一轮复习：《第2讲 物质的检验、分离与提纯》巩固训练（解析版）

高考化学一轮复习:第2讲物质的检验、分离和提纯

【考纲要求】

考纲解读考向预测

1.了解常见离子的检验方法,1.物质的检验、分离与提纯方法属于化学实

能对常见物质的组成进行检验和分验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之

析。

2.了解常见气体的检验方法。2.主要考查点有四个：一是离子的检验，如

3.了解过滤、蒸发、萃取、蒸Fe3+、NH4+等；二是气体的检验，如N%、S02＜:

馆等物质分离、提纯的常用方法，三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸憎等；四

能对常见物质进行分离与提纯。是综合运用化学知识设计实脸方案对离子、气体、

有机物等进行检验、分离与提纯。

【思维导图】

核心素养思维导图

1.宏观辨识与微观探析：能从物质的宏观特征物质的分离和提纯

入手对物质及其反应进行分类和表征、能从物

物质分离提纯常用方法

质的微观结构说明同类物质的共性和不同类物

常见物质

质性质差异及其原因，能描述或预测物质的性

分离提纯提纯的“三个必须”和

质和在一定条件下可能发生的化学变化。“四个原则”___________

2.科学探究与创新意识：能对简单化学问题的

解决提出可能的假设、依据假设设计实验方案。物质分离提纯常用装置

3.科学态度与社会责任：具有理论联系实际的

观念，有将化学成果应用于生产、生活的意识，

能依据实际条件并运用所学的化学知识和方法

解决生产、生活中简单的化学问题。

【名师备考建议】

物质的检验、分离和提纯方法是化学实验的基础知识与技能，是历年高考的重点与热点内容之

一。在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会涉及气体的除杂（包括干燥）试剂及实验装置或操作、

离子的除杂试剂及操作、有机混合物的分离仪器及操作（分液、蒸馆等）。物质检验类试题主要涉及气

体的检验、离子的检验等；物质的鉴别主要有无机化合物（如盐）的鉴别、有机化合物的鉴别等。

因本专题知识可谓是元素及其化合物与化学实验基础知识的有机融合，复习时要注意以下几点：

（1）物质检验主要分为两种考查方法，一是根据实验过程中的现象推断物质的组成成分，另一种

则是将两种或两种以上的物质区分开来。基本方法都是“取试样一＞加试剂一＞操作一＞观察现

象一＞下结论”。将常考的物质检脸方法与操作细化，分块复习，如物质的检脸，分为常见物质、

常见离子（Cl，Br，「、SOF＞COr.SO/、Fe3+,Fe2+.Cu2+.NH；、Al3+,Ba2+,Ag+等）的检

验、常见气体、无机物的检验和有机物的检验。

(2)检验部分的重难点一般在于不加试剂的鉴别，比如试剂互滴，顺序不同则现象不同，或者只

用一种试剂鉴别多种物质。建议同学们多做题，然后总结常用方法。

(3)分离和提纯部分则显得简单许多，主要就是对过滤、结晶、洗气、分液、萃取、蒸馅等方法

的考查，稍加注意即可。

预计2023年高考在工艺流程题中仍会考查固液分离，在选择题和综合实验题中会涉及气体混合

物的分离等，而有关物质的检验、鉴别与性质探究是化学实验的重点内容，考查的频率较高。

【真题再现•辨明考向】

1.（2022年全国乙卷）某白色粉末样品，可能含有Na2so八Na2so3、Na2s2O3和Na2co3。取少量

样品进行如下实验：

①溶于水，得到无色透明溶液

②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出。离心分离。

③取②的上层清液，向其中滴加BaCb溶液有沉淀生成。

该样品中确定存在的是

A.Na2so4、Na2s2O3B.Na2so3、Na2s2O3

C.Na2so4、Na2cO3D.Na2so3、Na2cO3

答案：A

解析：由题意可知，①取少量样品溶于水得到无色透明溶液，说明固体溶于水且相互之间能共

存，②向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体放出，说明固体中存在Na2s2O3,

发生反应S20r■+2H+=S]+H2O+SO2T，离心分离，③取②的上层清液，向其中滴加BaCL溶液，有

沉淀生成，则沉淀为BaSCU，说明固体中存在Na2so4,不能确定是否有Na2so3和Na2co3,Na2so3

与过量盐酸反应生成二氧化硫，Na2c03与过量盐酸反应生成二氧化碳，而这些现象可以被Na2s2O3

与过量盐酸反应的现象覆盖掉，综上分析，该样品中确定存在的是：Na2so4、Na2s2O3。

2.（2022年广东卷）实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg?+和所用试剂包括BaCL以

