《粒度分析+动态光散射法（dls）gbt+29022-2021》详细解读

《粒度分析动态光散射法（dls）gb/t29022-2021》详细解读contents目录1范围2规范性引用文件3术语和定义4符号5原理6测量装置6.1激光器contents目录6.2光学系统6.3样品池6.4光电检测器6.5信号处理单元6.6计算单元6.7仪器安置7样品的制备7.1通则contents目录7.2浓度极限7.3浓度适宜性检查8测量步骤9结果计算9.1通则9.2相关分析9.3频率分析10系统确认和质量控制contents目录10.1系统确认10.2测量结果的质量控制10.3方法精密度和测量不确定度11测试报告附录A(资料性)理论背景附录B(资料性)测量过程的潜在影响因素及减小影响的指南附录C(资料性)在线测量contents目录附录D(资料性)样品制备的推荐程序参考文献011范围03不适用于更大粒度需要注意的是，该标准并不适用于超出上述范围的更大粒度分析。01纳米级粒度分析该标准适用于纳米级别的粒度分析，可涵盖几纳米至数百纳米的粒子尺寸范围。02亚微米级粒度分析除了纳米级粒度，该标准也适用于亚微米级别的粒度分析，可延伸至数微米的粒子尺寸。1范围022规范性引用文件内容描述详细阐述了动态光散射法的基本原理和术语定义。作用为粒度分析提供了理论基础，确保各相关方对术语的理解一致。备注该引用文件是标准的重要组成部分，需与其他章节结合使用。2规范性引用文件033术语和定义粒度指颗粒的大小，通常用直径或等效直径表示，是粒度分析的基本参数。动态光散射法一种通过测量散射光强度波动来推断颗粒大小分布的方法，适用于纳米至微米级颗粒的测量。分布宽度描述颗粒大小分布范围的一个参数，反映了颗粒大小的均匀程度。3术语和定义044符号指颗粒的大小，是表征颗粒特性的重要参数。粒度一种通过测量颗粒在液体中布朗运动导致的散射光强度波动来测量粒度分布的方法。动态光散射法指不同粒度颗粒在样品中所占的比例或数量分布。粒度分布4符号055原理光子相关光谱通过测量散射光的光子相关光谱（PCS）来得到粒子的粒度分布。斯托克斯-爱因斯坦方程该方法利用斯托克斯-爱因斯坦方程，根据散射光强度的自相关函数计算粒子的扩散系数，从而推算出粒度。散射光强度波动动态光散射法基于粒子在液体中做布朗运动引起的散射光强度波动进行分析。5原理066测量装置通常采用激光作为光源，因为其具有高单色性、高亮度和方向性好的特点，有利于提高散射光信号的信噪比。光源类型与特点确保激光光束能够稳定地照射到样品池，同时避免杂散光的干扰，提高测量准确度。光路设计要求定期对光路进行调试和校准，确保光束的准直性和稳定性，以及散射角的准确性。光路调试与校准6测量装置076.1激光器稳定性选择具有高稳定性的激光器，以确保测量结果的可靠性。波长适当选择激光波长，以匹配样品的散射特性，提高测量精度。功率根据需要调整激光功率，以获得最佳的散射信号强度。6.1激光器086.2光学系统发光二极管（LED）作为一种新型光源，LED具有稳定、长寿命、低成本等优点，在某些特定应用场合可替代激光光源。滤光片用于滤除光源中的杂散光，提高光斑质量。激光光源具有高单色性、高相干性和高方向性，是动态光散射实验中最常用的光源。6.2光学系统096.3样品池6.3样品池光学性能样品池应选用具有良好光学性能的材质，以确保光束的透过性和稳定性。耐腐蚀性由于某些样品可能具有腐蚀性，因此样品池材质应具备足够的耐腐蚀性，以保证测量结果的准确性。清洁方便样品池应易于清洗，以避免残留物对后续测量结果的影响。106.4光电检测器光电倍增管具有高灵敏度、低暗电流和快速响应的特点，适用于弱光信号的检测。光电二极管具有较高的量子效率和稳定性，常用于中等光强信号的检测。