一级灰白色；如为碳酸盐岩，厚度为0.040mm,偏光显微镜下结构清晰，干涉色为高级白。无颗粒脱落。b)金刚石磨盘磨片法：将岩片在120号金刚石磨盘上滴水磨至0.12mm～0.15mm,随后在320号金刚石磨盘上滴水磨至0.10mm～0.15mm,随后在500号金刚石磨盘上滴水磨至0.04mm~0.05mm,最后依次在2000号、3000号金刚石磨盘上滴水精磨至0.030mm～0.035mm,石英干涉色为一级灰白色；如为碳酸盐岩，厚度为0.040mm,偏光显微镜下结构清晰，干涉色为高级白。无颗粒脱落。5次在1000号、2000号、3000号金刚石磨盘上滴水精磨至0.030mm～0.035mm,石英干涉色为一级a)金刚砂磨片法：将岩片依次用W20号、W10号金刚砂与水混合，在磨片机上逐级磨至b)金刚石磨盘法：将岩片在120号金刚石磨盘上滴水磨至0.12mm～0.15mm,随后在320号金刚石磨盘上滴水磨至0.10mm～0.15mm,随后在500号金刚石磨盘上滴水磨至0.05mm~60.06mm,最后依次在2000号、3000号金刚石磨盘上滴水精磨至0.04mm～0.05mm,偏光显微镜下石英干涉色为一级黄色，碳酸盐岩结构清晰。5.4阴极发光薄片制片5.4.2洗油：含油样品应先洗油，洗油方法应符合GB/T29172的规定。5.4.3胶固：胶结疏松的岩样采用无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂滴渗胶固或环氧树脂压铸胶固，致密岩样不必胶固。5.4.4磨平面：同5.1.3。5.4.7磨片包括以下两种方法：号金刚砂与水混合，在磨片机上逐级磨至0.05mm～0.06mm,再依次用W7号、W5号金刚砂与水混合在玻璃板上精磨至0.04mm~0.05mm,偏光显微镜下石英干涉色为一级黄色，碳酸盐岩结构清晰。b)金刚石磨盘磨片法：将岩片在120号金刚石磨盘上滴水磨至0.12mm～0.15mm,随后在320号金刚石磨盘上滴水磨至0.10mm～0.15mm,随后在500号金刚石磨盘上滴水磨至0.05mm~0.06mm,最后依次在2000号、3000号金刚石磨盘上滴水精磨至0.04mm～0.05mm,偏光显微镜下石英干涉色为一级黄色，碳酸盐岩结构清晰。5.4.8薄片抛光：将磨好的薄片在抛光机土用抛光剂(抛光剂的配制见A.6)抛光后，用抛光革擦净，至偏光显微镜下结构、颗粒界线清楚，不透明矿物光面无麻点和擦痕。5.5包裹体薄片制片5.5.1取样：根据送样要求切样。5.5.2胶固：用无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂或α-氰基丙烯酸甲酯滴渗胶固。5.5.4平面抛光：将磨好平面的岩样在抛光机上用抛光剂抛光，至平面光亮如镜。5.5.5粘片：用固体冷杉胶或无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂或α-氰基丙烯酸甲酯进5.5.7磨片包括以下两种方法：a)金刚砂磨片法：将岩片依次用280号、W20号、W10号金刚砂与水混合细磨薄片，再依次用W7号、W5号金刚砂与水混合在玻璃板上精磨至0.035mm～0.100mm。b)金刚石磨盘磨片法：将岩片依次在120号、320号、500号金刚石磨盘上滴水打磨，最后依次在2000号、3000号金刚石磨盘上滴水精磨至0.035mm～0.100mm。5.5.9溶取岩片：用固体冷杉胶粘的薄片，将薄片在酒精灯上加热，用镊子将岩片推到载玻片的一端取下，放入盛有酒精的烧杯中，溶解刷净岩片上的残胶后取出。用α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂或α-氰基丙烯酸甲酯粘的薄片使用丙酮泡取。75.8.1取样：裂缝、孔洞发育的样品用无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂或α-氰基丙烯6.1.2.1滴胶胶固法：可渗透无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂或α-氰基丙烯酸甲酯的岩样，宜采用无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂或α-氰基丙烯酸甲酯滴渗岩样胶固。6.1.2.2煮胶胶固法：不渗透无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂或α-氰基丙烯酸甲酯的岩样，将岩样用纱布包裹、捆扎后依次摆放在煮胶网上，并放入装有松脂胶的8磨平面方法同5.1.3。6.1.6.1采用手动磨片法，除最终磨至的厚度不同外，其他同5.1.6.1。6.1.6.2用于偏光鉴定时，最终要磨至0.030mm～0.035mm,石英干涉色为一级灰白色，如为碳酸盐岩，厚度为0.04mm,干涉色为高级白；用于荧光、阴极发光、电子探针鉴定时，最终要磨至0.04mm~0.05mm,石英干涉色为一级黄色，碳酸盐岩结构清晰；用于包裹体观察时，最终要磨至0.035mm~制作标识方法同5.1.8。