及

A.NazCCh、NaOH、HC1B.Na2co3、HC1,KOH

C.K2co3、HNO3、NaOHD.Na2co3、NaOH、HNO?

答案:A

解析：除杂过程中不能引入新杂质，同时为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，然后选择

合适的试剂将所加过量的物质除去。

粗盐中主要成分为NaCI。除去Ca2+选用CO32-将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质

的阳离子为Na+,即选用Na2cO3除去Ca?+,同理可知，除去Mg2+需选用NaOH,除去SO42-需选用

BaCb，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCb先于Na2CO3inA,

利用Na2cO3除去Ca2+和多余的BaCL，因Na2co3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液

中加入HCL至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2c03、NaOH,然后将溶液蒸干得到较为纯净

的食盐产品，综上所述，答案为A。

3.（2022年1月浙江选考）下列说法下无硬的是

A.灼烧法做“海带中碘元素的分离及检验”实验时，须将海带进行灰化

B.用纸层析法分离铁离子和铜离子时，不能将滤纸条上的试样点浸入展开剂中

C.将盛有苯酚与水形成的浊液的试管浸泡在80℃热水中一段时间，浊液变澄清

D.不能将实验室用剩的金属钠块放回原试剂瓶

答案：D

解析：A.灼烧使海带灰化，除去其中的有机物，便于用水溶解时碘离子的浸出，故A正确;

B.纸层析法中要求流动相溶剂对分离物质应有适当的溶解度，由于样品中各物质分配系数不同,

因而扩散速度不同，所以纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成

不同位置的色斑，如果试样接触展开剂，样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂，导致实验

失败，故B正确；

C.苯酚常温为微溶，高于60℃时易溶于水，故C正确；

D.钠是活泼的金属，易与水反应，易被氧气氧化，因此实验时用剩的钠块应该放回原试剂瓶,

故D错误；

4.（2022年广东卷）实验室用MnOz和浓盐酸反应生成Cb后，按照净化、收集、性质检验及尾气

处理的顺序进行实验。下列装置表示气流方向）不能达到实验目的的是

答案：D

解析：A.浓盐酸易挥发，制备的氯气中含有HCL可用饱和食盐水除去HC1,CL可用浓硫酸

干燥，A装置能达到实验目的，故A不符合题意；

B.氯气的密度大于空气，用向上排空气法收集，B装置能收集氯气，故B不符合题意；

C.湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，故C不符

合题意；

D.氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，D装置不能达到实验目的，故D符

合题意：

5.（2022年新高考山东卷）己知苯胺（液体）、苯甲酸（固体）微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验

室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是

0.5mol,L-,

A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应

B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法

C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得

D.①、②、③均为两相混合体系

答案：C

解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯

胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相I和有机相I;向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺

盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液

和有机相n,向有机相n中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液

得到甲苯粗品②和水相n；向水相n中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过

滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。

A.苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；

B.由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重

结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；

C.由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；

D.由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；

6.（2022年新高考山东卷）某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到

澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是

气体液体固体粉末

气体

Aco2饱和Na2c。3溶液CaCO3’」比0°.L

BCl2FeCl；溶液Fe

UJLJ一二一二二-

CHC1CU(NC>3)2溶液Cu

D

NH3H2OAgCl

答案：A

解析：A.通入82气体依次发生反应CCh+Na2cO3+H2O=2NaHCO3、CaCO3+H2O+CO2=

Ca(HCO3)2,由于在相同温度下NaHCCh的溶解度小于Na2co3,最终瓶中仍有白色晶体析出，不会

得到澄清溶液，A项选；

B.通入CL，发生反应C12+2FeCb=2FeCb、2FeCl3+Fe=3FeC12,最终Fe消失得到澄清溶液,

B项不选；

+2+

C.通入HC1,NO3-在酸性条件下会表现强氧化性，发生离子反应：3Cu+8H+2NO3=3Cu

+2N0f+4H2O,最终Cu消失得到澄清溶液，C项不选；

D.AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s);=iAg+(aq)+Cl-(aq),通入NH3后，Ag+与NHa结合成

