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文档简介

基于结晶方式选择试验复习海宁一中章云芳第1页回顾高考,考点梳理1.(.10浙江选考31)某研究小组在试验室以含铁铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体,并深入探究用SOCl2制备少许无水Cu(NO3)2。设计合成路线以下:请回答:(2)第③步包含蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩详细操作是

,为得到较大颗粒Cu(NO3)2·3H2O晶体,可采取方法是__________________(填一个)。将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表面形成一层晶膜。减慢冷却结晶速度晶体大小控制蒸发浓缩详细操作第2页考点分析3.(.4浙江选考31)ClO2是一个优良消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制成NaClO2固体,方便运输和贮存,过氧化氢法制备NaClO2固体试验装置如图1所表示。已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔点-59℃、沸点11℃;H2O2沸点150℃请回答:(1)仪器A作用是__预防倒吸;冰水浴冷却目标是________(写两种)。降低H2O2分解;降低ClO2分解;增大ClO2溶解;减小NaClO2溶解度析出NaClO2方法回顾高考,考点梳理第3页考点分析3.(.11浙江选考31)(3)步骤Ⅳ,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理操作并排序

①快速降至室温;②用玻璃棒摩擦器壁;③配制90℃明矾饱和溶液;④自然冷却至室温;⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央;⑥配制高于室温10~20℃明矾饱和溶液(4)由溶液A(AlCl3溶液)制备AlCl3·6H2O装置以下列图,通入HCl作用是抑制AlCl3水解和

。⑥⑤④增加c(Clˉ),有利于AlCl3·6H2O结晶晶体大小控制析出AlCl3·6H2O方法回顾高考,考点梳理第4页考点分析4.(.11浙江选考31)(4)步骤Ⅳ,需要用到时以下全部操作:a蒸发至溶液出现晶膜,停顿加热;b在60oC蒸发溶剂;c冷却至室温;d在100oC蒸发溶剂;e过滤。请给出上述操作正确排序

(操作可重复使用)

dabaceC析出晶体条件控制晶体大小控制回顾高考,考点梳理第5页回归书本《必修1》:P18物质分离与提纯

P47从海带中提取碘

P53由氯化钠制备碳酸钠

P55从海水中提取镁第6页回归书本《试验化学》:P13硝酸钾晶体制备

P22培养明矾晶体

P88硫酸亚铁铵制备

*P91用制氢废液制备硫酸锌晶体

P92阿司匹林合成

*P95对氨基苯磺酸合成第7页例1:任务一:简单结晶方法选择从NaCl溶液溶液析出NaCl?从热饱和KNO3溶液析出KNO3晶体?蒸发结晶冷却结晶第8页变式2:从1molNaNO3和1molKCl混合液中分离晶体,设计以下方案,请分析晶体A、B主要成份是什么?操作Ⅰ、操作Ⅱ是什么?变式1:设计试验方案提纯固体混合物:(1)KNO3(含少许NaCl);(2)NaCl(含少许KNO3)。蒸发浓缩、冷却结晶蒸发浓缩、趁热过滤过滤溶解溶解1molNaNO3和1molKCl

混合液晶体B晶体A溶液B过滤操作Ⅰ操作ⅡNaClKNO3任务一:简单结晶方法选择蒸发浓缩、趁热过滤冷却结晶蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶第9页思索1:不改变温度,可用什么方法使NaCl晶体从饱和溶液析出?饱和NaCl溶液浓盐酸

结晶与溶解平衡

25℃时,NaCl溶解度为36.2g,在有NaCl晶体溶液中存在着以下平衡:NaCl(s)Na+(aq)+Cl-(aq)上述平衡存在两个过程:首先,在水分子作用下,少许Na+和Cl-脱离NaCl表面,进入水中(溶解过程);另首先,溶液中Na+和Cl-受NaCl表面阴、阳离子吸引,回到NaCl表面析出(结晶过程)。在一定温度下,当溶解速率和结晶速率相等时,形成NaCl饱和溶液,到达平衡状态。信息提醒任务一:简单结晶方法选择第10页认知模型1、降温3、同离子效应

2、降低溶剂(蒸发结晶)(冷却结晶)第11页任务二:结晶方法详细操作和晶体大小选择连一连:蒸发结晶冷却结晶当蒸发到蒸发皿中出现大量晶体时,停顿加热,利用余热蒸干。将溶液移入蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止,溶液静置,自然冷却,析出晶体第12页任务二:结晶方法详细操作和晶体大小选择思索2:普通情况下,以下哪些原因有利于得到KNO3较小晶体:____。

