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文档简介
饲料样本的采集、制备及保存实训饲料样本的采集、制备及保存一、目的要求通过实验,要求掌握各种饲料样本的采集,制备和保存的方法。二、仪器与用具饲料样品、分样板、粉碎机、标准筛、瓷盘、塑料布、粗天平、恒温干燥箱等。实训饲料样本的采集、制备及保存三、方法步骤(一)样本的采集采样是饲料检测的第一步。样本包括原始样本和化验样本。原始样本来自饲料总体、化验样本来自原始样本。四分法:将原始样本置于一块塑料布,提起塑料布的一角,使饲料反复多动混合均匀,然后将饲料展平、用分样板或药铲、从中划“十”字或以对角线连接,将样本分成四等分,除去对角的两分,将剩余的两分,如前述混合均匀后,再分成四等份,重复上述过程,直到剩余样本数量与测定所需要的用量相接近时为止。实训饲料样本的采集、制备及保存(二)化验样本的制备饲料中的水分有三种存在形式:游离水、吸附水、结合水、风干样本是指导饲料或饲料原料中不含有游离水,仅有少量的吸附水的样本。将所得化验样本经一定处理后,用样本粉碎机粉碎,将粉碎后的化验样本全部过筛(40目筛)粉碎完毕的样本约200-500g装入磨口广口瓶内保存。实训饲料样本的采集、制备及保存(三)样本的登记与保存制备好的样本应置于干燥且洁净的磨口广口瓶内,作为化验样本,并在样本瓶上登记如下内容:1、样本名称(一般名称、学名和俗名)和种类(品种、种类等级)2、生长期(成熟程度)收获期,茬次。3、调制和加工方法及贮存条件4、外观性状及混杂度5、采样地点和采集部位6、生产厂家和出厂日期7、重量8、采样人、制样人和分析人的姓名。饲料水分的测定实训饲料水分的测定一、适用范围本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量,但用作饲料的奶制品,动物和植物油脂,矿物质除外。二、原理饲料样品在105℃±2℃烘箱内在大气压下烘干,直至恒重,逸失的重量为水分。实训饲料水分的测定三、仪器设备粉碎机、分样筛、分析天平、烘箱、称样器、干燥器。四、试样的选取和制备1.选取具有代表性的饲料样品。2.用四分法将原始样品缩至30g粉碎,过40目筛。实训饲料水分的测定五、测定步骤洁净称样皿,在105℃±2℃
烘箱中烘1h(以温度到105℃开始计时),取出,盖好称样皿盖,在干燥器中冷却30min称重。
再同样烘干1h,冷却称重,直至两次称重之重量差小于0.002g。饲料水分的测定六、测定结果的计算水分=W1:105℃烘干前试样及称样器重gW2:105℃烘干后试样及称样器重gW0:已恒重的称样器重g饲料中粗蛋白的测定实训饲料中粗蛋白的测定一、适用范围本标准适用于配合饲料,浓缩饲料和单一饲料。二、原理凯氏法测定试样中的含量,即在催化剂作用下,浓H2
SO4
破坏有机物,使含N物转化成(NH4)2SO4,加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出CP含量。实训饲料中粗蛋白的测定三、试剂1、H2SO42、混合催化剂3、NaOH4、硼酸5、混合指示剂6、HCl标准液7、蔗糖8、硫酸铵9、硼酸吸收液四、仪器设备1、粉碎机2、分样筛3、分析天平4、消煮炉5、滴定管6、凯式定N仪7、锥形瓶8、容量瓶9、消煮管实训饲料中粗蛋白的测定五、分析步骤1、试样的消煮
称取试样0.5g,准确至0.0202g,放入消煮管中加入6.4g混合催化剂与试样混合均匀,再加入12mlH2SO4将消煮瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化、泡沫消失后,再加强火力(360-410℃)直至吴透明的蓝绿色,然后再继续加热至少2h。实训饲料中粗蛋白的测定2、NH3的蒸馏将装有硼酸吸收液和指示剂的锥形东半球,放在冷凝管末端,装好消煮管,打开碱并关,至消煮管中变为黑色,并闭碱开关,打开气天关,至锥形瓶内液体由粉红色变为橙黄色,到流出液体体积为150ml时停止,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。实训饲料中粗蛋白的测定3、滴定蒸馏后的吸收液用HCl标准溶液滴定,溶液由橙黄色变为粉红色为终点。4、空白测定称取蔗糖0.5g代替试样进行空白测定。实训饲料中粗蛋白的测定六、计算CP=V1:滴定空白时,所需标准溶液体积mlV2:滴定试样时所需标准溶液体积mlC:盐酸标准溶液浓度mol/lM:试样质量g0.0140:与1molHCl标准溶液相当的以g表示的N的质量。6.25:N换算成CP的平均系数。饲料粗脂肪的测定实训饲料粗脂肪的测定一、适用范围本标准适用于各种单一饲料,混合饲料配合饲料和预混料。二、原理索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性Vit,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。实训饲料粗脂肪的测定三、试剂无水乙醚四、仪器设备1、粉碎机2、分样筛3、分析天平4、电热恒温水浴5、恒温烘箱6、索氏脂肪提取器7、索氏脂肪提取仪8、滤纸9、干燥器实训饲料粗脂肪的测定五、分析步骤
1.抽提瓶在105℃±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。实训饲料粗脂肪的测定五、分析步骤2.称取试样1g于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样)滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准,将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加入无水乙醚60-100℃在60-75℃的水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次,或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。实训饲料粗脂肪的测定五、分析步骤3.取出试样,仍用原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部吸完,擦净瓶外壁,将抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干120min,干燥器冷却30min的称重,再烘干30min同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。