[Ag(NH3)2「，使溶解平衡正向移动，最终AgCl消失得到澄清溶液，D项不选；

7.(2021年湖南卷)1一丁醇、澳化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸储、萃取分液制得

臭丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：CH3(CH2)3OH+NaBr+H2so4―CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O

下列说法正确的是

A.装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率

B.装置II中a为进水口，b为出水口

c.用装置ni萃取分液时，将分层的液体依次从下放出

D.经装置in得到的粗产品干燥后，使用装置再次蒸储，可得到更纯的产品

答案：AD

解析：根据题意1一丁醇、澳化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生CH3（CH2）3OH+NaBr+

H2SO4—^^CH3（CH2）3Br+NaHSO4+H2O得至I」含CH3（CH2）3OH、CH3（CH2）3Br,NaHSO4,NaBr、

H2SO4的混合物，混合物在装置II中蒸储得到CH3（CH2）3OH和CH3（CH2）3Br的混合物，在装置III中

用合适的萃取剂萃取分液得CH.,（CH2）3Br粗产品。

A.浓硫酸和NaBr会产生HBr,1—丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回

流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；

B.冷凝水应下进上出，装置H中b为进水口，a为出水口，B错误；

C.用装置HI萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；

D.由题意可知经装置HI得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸储可得到更

纯的产品，D正确；选AD。

8.（2021年河北省普通高中学业水平等级考试）下列操作规范且能达到实验目的的是

答案：A

解析：A.氢氧化钠溶液呈碱性，因此需装于碱式滴定管，氢氧化钠溶液与醋酸溶液恰好完全

反应后生成的醋酸钠溶液呈碱性，因此滴定过程中选择酚醐作指示剂，当溶液由无色变为淡红色时,

达到滴定终点，故A选；

B.测定中和热实验中温度计用于测定溶液温度，因此不能与烧杯内壁接触，并且大烧杯内空隙

需用硬纸板填充，防止热量散失，故B不选；

C.容量瓶为定容仪器，不能用于稀释操作，故C不选；

D.分液过程中长颈漏斗下方放液端的长斜面需紧贴烧杯内壁，防止液体留下时飞溅，故D不

选；综上所述，操作规范且能达到实验目的的是A项，故答案为A。

9.（2021年6月高考浙江卷）下列图示表示灼烧操作的是

解析：灼烧过程中应使用用烟、酒精灯、铁架台等仪器，A装置为配制一定物质的量浓度溶液

的装置，C装置为蒸储装置，D装置为过滤装置，B装置满足灼烧操作，故答案选B。

10.（2021年6月浙江选考）下列说法正确的是

A.减压过滤适用于过滤胶状氢氧化物类沉淀

B.实验室电器设备着火，可用二氧化碳灭火器灭火

C.制备硫酸亚铁镀晶体时，须将含FeSCU和（NH4）2SO4的溶液浓缩至干

D.将热的KNCh饱和溶液置于冰水中快速冷却即可制得颗粒较大的晶体

答案：B

解析：A.因为胶状沉淀可能会透过滤纸或造成滤纸堵塞，则减压过滤不宜用于过滤胶状沉淀

或颗粒太小的沉淀，故A错误；

B.实验室中仪器设备着火可以使用二氧化碳灭火，故B正确；

C.制备硫酸亚铁镀晶体时，将硫酸钺和硫酸亚铁溶液浓缩至干会使晶体失去结晶水，故C错

误；

D.冷却结晶时，自然冷却才能得到大颗粒晶体，快速冷却得到的是细小晶体，故D错误;

故选B。

11.（2021年山东卷）关于下列仪器使用的说法错误的是

A.①、④不可加热B.②、④不可用作反应容器

C.③、⑤可用于物质分离D.②、④、⑤使用前需检漏

答案：A

解析：①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸储烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗

A.锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；

B.酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不

能作反应容器，B项不符合题意；

C.蒸储烧瓶用于蒸储操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的

液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；

D.酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否

漏水，D项不符合题意；故选A。

12.（2021年山东卷）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放

试剂的容器）

实验目的玻璃仪器试剂

配制100mL一定物

100mL容量瓶、胶头滴管、

A质的量浓度的NaCl蒸储水、NaCl固体

烧杯、量筒、玻璃棒

溶液

B制备Fe（OHF胶体烧杯、酒精灯、胶头滴管蒸储水、饱和FeCb溶液

测定NaOH溶液浓烧杯、锥形瓶、胶头滴管、待测NaOH溶液、已知浓度的

C

度酸式滴定管盐酸、甲基橙试剂

冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2c。3

D制备乙酸乙酯试管、量筒、导管、酒精灯

溶液

答案：AB

解析：A.配制100mL一定物质位量浓度的NaCl溶液的步骤为：计算、称量、溶解、转移、洗

涤、定容、摇匀等，需要的仪器有：托盘天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、胶头

滴管等，选项中所选玻璃仪器和试剂均准确，A符合题意；

B.往烧杯中加入适量蒸储水并加热至沸腾，向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液，继续煮沸至溶液

呈红褐色停止加热，得到氢氧化铁胶体，所选玻璃仪器和试剂均准确，B符合题意；

C.用标准稀盐酸溶液滴定待测氢氧化钠溶液可测定出氢氧化钠的浓度，取待测液时需选取碱式

滴定管，酸式滴定管则盛装标准盐酸溶液，所以所选仪器还应有碱式滴定管，C不符合题意；

D.制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂，所选试剂中缺少浓硫酸，D不符合题意:

故选AB。

13.（2021年1月浙江选考）萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是（）

答案：A

解析：萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是分液漏斗；A.该仪器为分液漏斗，故A正确;

B.该仪器为容量瓶，故B错误；C.该仪器为直形冷凝管，故C错误；D.该仪器为漏斗，故D错误；

故答案为A。

14.（2021年1月八省联考广东）提取海带中L的实验中，所选择的装置或仪器（夹持装置已略去）

正确的是

ABCD

岳弱

灼烧溶解过滤分液

A.AB.BC.CD.D

答案：D

解析：A.灼烧应该用用烟，图示用的蒸发皿，故A错误；

B.溶解不需要用容量瓶，故B错误；

C.过滤时应该用玻璃棒引流，且漏斗下端要紧靠烧杯内壁，故C错误；

D.分液时需要使用分液漏斗，漏斗下口紧靠烧杯内部，故D正确；综上所述答案为D.

15.（2021年1月八省联考湖北）下列实验操作或装置正确的是（）

ABCD

答案：c

解析：A.蒸发多用于固液分离，乙醇和苯甲酸为液液分离，苯甲酸沸点高于乙醇的沸点，应

该应用蒸储的方法，故A错误；

B.苯酚微溶于水，水中苯酚形成乳浊液，故不能用过滤分离，故B错误；

C.杂质沸点低于乙酸乙酯采用蒸储的方法纯化效果更好，装置无错误，故C正确：

D.氢氧化钠溶液为碱性，应该用碱式滴定管而不是酸式滴定管，故D错误；故选C。

16.（2020年全国I卷9）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是

气体（杂质）方法

ASO2(H2S)通过酸性高镒酸钾溶液

BCb(HCl)通过饱和的食盐水

CN2(O2)通过灼热的铜丝网

DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液

A.AB.BC.CD.D

答案：A

解析：A.SO?和H2s都具有较强的还原性，都可以被酸性高镒酸钾溶液氧化；因此在用酸性高

锯酸钾溶液除杂质H2s时，SCh也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；

B.氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同

时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；

C.氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2CU+O20=

2CuO,而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；

D.NO2可以与NaOH发生反应：2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O,NO与NaOH溶液不

能发生反应；尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O,

但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；

17.（2020年浙江2）固液分离操作中，需要用到的仪器是

答案：C

解析：固液分离方法为过滤，过滤所用基本仪器为：漏斗、烧杯、玻璃棒、漏斗架或铁架台（带

铁圈），因此选C。

18.（2020年山东卷）实验室分离Fe~和Ap+的流程如下：

浓盐酸乙酸水

I,I,I

Fe"、A产—萃取、豆画T反萃或U蒸储占Fe"