光电探测器阵列由多个光电探测单元组成，可实现多点同时检测，提高检测效率。6.4光电检测器116.5信号处理单元将光信号转换为电信号，便于后续处理和分析。光电转换滤波处理数字化处理去除噪声和干扰信号，提高信噪比。将模拟信号转换为数字信号，便于计算机存储和处理。0302016.5信号处理单元126.6计算单元根据散射光强度分布反演粒径分布动态光散射法通过测量散射光强度的波动来反演粒径分布，利用相关函数和算法处理数据，得到精确的粒径信息。考虑折射率与浓度影响在计算粒径时，需考虑样品的折射率和浓度对散射光的影响，以确保测量结果的准确性。多角度测量提高精度通过在不同角度对样品进行测量，可以获得更全面的粒径分布信息，从而提高测量的精度和可靠性。6.6计算单元136.7仪器安置123仪器应安置在远离振动源和噪音的环境中，以确保测量结果的准确性。避免振动和噪音安置环境的温度和湿度应稳定控制在仪器规定的范围内，以避免对测试结果产生影响。控制温度和湿度仪器应放置在稳定的工作台上，以确保光学系统的稳定性，从而提高测量精度。确保光学系统稳定性6.7仪器安置147样品的制备样品应能代表被测体系的整体特性，避免采样偏差。代表性在制备和测试过程中，样品应保持稳定，避免发生沉淀、聚结等现象。稳定性样品的浓度应适中，既要满足仪器检测的灵敏度要求，又要避免多重散射现象。适宜浓度7样品的制备157.1通则

7.1通则粒度分析范围规定了动态光散射法（DLS）的粒度分析范围，包括适用于纳米至微米级颗粒的测量。仪器要求与校准明确了进行DLS测量所需的仪器设备和性能要求，以及定期对仪器进行校准的方法。测量条件与样品制备详细阐述了测量过程中应控制的条件，如温度、湿度、光源等，并提供了样品制备的指导和建议。167.2浓度极限浓度过高导致多重散射当样品浓度过高时，颗粒之间容易发生多重散射，从而影响粒度分布的准确性。浓度过低导致信号弱浓度过低时，样品中的颗粒数量较少，散射光信号较弱，可能无法获得准确的粒度分布信息。7.2浓度极限177.3浓度适宜性检查确保测量准确性过高的浓度可能导致粒子间的多重散射，干扰粒度分布的准确测量，浓度适宜性检查有助于规避这一问题。避免多重散射干扰优化仪器性能适宜的浓度有助于仪器处于最佳工作状态，从而提高测量的稳定性和可靠性。适宜的浓度范围是进行动态光散射粒度测量的基础，检查浓度适宜性有助于提高测量结果的准确性。7.3浓度适宜性检查188测量步骤确保所取样品具有代表性和均匀性，能够反映整体物料的粒度特性。制备代表性样品在样品制备过程中，应注意避免外界杂质的引入，以免影响测量结果。避免污染对于易团聚的样品，需采用适当的分散方法，确保其处于良好的分散状态。样品分散8测量步骤199结果计算动态光散射法通过测量散射光强度随时间的变化，利用相关函数计算粒径分布。基本算法通常采用平均粒径或粒径分布来表示样品中粒子的大小。粒径表示计算过程中需考虑信噪比、数据拟合等因素对粒径计算精度和误差的影响。精度与误差9结果计算209.1通则样品制备样品制备是粒度分析的关键环节，应确保样品的代表性、均匀性和稳定性，避免分析过程中产生误差。仪器校准进行动态光散射粒度分析前，必须对仪器进行校准，确保测量结果的准确性和可靠性。数据分析动态光散射粒度分析仪会输出大量数据，需要进行科学的数据处理和分析，提取有用的粒度信息。9.1通则219.2相关分析皮尔逊相关系数01用于衡量两个变量间线性关系的强度和方向。斯皮尔曼秩相关系数02基于秩次的大小进行相关性分析，对非线性关系也有一定敏感性。肯德尔等级相关系数03利用变量之间的等级资料计算相关性，适用于有序分类变量。9.2相关分析229.3频率分析傅里叶变换频率分析的核心是傅里叶变换，它将时间域信号转换为频域信号，从而揭示信号的频率组成。