实训饲料粗脂肪的测定六、计算粗灰分=m0:为恒重空坩锅质量m1:为坩锅加试样的质量m2:为灰化后坩锅加灰分的质量饲料粗灰分的测定实训饲料粗灰分的测定一、适用范围本标准适用于配合饲料,浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分测定二、原理试样在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示,残渣中主要是氯化物、无机盐类等矿物质也包括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。实训饲料粗灰分的测定三、仪器与设备1、粉碎机2、分样筛3、分析天平4、马弗炉5、坩锅6、干燥器四、测定
1.将干净坩锅放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却30min称重,再重复灼热,冷却、称重,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。实训饲料粗灰分的测定
2.在已恒重的坩锅中称取2g试样,准确至0.0002g,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉于550±20℃一灼烧3h,取出在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却至30min,称取质量,再同样灼烧1h,冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。实训饲料粗灰分的测定五、计算粗灰分=m0:为恒重空坩锅质量m1:为坩锅加试样的质量m2:为灰化后坩锅加灰分的质量饲料中钙的测定实训饲料中钙的测定一、主题内容与适用范围本标准规定了饲料中Ca的测定方法本标准适用于配合饲料,单一饲料和浓缩饲料。二、原理将试样中有机物破坏,Ca变成溶于水的离子,用草酸铵定量沉淀,用高锰酸钾法间接测定Ca含量。实训饲料中钙的测定四、仪器和设备1、粉碎机2、分样筛3、分析天平4、高温炉5、坩锅6、容量瓶7、滴定管8、玻璃漏斗9、定量滤纸10、移液管11、烧杯12、凯式烧瓶实训饲料中钙的测定五、测定步骤1、试样的分解测定粉灰分后的坩锅中加入盐酸溶液10ml和浓HNO3数drop,小心煮沸,将此溶液转入溶量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀、为试样分解液。2、试样的测定准确移取试样液10ml于烧杯中,加蒸馏水100ml甲基红指示剂2d,滴加氨水溶液至溶液呈橙色,再加HCl溶液使溶液恰变红色(PH为2.5-3.0)小心煮沸,慢慢滴加草酸铵溶液10ml,不断搅拌,如溶液变橙色,应补滴盐酸溶液至红色,煮沸数分钟,放置过液使沉淀陈化。饲料中钙的测定六、计算Ca=
V:0.05mol/lKMnO4溶液之用量V0:测空白时0.05mol/l,高锰酸钾溶液之用量mol/lC:高锰酸钾标准溶液的量浓度mol/lV':滴定时移取试样分解液体积mlM:试样质量0.02:与1.00mlKMnO4标准溶液相当的以g表示的Ca的质量。饲料中总P的测定实训饲料中总P的测定一、主题内容与适用范围
本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总P量的方法本标准适用于配合饲料,浓缩饲料,预混合饲料和单一饲料二、原理将试样中的有机物破坏、使P游离出来,在酸性溶液中,用钼酸铵处理,生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16M0O3,在波长420nm下进行比色测定。实训饲料中总P的测定三、试剂
1、HCl1:12:HNO33、钒钼酸铵显色剂四、仪器和设备1、粉碎机2、分样筛3、分析天平4、分光光度计5、容量瓶五、测定步骤移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10ml,在722分光光度计比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含P量。实训饲料中总P的测定六、计算P=M:试样的质量X:由标准曲线查得试样分解液总P含量mgV:移取试样分解液的体积。
饲料中水溶性氯化物的测定实训饲料中水溶性氯化物的测定一、主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料可溶性氯化物的方法本标准适用于各种配合饲料,浓缩饲料和单一饲料。二、原理溶液澄清,在酸性条件下加入过量AgNO3溶液使样品溶液中的氯化物形成Agcl沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的AgNO3,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。实训饲料中水溶性氯化物的测定三、试剂
1、HNO32、Fe2(SO4)3(60g/l)3、Fe2(SO4)3指示剂4、氨水1:195、硫氰酸铵6、NaCl标准贮备溶液7、Nacl标准工作液8、AgNO3标准溶液四、仪器设备1、粉碎机2、分样筛3、
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