高中化学2022版步步高《单元集训》人教版单元检测十　化学实验热点

单元检测十化学实验热点考生注意：1．本试卷共4页。2．答卷前，考生务必用蓝、黑色字迹的钢笔或圆珠笔将自己的姓名、班级、学号填写在相应位置上。3．请在密封线内作答，保持试卷清洁完整。一、选择题(本题包括10小题，每小题3分，共30分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的)1．(2020·宁波高三模拟)下列有关实验说法，不正确的是()A．不慎将苯酚沾到手上，先用酒精洗涤，再用水冲洗B．用pH试纸检验某干燥气体的酸碱性时，应先用蒸馏水湿润C．将足量的二氧化碳和氨气依次通入饱和食盐水中可析出碳酸氢钠晶体D．向燃尽的火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3，可检验火柴头是否含有氯元素答案C解析苯酚有毒，对皮肤有强烈的腐蚀性，常温下苯酚在水中的溶解度不大、苯酚易溶于酒精，故不慎将苯酚沾到手上，先用酒精洗涤，再用水冲洗，A正确；用pH试纸可以测出溶液的酸碱性，干燥气体只有溶于水才会显示酸碱性，故用pH试纸检验某干燥气体的酸碱性时应先用蒸馏水将pH试纸湿润，B正确；二氧化碳在水中的溶解度远小于氨气在水中的溶解度，若先通入二氧化碳、后通入氨气，不能获得较高浓度的HCOeq\o\al(－,3)，不能析出碳酸氢钠晶体，应将足量的氨气和二氧化碳依次通入饱和食盐水中才可析出碳酸氢钠晶体，C错误；向燃尽火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀硝酸，根据是否产生白色沉淀判断浸泡液中是否含Cl－，进而可判断火柴头中是否含有氯元素，D正确。2．(2020·广东清远高三质检)适合用如下装置进行分离的是()A．分离苯和氯化钠溶液B．除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体C．分离CCl4中的Br2D．分离碳酸钡和氯化钡溶液答案C解析此装置为蒸馏操作的装置，可用于分离互溶的液体混合物且沸点相差较大，苯和氯化钠溶液为不互溶的液体混合物且沸点相对较大，故用分液的方法分离苯和氯化钠溶液，故A不适合；氯化钠晶体、氯化铵晶体均为易溶于水的固体，故除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体可用重结晶的方法，故B不适合；CCl4与Br2为互溶的液体混合物且沸点相差较大，故可用蒸馏的方法分离CCl4中的Br2，故C适合；碳酸钡为难溶性固体，故可用过滤的方法分离碳酸钡和氯化钡溶液，故D不适合。3．(2020·山东临沂高三模拟)实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是()A．装置甲制取H2 B．装置乙净化干燥H2C．装置丙制备NaH D．装置丁吸收尾气答案D解析实验室用活泼金属Zn与稀盐酸反应来制备H2，故装置甲制取H2，A不合题意；装置乙先用NaOH溶液来除去H2中的HCl，再用浓硫酸干燥，故装置乙净化干燥H2，B不合题意；金属钠与H2在加热条件下发生反应：2Na＋H2△,2NaH，故装置丙制备NaH，C不合题意；碱石灰不能吸收H2，故装置丁不能吸收尾气，D符合题意。4．实验室处理含FeBr3的废催化剂的溶液，可得到溴的苯溶液和无水FeCl3。下列做法能达到相应实验目的的是()ABCD制取Cl2使Br－转化为Br2分离出溴的苯溶液将分液后的水层蒸干获得无水FeCl3答案C解析制备Cl2时必须使用浓盐酸，稀盐酸还原性弱，不与二氧化锰反应，A错误；通入氯气使Br－转化为Br2时，进气导管应该为长导管，图示操作方法不合理，B错误；苯的密度小于水，混合液分层后有机层在上层，分液时，先放出下层的水层，到两层液体分界面时关闭分液漏斗的活塞，再从上口倒出溴的苯溶液，该操作方法合理，C正确；FeCl3水解生成氢氧化铁和HCl，HCl易挥发，直接加热促进了铁离子水解，最后得到的是氢氧化铁，无法获得无水FeCl3，D错误。5．(2020·哈尔滨三中期中)将氯化钙溶于水中，在搅拌下加入双氧水，再加入氨水进行反应，冷却，离心分离，可得CaO2·8H2O，于150～200℃脱水干燥，即得CaO2。