6.2遇水膨胀岩石制片用饱和氯化钠或饱和氯化钾溶液作冷却液切样，其他同5.11。6.2.2.1用α-氰基丙烯酸甲酯或无荧光的α-氰基丙烯酸酯瞬间强力胶黏剂滴渗胶固。将岩样在玻璃板上依次用100号、W28号、W20号、W10号、W7号金刚砂不加水干磨，或依次在120号、320号、500号、1000号、2000号、3000号金刚石磨盘上不加水干磨，磨至平面光滑粘片方法同5.1.4。将岩片在玻璃板上依次用100号、120号、240号、W20号、W10号、W7号金刚砂干磨，或依9次在500号、1000号、2000号、3000号金刚石磨盘上不加水干磨至要求厚度后擦净。对于厚度的要不染色、不浸泡酒精，其他同5.1.7。制作标识方法同5.1.8。6.3易溶盐类岩石制片用饱和氯化钠或饱和氯化钾溶液作冷却液切样，其他同5.1.1。6.3.3.1湿磨法：用饱和氯化钠溶液或饱和氯化钾溶液作研磨剂，其他同5.1.3。干磨，或依次在120号、320号、500号、1000号、2000号、3000号金刚石磨盘上不加水干磨，磨至平面光滑后擦净。6.3.5.1金刚砂湿磨法：用饱和氯化钠溶液或饱和氯化钾溶液作研磨剂，将岩片在磨盘上加100号、120号、240号、W20号、W10号、W7号金刚砂逐级打磨，随后在玻璃板上加饱和氯化镁或衣车油或丙三醇进行推磨至要求厚度。对于厚度的要求同6.1.6.2。6.3.5.2金刚石磨盘湿磨法：用饱和氯化钠溶液或饱和氯化钾溶液作研磨剂，依次在120号、320号、500号、1000号、2000号金刚砂磨盘上打磨至要求厚度。对于厚度的要求同6.1.6.2。6.3.5.3干磨法：将岩片直接在玻璃板上分别用100号、120号、240号、W10号、W7号干磨，或依次在120号、500号、1000号、2000号金刚砂磨盘上不加水干磨，磨至要求厚度后擦净。对于厚度制作标识方法同5.1.8。7古生物化石制片方法7.1.1.1将含有鲢类化石的样品用水洗净，再用放大镜或实体显微镜观察蛙类化石的大小、形状及大致排列情况。7.1.1.2鲢类化石大于3mm时，选择蜓轴向排列最多的方向进行切片。切下岩片反映的化石轴切面较多时，沿原方向切3～5片；切下岩片主要反映中切面时，垂直原方向切3～5片。7.1.1.3蛙类化石小于3mm时，进行纵、横、斜交等不同方向切片，直至切完样品。7.1.1.4切片厚度不应小于蛙类化石个体的长度。将切下的化石岩片在磨片机上用150号或180号碳化硅金刚砂加水混磨，清水洗净后用W28号碳化硅金刚砂加水混磨。实体显微镜下观察岩片，未遇到理想的轴切面时，选择弦切面、斜弦切面，用W20号刚玉金刚砂与水混合在玻璃板上矫正化石切面，直至见到具初房切面。磨片厚度及结构要求为偏光显微镜下化石的微细结构清晰，其他同5.1.6。不染色，其他同5.1.7。制作标识方法同5.1.8。7.2.1.1单体珊瑚化石切取纵、横切面各一片，研究个体发育阶段及种属演化的标本应连续切片。7.2.1.2复体珊瑚化石切取纵、横切面各一片，纵切面应通过两个以上的珊瑚个体。在磨片机上将切面依次用150号或180号、W28号碳化硅金刚砂加水混磨，及时检查，以免磨晰，单体珊瑚的纵切面以其中心为对称轴显示各部构造，复体珊瑚纵切面经过中心的珊瑚个体数不应小于1。a)纵切面：平行于硬体，通过硬体中心的切面；b)横切面：垂直于硬体的切面；b)反切面：平行硬体，切至近中心部分的弦切面；c)横切面：与硬体表面及生长方向直交，与虫切片方法5.1.5。磨片方法7.1.6。除不染色外，同5.1.7。7.3.7制作标识制作标识方法同5.1.8。7.4古杯类化石制片7.4.1.1单体(杯体)类化石切取纵、横切面及内、外壁弦切面各一片。a)纵切面：平行隔板或杯体，通过杯体中心，隔板在中腔，左右对称的切面；b)横切面：平行横板或横向褶皱，垂直于杯体的切面；c)内壁弦切面：平行杯体，仅切至内壁贴近中腔部分的切面d)外壁弦切面：平行杯体，仅切至外壁表皮部分的切面7.4.1.2群体古杯类化石一般切取纵、横切面各一片；特殊的属种或专题研究，增加内、外壁弦切面。纵、弦切面应至少保证有2～3个单体是端正的切面。横切面应有半数左右的单体是合乎要求的切面。7.4.2磨化石切面磨化石切面方法同7.2.2。粘片方法同5.1.4。切片方法5.1.5。磨片方法同7.1.6。除不染色外，同5.1.7。制作标识方法同5.1.8。a)弦切面应显示一系列平行的细层；b)纵切面应显示一组连续的支柱。a)横切面：垂直于硬体的切面；b)纵切面：平行于硬体，通过硬体中心的切面；c)弦切面：平行于硬体仅切至表面的切面。a)直壳类型鹦鹉螺横切面应垂直壳体、平行横环，旋卷类型鹦鹉螺应穿切脐孔，不应磨损过度b)纵切面应平行壳体、垂直横环，依据横切面对称轴切至体管中部，切片时应随时观察，确保7.6.4制作标识：在光面反面粘贴具有井号(或地区)、编号、层位、深度的标签。8质量要求岩心、壁心或野外露头样品，薄片面积