《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法（标准）》

ICS

备案号：

DL

中华人民共和国电力行业标准

DL/T929—201X

矿物绝缘油、润滑油结构族组成的

红外光谱测定法

Determinationofthecontentininsulatingoilandlubricating

Oilbyinfraredspectrummethod

（征求意见稿）

201X--发布201X--实施

国家能源局发布

DL/T—201X

矿物绝缘油、润滑油结构族组成的

红外光谱测定法

1范围

本标准规定了分子量为290～500的矿物绝缘油和矿物润滑油结构族组成的红外光谱测定方法。

本标准适用于新绝缘油、润滑油及运行油结构族组成中烷链碳CP、芳香碳CA和环烷碳CN的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T7603矿物绝缘油中芳碳含量测定法

3方法原理

采用GB/T7603《矿物绝缘油中芳碳含量测定法》的原理，用大量已知碳分布的油样做标准，建

立吸光度一浓度关系，求出经验公式，用于绝缘油、润滑油结构族组成中芳香碳(CA%)、烷链碳(CP%)

和环烷碳(CN%)的含量测定。

一般矿油型润滑油基础油中链烷碳CP范围为40%～70%；芳香碳CA范围为小于25%，当CA大于

25%时，需用石蜡油稀释后再测定。

I

DL/T—201X

4仪器和试剂

4.1双光束红外分光光度计或傅利叶变换红外光谱仪：在720cm-1和1610cm-1谱带的分辨率高于3cm-1。

4.2液池：用定程长或可变程长的带有氯化钠池窗的液池，一般程长为0.1mm。程长采用干涉条纹法测

定。

4.3玻璃注射器：1mL或2mL玻璃注射器。

4.4吸耳球：小型吸耳球。

4.5四氯化碳：分析纯。

5试验步骤

5.1调整仪器

按仪器说明书将红外分光光度计调整至工作状态

5.2液池程长的测定

采用干涉条纹法测定，将可调或固定程长的空液池放在仪器的测定光路中扫描，扫描范围为

1900cm-1～600cm-1，得到如图1所示的含有极大和极小值规则的干涉条纹(若液池窗板安装不平行，

则得不到规则的干涉条纹，应拆开重新安装)。根据所得的干涉条纹的个数和对应的波数，代入式(1)求

出液池的程长:

n1

l10……………(1)

212

式中:

l—液池程长，mm；

n—干涉条纹的个数；

-1

γ1—干涉条纹对应的高波数，cm；

-1

γ2—干涉条纹对应的低波数，cm。

图1干涉条纹图

5.3油样的测定

5.3.1用lmL或2mL玻摘注射器，将被测油样小心注入液池（注意：此时液池中不应有气泡，否则要

把油用吸耳球吹出重新注油）。

5.3.2将注好被测油样的液池放在仪器的液池架上，应使之处于测量光路位置。

5.3.3记录1900cm-1～600cm-1的红外光谱图，见图2示例。

II

DL/T—201X

图2测定油样碳型组成的红外光谱图

5.3.4将扫描完成的液池取下，用吸耳球将液池中的油样吹出，并用干净的注射器将四氯化碳溶剂注满

液池(注意：针头不要碰到液池注样口上的油污)，再用吸耳球将四氯化碳溶剂吹出。如此反复操作，

直到液池内的油污全部清洗干净，并将四氯化碳溶剂吹干为止。

警告：使用四氯化碳应在通风橱中进行。

5.3.5进行平行试验。

6结果计算

6.1确定吸光度A1610cm-1及A720cm-1

从吸收谱带两翼吸光度最小之点引一切线，作为该吸收谱带的基线，以它来计算在1610cm-1及

720cm-1的吸光度。

某波数i下的吸光度Ai的确定如图2所示，按式2计算：

……………(2)

AiAi2Ai1

式中:

—波数为i时的吸光度；

Ai

—波数为i1时的最小吸光度；

Ai1

—波数为i2时的最大吸光度。

Ai2

经实测，本标准确定：

a)求1610cm-1的吸光度时，以1640cm-1和1560cm-1的连线为基线；

b)求720cm-1的吸光度时，以790cm-1和680cm-1的连线为基线。

6.2计算CA、CP、CN

按式（3）、（4）和（5）分别求出CA、CP、CN：

1610cm1

Amax

CA1.29.8……………(3)

l

III

DL/T—201X

720cm1

Amax

CP29.96.6……………(4)

l

CN100CACP……………(5)

式中：

CA—油样中芳香碳的含量，%；

CP—油样中烷链碳的含量，%；

CN—油样中环烷碳的含量，%；

1

1610cm在波数-1的最大吸光度；

Amax—1610cm

1

720cm在波数-1的最大吸光度；

Amax—720cm

l—液池长度，mm；

（3），（4）式中的数字为常数。

7精密度

重复性（95%置信水平）：同一操作者，使用同一仪器，按相同的方法对同一试样测定，所得的两次测

定结果之差不应超过表1的重复性要求：

表1试验方法重复性要求

CA/%≤0.12

CP/%≤3.51

CN/%≤3.46

再现性（95%置信水平）：不同的操作者，在不同的实验室按相同的方法对同一试样测定，所得的两个

单一、独立的测试结果之差不应超过表2的再现性要求：

表2试验方法再现性要求

CA/%≤0.