树脂吸附开放实验报告

邯郸学院化学系综合性、设计性实验报告题目大孔树脂对水中亚甲基蓝的静态吸附研究学生指导教师胡俊平年级2012级专业化学邯郸学院化学系2014年6月一、仪器和药品1、实验仪器：AUY120型电子分析天平〔岛津国际贸易〕；SHA-B恒温振荡器〔国华企业〕；721分光光度计2、实验试剂：盐酸、氢氧化钠、乙醇、次甲基蓝实验试剂树脂型号极性含水量%粒径范围/mm厂家AB-8弱极性50~660.3~1.25天津市光复精细化工研究所D101非极性50~660.3~1.25天津市光复精细化工研究所HPD500沧州宝恩吸附材料科技HPD450沧州宝恩吸附材料科技二、实验原理1、吸附量的计算C0：溶液中亚甲基蓝的起始浓度(mol/L)；Ce：溶液中亚甲基蓝的平衡浓度(mol/L)；M：吸附剂质量〔g〕V：溶液体积〔L〕qe：树脂平衡吸附量〔mol/g〕；2、Langmuir等温线模型qm：最大饱和吸附量〔mol/g〕；qe：平衡吸附量〔mol/g〕；KL：Langmuir平衡常数。Ce：溶质的平衡浓度(mol/L)；1/qe~1/Ce作图为直线，由直线斜率和截距求单分子层饱和吸附量qm。3、Freundlich等温线模型Ce：溶液中溶质的平衡浓度；qe：树脂平衡吸附量；KF：Freundlich平衡常数；N：经验常数。lgqe~lgCe作图为直线4、大孔树脂比外表积测定S比：比外表积qm：最大饱和吸附量〔mol/g〕；NA：阿佛加德罗常数，6.02×1023个/molA：吸附质比外表积，次甲基蓝A=1.52×10-18m2/个5、吸附的动力学〔1〕准一级模型：qt：不同时间吸附量；qe：平衡吸附量lg(qe-qt)~t作图为直线K1为速率常数〔2〕准二级模型：t/qt~t作图为直线K2为速率常数实验数据作图，进行线性拟合，得到线性拟合相关系数和速率常数K，判断吸附动力学模型。三、实验步骤1、树脂的预处理首先取一定量的树脂，用乙醇浸泡24h，然后用湿法装柱。装柱后先用蒸馏水洗至无醇，然后用5%的盐酸以2BV/h的速度淋洗树脂1h，之后用蒸馏水洗至中性，再用5%的氢氧化钠以2BV/h的速度淋洗树脂1h，之后再用蒸馏水洗至中性，最后将树脂抽滤，备用。备注1：5%盐酸：浓盐酸质量分数为36%，密度为1.18g/mLBV/h：流速单位，柱体积/小时5%的盐酸，5%的氢氧化钠自己配250ml。2、次甲基蓝标准曲线的绘制〔1〕准确称取0.25g左右亚甲基蓝用水稀释定容于500ml的容量瓶中，配成准确浓度亚甲基蓝溶液〔单位：mol/L〕。〔2〕取20ml的该溶液定容在100ml的容量瓶中配制成亚甲基蓝储藏液。〔3〕准备然后5个100ml的容量瓶，向其中依次参加0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml亚甲基蓝储藏液，配制成准确浓度的亚甲基蓝标准溶液。〔4〕取3#液，以蒸馏水为空白溶液，用721分光光度计在600nm～700nm范围测定最大吸收波长。〔5〕在最大吸收波长下测定5个标准溶液吸光度。备注2：次甲基蓝摩尔质量=373.9g/mol次甲基蓝最大吸收波长为660nm左右使用origin绘制标准曲线及其它曲线。3、吸附平衡时间确实定〔1〕取240ml标准浓度亚甲基蓝溶液，参加160ml水，制得400ml亚甲基蓝溶液，通过测定吸光度，转化求得准确浓度。〔2〕分别准确量取50ml上述溶液，放入6个100ml锥形瓶中，贴上标签编号。分别称取6份准确质量相同的大孔树脂〔约在0.1g左右〕，记录质量m(g)。〔3〕调节恒温振荡器，温度控制在35℃。〔4〕同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中，并计时，然后马上放入恒温振荡器中震荡。〔5〕测量不同时间时吸附溶液的浓度。到指定时间时，马上拿出锥形瓶，倒出上层清液，然后通过准确稀释测定吸光度，转换成吸附溶液浓度。取样时间：10，40，60，90，120，150min〔6〕确定吸附平衡时间。备注3：由于次甲基蓝溶液浓度太大，测定吸光度之前要准确稀释，使吸光度范围在0.2--0.8之间，溶液浓度=稀释倍数×测定浓度4、吸附等温方程式的测定〔1〕在100ml锥形瓶中按下表配制5份不同起始浓度的亚甲基蓝溶液，记录编号。〔2〕每个锥形瓶中参加约0.1g准确浓度大孔树脂。〔3〕放入恒温振荡器中，30℃震荡120min，到达吸附平衡。〔4〕通过准确地稀释测定平衡液吸光度，计算吸附平衡浓度。编号12345标准浓度亚甲基蓝溶液体积/ml5040302010水/ml010203040备注4：用移液管准确量取液体体积。5、吸附动力学研究〔1〕准确称取0.15g左右亚甲基蓝用水稀释定容于500ml的容量瓶中，配成准确浓度亚甲基蓝溶液〔单位：mol/L〕。〔2〕分别准确量取50ml上述溶液，放入7个100ml锥形瓶中，贴上标签编号。分别称取7份准确质量相同的大孔树脂〔约在0.1g左右〕，记录质量m(g)。〔3〕调节恒温振荡器，温度控制在30℃。〔4〕同时将树脂分别倒入相应锥形瓶中，并计时，然后马上放入恒温振荡器中震荡。〔5〕测量不同时间时吸附溶液的浓度。到指定时间时，马上拿出锥形瓶，倒出上层清液，然后通过准确稀释测定吸光度，转换成溶液浓度。取样时间：10，40，60，90，150，min四、数据的记录和处理1、次甲基蓝标准曲线的绘制〔1〕由3#液数据，确定最大吸收波长波长/nm630640650658660664666668670吸光度0．1440．1600．1950．2260．2350．2460．2700．2610．260次甲基蓝标准曲线的绘制〔2〕次甲基蓝标准曲线的绘制以浓度〔mol/L〕为纵坐标，以吸光度A为横坐标，绘制标准曲线，拟合线性方程，得到相关系数。