干

Al“乙醍

己知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子［FeC14「，该配离子在乙醛（欧2。，沸点34.6℃）中生成缔合

物Et2OH”FeC14r。下列说法错误的是（）

A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D.蒸储时选用直形冷凝管

答案:A

解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B

项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D

项正确。

19.（2020年山东11）下列操作不能达到实验目的的是

目的操作

A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液

将盐酸与NaHCCh混合产生的气体直接通入苯

B证明酸性：碳酸〉苯酚

酚钠溶液

C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下,挤压胶管内玻璃球将气泡排出

向试管中加入2mLi0%NaOH溶液，再滴加数滴

D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液

2%CUSO4溶液，振荡

答案：BC

解析：A、苯酚与NaOH溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，与苯不互溶，分层，最后分液；

B、盐酸属于挥发性的酸，产生的二氧化碳气体中混有氯化氢气体，可以与苯酚钠反应，应该先

通过饱和NaHCCh溶液，然后再将气体通入苯酚钠溶液，出现浑浊；

C、碱式滴定管胶管中藏有气泡，会导致滴定溶液体积的不准确，将胶管向上弯曲，用力捏挤玻

璃珠，使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡；

D、用氢氧化铜来检验醛基时，必须在碱性环境下进行，且必须用新制的氢氧化铜悬浊液，因

此制备氢氧化铜时，应该是向试管中加入2mLi0%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuS6溶液，振荡，

这样制备的氢氧化铜具有较大的活性；

20.（2020年天津5）下列实验仪器或装置的选择正确的是

ff

饱和NaCl溶液%0

配制50.00mL盛装NazSiCh溶液的试

O.IOOOmol.L-1除去CL中的HC1蒸储用冷凝管

剂瓶

Na2cO3溶液

ABcD

答案:B

解析：A、配制一定物质的量浓度的溶液的主要仪器是容量瓶，而不是烧杯，A不正确；

B、饱和NaCl溶液可以吸收HC1气体，降低Cb的溶解度，B正确；

C、蒸储用冷凝管应该用直形冷凝管，而不是球形冷凝管，C不正确；

D、NazSiCh溶液俗称“水玻璃”，具有一定的粘性，可以使玻璃瓶塞与瓶口粘在一起，D不正确。

21.（2020年天津6）检验下列物所选用的试剂正确的是

待检验物质所用试剂

A海水中的碘元素淀粉溶液

BSO2气体澄清石灰水

C溶液中的Cu2+氨水

D溶液中的NH4+NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸

答案：C

解析：A、游离态的碘可以使淀粉变蓝，化合态的碘不能使淀粉变蓝，A不正确；

B、CO2与SO2都可以使澄清石灰水变浑浊，SO?通常用品红试液来检验，B不正确;

C、少量氨水则发生：Cu2++2NH3-H2O=Cu（OH）2l（蓝色）+2NH4+,出现蓝色絮状沉淀，氨水过

2+2+

量则发生:Cu+4NH3H2O=[CU（NH3）4]+4H2O,沉淀消失，C正确；

D、溶液中的NH4+与NaOH溶液反应，生成的气体可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D不正确。