A.迟缓冷却溶液

B.用酒精灯直接加热溶液使浓度增大

C.将溶液转移至表面积更大容器中冷却

D.迟缓蒸发溶剂

假如溶液中发生过饱和现象,可采取

、_________________等方法促进晶体析出。BC振荡容器,用玻璃棒搅动;用玻璃棒摩擦器壁;投入几粒晶种第13页大晶体溶液浓度越低溶剂蒸发速度越慢溶质溶解度越大溶液冷却越慢小晶体溶液浓度越高溶剂蒸发速度越快溶质溶解度越小溶液冷却越快认知模型二、结晶方法详细操作和晶体大小选择溶质溶解度大小、溶液浓度大小、溶剂蒸发速度快慢、溶液冷却速度快慢第14页任务三:结合题给信息选择结晶方法与详细操作

例1:完成溶液CuCl2到纯净CuCl2·2H2O晶体系列操作步骤为:加少许盐酸、蒸发浓缩、

、过滤、洗涤、干燥。

1.文字信息提取已知:氯化铜从水溶液中结晶时,在26~42℃得到二水物,在15℃以下得到四水物,在15~25.7℃得到三水物,在42℃以上得到一水物,在100℃得到无水物。冷却到26~42℃结晶第15页任务三:结合题给信息选择结晶方法与详细操作2.图表信息提取例1.(.11浙江选考31)(4)步骤Ⅳ,需要用到时以下全部操作:a蒸发至溶液出现晶膜,停顿加热;b在60oC蒸发溶剂;c冷却至室温;d在100oC蒸发溶剂;e过滤。请给出上述操作正确排序

(操作可重复使用)

dabace⑸步骤Ⅴ,某同学采取不一样降温方式进行冷却结晶,测得ZnSO4·7H2O晶体颗粒大小分布如图1所表示。依据该试验结果,为了得到颗粒大小相对均一较大晶粒,宜选择

方式进行冷却结晶。快速降温B.迟缓降温C.变速降温C第16页例2.(浙江测试卷)乙酰苯胺是惯用医药中间体,可由苯胺与乙酸制备。反应化学方程式以下:相关化合物物理性质见下表:化合物密度(g·cm-3)溶解性熔点(℃)沸点(℃)乙酸1.05易溶于水,乙醇17118苯胺1.02微溶于水,易溶于乙醇–6184乙酰苯胺—微溶于冷水,可溶于热水,易溶于乙醇114304合成:方案甲:采取装置甲(分馏柱作用类似于石油分馏中分馏塔)。在圆底烧瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸,加热至沸,控制温度计读数100~105℃,保持液体平缓流出,反应40min后停顿加热。将圆底烧瓶中液体趁热倒入盛有100mL水烧杯,冷却后有乙酰苯胺固体析出,过滤得粗产物。方案乙:采取装置乙,加热回流,反应40min后停顿加热。其余与方案甲相同。提纯:甲乙两方案均采取重结晶方法。操作以下:①加热溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④冷却结晶→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥

请回答:(3)提纯过程中第③步,过滤要趁热理由是

分馏柱a装置甲装置乙b预防温度降低造成乙酰苯胺析出,降低产率任务三:结合题给信息选择结晶方法与详细操作第17页任务三:结合题给信息选择结晶方法与详细操作练习1:某研究性学习小组欲从铁粉制备绿矾,请结合如图绿矾溶解度曲线,补充制备FeSO4•7H2O晶体试验步骤:向一定量铁粉中加入足量稀硫酸,充分反应过滤,再加入少许稀硫酸,得到FeSO4溶液,

,过滤,少许冰水洗涤,低温干燥,得到FeSO4•7H2O晶体。加热浓缩得到60℃饱和溶液,冷却至0℃结晶。第18页练习2:高氯酸按(NH4ClO4)是复合火箭推进剂主要成份,试验室可经过以下反应制取.NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)===NH4ClO4(aq)+NaCl(aq)(1)反应得到混合溶液中NH4ClO4和NaCl质量分数分别为0.30和0.15(相关物质溶解度曲线见图)。从混合溶液中取得较多NH4ClO4晶体试验操作依次为(填操作名称)

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