浓度*10^-6〔mol/L〕1.34791.69594.04385.39186.7397吸光度0．0950．1450．2210．2990．400拟合方程：y=17.36924+0.01765R=0.993492、吸附平衡曲线的绘制以吸附量为纵坐标，时间为横坐标，绘制35℃吸附量与时间曲线，确定吸附平衡时间。测得标准溶液稀释100倍后A=0.509吸附液起始浓度：8.8586*10^-4mol/L溶液体积：50mL吸附平衡曲线绘制吸附时间/min10406090120150溶液稀释倍数100100100100100100溶液吸光度A0.4920.4630.4430.4090.3860.377折合浓度*10^-6〔mol/L〕8.56338.0607.71227.12176.88126.5659吸附液浓度*10^-4〔mol/L〕8.56338.0607.71227.12176.88126.5659吸附剂质量〔g〕0.11860.11400.10830.10260.11830.1268吸附量*10^-4〔mol/g〕0.12450.35030.52930.84640.83570.9039分析：平衡时间为90min3、吸附等温方程确实定分别以1/qe~1/Ce作图，以lgqe~lgCe作图，判断吸附情况，如果符合Langmuir吸附等温方程，计算单分子层饱和吸附量qm，并进一步计算吸附剂比外表积。编号12345标准浓度亚甲基蓝溶液体积/ml5040302010水/ml010203040溶液起始浓度*10^-3〔mol/L〕1.34801.07840.80880.53920.2696参加大孔树脂质量〔g〕0.10650.10980.10890.11340.1117吸附平衡后溶液测定稀释倍数15010010010050吸附平衡后溶液吸光度0.4610.5420.4090.2710.243折合浓度*10^-6〔mol/L〕8.02099.43187.12174.72474.2384溶液吸附平衡浓度10^-4〔mol/L〕12.03149.43187.12174.72472.1192平衡吸附量10^-4〔mol/g〕0.68010.61570.44370.30640.25821/qe*10^41.47041.62422.25383.26373.87301/Ce*10^40.08310.10600.14040.21170.4719lgqe-4.1674-4.2106-4.3529-4.5137-4.5880lgCe-2.9197-3.0254-3.1474-3.3256-3.67381/qe~1/Ce线性拟合方程：y=5.99137x+1.28305R=0.908171/qe~1/Ce线性拟合方程:y=0.59127x-2.46359R=0.95306由1/qe—1/Ce图像可知，截距=1/qm=3.3291，从而可求KL树脂吸附Langmuir等温线参数T/Kqm/gKL/L.g-1R3087.7939*10^-51.2918*10^-50.90817树脂吸附Freundlich等温线参数T/KnKFR3081.69133.4388*10^-30.95306分析：从等温线拟合的数据可以看出，Langmiur模型拟合相似度R较低，缺乏0.95；用Freundlich模型拟合后，相似度R较高，说明大孔树脂对水中次甲基蓝吸附规律能很好的符合Freundlich方程所描述的规律，属于物理吸附。4、吸附动力学研究分别以lg(qe-qt)~t作图，以t/qt~t作图，判断动力学模型，计算速率常数。溶液中亚甲基蓝的起始浓度：01551/(373.9*0.5)=8.2963*10^-4mol/L平衡吸附量：qe=0.7557*10^-4mol/g吸附时间/min51015202560120溶液稀释倍数100100100100100100100溶液吸光度A0.4310.4180.4070.3920.3840.3870.375折合浓度*10^-6〔mol/L〕7.50387.27797.08696.82646.68746.73956.5311吸附液浓度*10^-4〔mol/L〕7.50387.27797.08696.82646.68746.73956.5311吸附量q*10^-4〔mol/g〕0.34160.43970.51590.64580.69230.66870.7557lg(qe-qt)-4.3829-4.5003-4.6202-4.9590-5.1979-5.0605t/qt*10^51.46372.27432.90752.88893.61128.972615.8793参加大孔树脂质量〔g〕0.11600.11580.11700.11630.11620.11640.1168lg(qe-qt)~t线性拟合方程:y=-0.01175x-4.52249R=0.69942分析：准一级方程：lg(qe-qt)=lgqe-K1t/2.303从图中可以lg(qe-qt)与时间t根本成线性关系，但线性拟合得到R=0.69942，说明相关性不高，结果不太理想。t/qt~t线性拟合方程:y=0.12705x+0.79989R=0.9977分析：准二级方程：t/qt=1/(K2qe2)+t/qe从图中可以t/qt与时间t根本成线性关系，线性拟合得到R²=0.9977，说明相关性高，结果比拟理想。综上，结果以准一级方程分析，R=0.69942；以准二级方程分析，R=0.9977，而根本上R才根本满足相关性，符合吸附动力学模型。说明实验中大孔树脂的吸附动力学方程均不是十分符合准一、二级模型，可能是由于实验过程中测量误差造动力学方程均不是十分符合准一、二级模型，可能是由于实验过程中测量