22.（2019年上海等级考，14）下列物质分离（括号内的物质为杂质）的方法错误的是

A.硝基苯（苯）——蒸储B.乙烯（SO2）——氢氧化钠溶液

C.己烷（己烯）——澳水，分液D.乙酸乙酯（乙醇）——碳酸钠溶液，分液

答案：c

解析：硝基苯和苯是沸点不同的互溶液体，应该用蒸储法分离，A正确；乙烯不与氢氧化钠反

应，二氧化硫是酸性氧化物可以被氢氧化钠溶液吸收，可以实现两种气体分离，B正确；己烷和己

烯为互溶液体，己烷不与溪水反应，但可以萃取滨水中的澳，己烯可以与澳水发生加成反应生成二

溟代物，属于有机物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分离，C错误；乙酸乙酯难溶于碳酸钠

溶液，乙醇易溶于水，液体分层通过分液进行分离，D正确。

23.（2018年海南卷）下列分离方法正确的是（）

A.回收水溶液中的E加入乙醇，分液、蒸发

B.回收含有KC1的MnCh：加水溶解，过滤、干燥

C.除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管

D.除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸储

答案：B

解析：乙醇易溶于水，不能用于萃取碘水中的L，A项错误；P2O5是酸性干燥剂，不能用于干

燥氨气，应选用碱石灰，C项错误；除去乙醇中的水，要加入生石灰，再进行蒸储，D项错误。

24.（2017年全国卷I,8）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就

置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结，累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。“文中

涉及的操作方法是

A.蒸储B.升华C.干储D.萃取

答案：B

解析：“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。

25.（2017年天津，4）以下实验设计能达到实验目的的是

实验目的实验设计

A.除去NaHCCh固体中的Na2co3将固体加热至恒重

B.制备无水AlCh蒸发A1与稀盐酸反应后的溶液

C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶

D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CC14萃取

答案：D

解析：A项，NaHCCh固体受热分解生成Na2co3,达不到除去Na2co3的目的，错误；B项，

蒸干A1CL溶液，最终得到A1（OH）3而不能得到无水AlCb，错误；C项，苯甲酸在热水中的溶解度

大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④洗涤晶体，错误；D项,

NaBr和KI与氯水反应的离子方程式分别为2Br-+Cb=2C「+Bn和2「+Cl2=2Cr+L，反

应得到的溶液分别用CC14萃取，溶液均分层，下层为紫红色的为12的CC14溶液，下层为橙红色的

为Bn的CC14溶液，故可鉴别，正确。

26.(2022年湖南卷)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCb2H2。，并用重量法测定产品中

BaCb2H2。的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2s0八稀H2so4、C11SO4溶液、蒸储水

步骤1.BaCb2H2。的制备

按如图所示装置进行实验，得到BaCL溶液，经一系列步骤获得BaCb2H2O产品。

步骤2,产品中BaCb2H2。的含量测定

①称取产品0.5000g,用100ml水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的O.lOOmoLLg2sO4溶液，

③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。

回答下列问题：

(1)1是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为—

(2)1中b仪器的作用是；HI中的试剂应选用；

(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2s04溶液后，认为沉淀己经完全，判断沉淀已完

全的方法是;

(4)沉淀过程中需加入过量的H2s04溶液，原因是;

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是______(填名称)；

(6)产品中BaCl2-2H2O的质量分数为(保留三位有效数字)。

微执

答案：(1)HC1H2so4(浓)+NaCl卫三NaHSCU+HClf(2)①防止倒吸CuSC>4溶液

(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全

(4)使银离子沉淀完全(5)锥形瓶(6)97.6%

解析:装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCI,装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2-2H2O,

装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空气。

(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HC1气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，

浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2s04(浓)+NaCl反微执空

NaHSCU+HClf。

(2)氯化氢极易溶于水，装置n中b仪器的作用是：防止倒吸；装置n中氯化氢与BaS溶液反应

生成H2S,H2s有毒，对环境有污染，装置in中盛放CuSCU溶液，用于吸收H2S。

(3)硫酸与氯化铁反应生成硫酸钢沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁

净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。

(4)为了使钢离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。

(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。

(6)由题意可知，硫酸电贝的物质的量为：黑?酸厂0.002mol,依据领原子守恒,产品中BaC12-2H2O

的物质的量为0.002mol,质量为0.002moix244g/mol=0.488g,质量分数为：㈱器X100%=97.6%。

27.(2021年全国甲卷)胆研(CUSO「5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的

CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆研，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：