频谱密度通过计算频率分量的强度，可以得到信号的频谱密度，进而分析信号中不同频率成分的相对大小。周期性信号对于周期性信号，频率分析能够准确地识别出信号的基频和各次谐波频率。9.3频率分析2310系统确认和质量控制软件系统验证对粒度分析软件系统进行验证，确认其算法正确性、数据处理能力及操作便捷性。方法确认通过标准样品或已知粒度分布的样品进行测试，验证动态光散射法的测量准确性和重复性。仪器校准定期进行仪器校准，确保测量结果的准确性和可靠性，包括光源、检测器、光学元件等。10系统确认和质量控制2410.1系统确认确保光源在使用过程中保持稳定，以保证测试结果的准确性和可靠性。光源稳定性检测探测器的灵敏度是否符合标准要求，以确保能够准确捕捉到散射光信号。探测器灵敏度确认仪器能够分析的粒度范围是否满足测试需求。粒度分析范围10.1系统确认2510.2测量结果的质量控制标准物质对照重复性测量相关性分析10.2测量结果的质量控制使用已知粒度分布的标准物质进行对照测量，验证测量结果的准确性和可靠性。对同一样品进行多次测量，检查测量结果的稳定性和重复性。与其他测量方法（如电子显微镜法、激光粒度仪法等）进行对比分析，评估动态光散射法的测量结果与其他方法的相符程度。2610.3方法精密度和测量不确定度10.3方法精密度和测量不确定度一般包括标准偏差、相对标准偏差以及测量结果的变动范围等，根据实际需要选择合适的表达方式。精密度的表达方式指在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一样品相互独立进行测试获得的两个测试结果之间的绝对差值。重复性限指在不同实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一样品进行测试所获得的两个独立测试结果之间的绝对差值。再现性限2711测试报告基本信息包括样品名称、测试日期、测试人员等基本信息，确保报告的可追溯性和准确性。测试结果详细列出粒度分布、平均粒径、多分散指数等关键指标的测试结果，以供分析和评估。结论与建议根据测试结果给出简要结论，并提出针对性的改进建议或措施。11测试报告28附录A(资料性)理论背景动态光散射通过测量散射光强随时间的变化，可以得到粒子在介质中的动态行为信息，如粒子的扩散系数和粒径分布等。分析方法基于Stokes-Einstein方程，通过测量得到的扩散系数可以推算出粒子的粒径。光散射现象当光波通过介质时，会与介质中的粒子发生散射作用，散射光的特性与粒子的大小、形状、介质密度和折射率等参数有关。附录A(资料性)理论背景29附录B(资料性)测量过程的潜在影响因素及减小影响的指南样品浓度过高可能导致多重散射，影响测量结果。应适当稀释样品，以确保测量准确性。样品浓度杂质或污染物可能影响光散射信号，导致结果偏差。应对样品进行充分纯化，消除干扰因素。样品纯度样品颗粒的分散状态对测量结果至关重要。应采用适当的分散技术，确保颗粒在测量过程中保持均匀分散。样品分散性010203附录B(资料性)测量过程的潜在影响因素及减小影响的指南30附录C(资料性)在线测量实时监测在线测量可以对样品进行实时监测，及时获取粒度分布信息，为生产过程的控制提供有力支持。数据准确性相较于离线测量，在线测量可以避免取样、运输和储存等环节对样品粒度分布的影响，提高数据的准确性和可靠性。高效便捷在线测量可以实现自动化、连续化的粒度分析，提高生产效率，降低人工操作成本。附录C(资料性)在线测量31附录D(资料性)样品制备的推荐程序样品纯净度确保样品中无杂质或污染物，以免影响测量结果。样品浓度根据实验需求，选择合适的样品浓度范围。样品稳定性确认样品在测量过程中保持稳定，