(1)制备胆研时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有

(填标号)。

A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管

(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为，

与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是。

(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2,冷却后用NH3H2O调pH为3.5~4,

再煮沸lOmiN,冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、、乙醇洗涤、,

得到胆矶。其中，控制溶液pH为3.5〜4的目的是,煮沸lOmin的作用是。

(4)结晶水测定：称量干燥用烟的质量为皿，加入胆研后总质量为m2,将材烟加热至胆帆全部

变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，

胆机分子中结晶水的个数为(写表达式)。

(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是(填标号)。

①胆帆未充分干燥②珀埸未置于干燥器中冷却③加热时有少胆研迸溅出来

答案：⑴A、C（2）CUO+H2SO4=^CUSO4+H2O不会产生二氧化硫且产生等量胆研消耗

硫酸少（硫酸利用率高）（3）过滤干燥除尽铁，抑制硫酸铜水解破坏氢氧化铁胶体，

易于过滤（4）寸酸一x⑸①③

9（叫一叫）

解析：（1）制备胆研时，根据题干信息可知，需进行溶解、过滤、结晶操作，用到的实验仪器除

量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有烧杯和蒸发皿，A、C符合题意，故答案为：

A、C；

（2）将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为CuO+H2s04^=

CUSO4+H2O;直接用废铜和浓硫酸反应生成硫酸铜与二氧化硫和水，与这种方法相比，将CuO加入

到适量的稀硫酸中，加热制备胆帆的实验方案具有的优点是：不会产生二氧化硫且产生等量胆研消

耗硫酸少（硫酸利用率高）；

（3）硫酸铜溶液制硫酸铜晶体，操作步骤有加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥；CuO

中含氧化铁杂质，溶于硫酸后会形成铁离子，为使铁元素以氢氧化铁形成沉淀完全，需控制溶液pH

为3.5〜4,酸性环境同时还可抑制铜离子发生水解；操作过程中可能会生成氢氧化铁胶体，所以煮

沸lOmin,目的是破坏氢氧化铁胶体，使其沉淀，易于过滤，故答案为：过滤；干燥；除尽铁，抑

制硫酸铜水解；破坏氢氧化铁胶体，易于过滤；

（4）称量干燥地期的质量为加，加入胆研后总质量为“72,将用竭加热至胆机全部变为白色，置

于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为机3。则水的质量是（相2一相3迫，所以

胆矶（CuSJnH。中n值的表达式为"答：笔誓书1,解得n=警驾；

181609（e一班）

（5）①胆研未充分干燥，捌饬所测阳偏大，根据片誓口?可知，最终会导致结晶水数目定

9（吗一叫）

值偏高，符合题意；

②用蜗未置于干燥器中冷却，部分白色硫酸铜会与空气中水蒸气结合重新生成胆机，导致所测

80（zn,-恤）

m3偏大，根据n=『~?可知，最终会导致结晶水数目定值偏低，不符合题意；

9（"6-m｝）

_80（g-•砥）

③加热胆研晶体时有晶体从均期中溅出，会使m3数值偏小，根据『六~?可知，最终会

9（w一町）

导致结晶水数目定值偏高，符合题意；综上所述，①③符合题意，故答案为：①③。

28.（2020年全国卷H）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原

理简示如下:

COOKCOOKCOOH

名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g-mL')溶解性

不溶于水，易

甲苯92-95110.60.867

溶于乙醇

微溶于冷水，

122.4(100℃左

苯甲酸122248—易溶于乙醇、

右开始升华)

热水

实验步骤：

(1)在装有温度计一、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03

mol)高锦酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将

反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸

酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产

品为1.0go

(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL

溶液，用0.01000mol-L1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反

应已完成，其判断理由是。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸

性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理。

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于

(填标号)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

答案：(1)B(2)球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化

(3)除去过量的高锦酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气

2+

2MnO4+5H2c2O4+6H'=2Mn+1OCO2T+8H2。

(4)MnO2(5)苯甲酸升华而损失(6)86.0%C⑺重结晶

解析：⑴该反应需要向三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高镐酸钾，所以三颈烧

瓶的最适宜规格为250mLo

(2)反应中应选用球形冷凝管，球形冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，

说明不溶于水的甲苯(油状液体)已经被KMnC)4完全氧化。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的：NaHSO3与KMnCMH')发生氧化还原反应除去过量的

+

KMnO4(H),防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的C「氧化为CL;该过程也可用草酸在酸性条件

+2+

下与KMnO4反应除去KMnCU,反应的离子方程式为2MnO；+5H2C2O4+6H=2Mn+lOCOz?

+8H2OO

COOK

尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是

KMnC)4在中性条