下列说法不正确的是()A．上述制备过程的化学反应方程式为CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4ClB．所得产品中CaO2的含量可以在酸性条件下，用KMnO4标准溶液滴定、计算C．常温下，CaO2溶于水所得溶液的pH可能达到14D．CaO2溶于水中能放出O2，增加水体溶氧量，同时还能吸收CO2，可用于鱼苗、活鲜鱼运输答案C解析由信息结合质量守恒定律知，上述制备过程的化学反应方程式为CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl，A正确；CaO2在酸性条件下可转变为双氧水，双氧水能用KMnO4标准溶液滴定而测得其含量，故所得产品中CaO2的含量可以在酸性条件下，用KMnO4标准溶液滴定、计算，B正确；由题意知，常温下，CaO2溶于水所得溶液为澄清石灰水，微溶物的溶解度为0.01～1g，其密度约为1g·cm－3，最大浓度：c[Ca(OH)2]＝eq\f(\f(1,74)mol,0.1L)≈0.135mol·L－1，氢氧根离子浓度最大为0.27mol·L－1，pH不可能达到14，C错误；由题意知，过氧化钙晶体在水中溶解度不大，故CaO2溶于水中能平缓反应缓慢放出O2，增加水体溶氧量，同时还能吸收CO2，可用于鱼苗、活鲜鱼运输，D正确。6．(2020·北京海淀期中)研究小组探究Na2O2与水反应。取1.56gNa2O2粉末加入到40mL水中，充分反应得溶液A(液体体积无明显变化)，进行以下实验。编号①②③④操作现象溶液变红色，20秒后褪色i.产生大量能使带火星木条复燃的气体ii.溶液变红色，10分钟后褪色i.溶液变红色，10分钟后溶液褪色ii.变红色溶液变红色，2小时后无明显变化下列说法不正确的是()A．由②中现象i可知，Na2O2与水反应有H2O2生成B．由③④可知，②中溶液红色褪去是因为c(OH－)大C．由②③④可知，①中溶液红色褪去的主要原因不是c(OH－)大D．向①中褪色后的溶液中滴加5滴6mol·L－1盐酸，溶液最终变成红色答案D解析过氧化钠与水反应得到的溶液A中加入二氧化锰，有气体放出，该气体能使带火星木条复燃，说明是氧气，是过氧化氢在二氧化锰催化作用下发生了分解，说明Na2O2与水反应有H2O2生成，故A正确；由分析知，②步骤ii中得到的氢氧化钠溶液浓度为1mol·L－1，与③i中氢氧化钠的浓度相等，因此现象都是滴加酚酞后，溶液变红色，10分钟后溶液褪色，ii中滴加几滴盐酸后，氢氧化钠浓度减小，溶液变成红色，由④知，0.1mol·L－1的氢氧化钠溶液中滴加酚酞，溶液变红色，2小时后无明显变化，说明氢氧化钠溶液的浓度较大时，一段时间后颜色会褪去，浓度较小时，不能褪色，说明②溶液红色褪去是因为c(OH－)大，故B正确；根据B的分析可知，往1mol·L－1的氢氧化钠溶液中滴加酚酞，溶液变红色，溶液褪大，而是过氧化氢的氧化作用，故C正确；①中过氧化氢已经将酚酞氧化了，因此褪色后的溶液再滴加5滴6mol·L－1盐酸，溶液不能变成红色，故D错误。7．某小组设计实验对硫燃烧的产物及其性质进行验证，实验装置如下图所示。下列实验事实与所得结论相符的是()实验事实所得结论A湿润的品红试纸褪色证明硫燃烧的产物中有SO2B湿润的Na2S试纸上出现淡黄色固体证明硫的燃烧产物能被还原成硫C湿润的蓝色石蕊试纸变红证明硫的燃烧产物中有酸类物质D加入BaCl2溶液产生白色沉淀证明硫燃烧的产物中有SO3答案A解析湿润的品红试纸褪色，说明生成的物质具有漂白性，则证明燃烧时生成了二氧化硫，故A正确；湿润的Na2S试纸上出现淡黄色固体，说明硫离子被氧化剂氧化为硫单质，瓶内含有氧气具有氧化性，不一定是二氧化硫被还原，故B错误；湿润的蓝色石蕊试纸变红，是因为二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸使石蕊试纸变红，二氧化硫不是酸，是酸性氧化物，故C错误；硫与氧气燃烧只能生成二氧化硫，不能生成三氧化硫，故D错误。8．(2021·天津一中高三调研)用如图所示的装置进行实验(夹持仪器略去，必要时可加热)，其中a、b、c中分别盛有试剂1、2、3，能达到相应实验目的的是()选项试剂1试剂2试剂3实验目的装置A浓盐酸MnO2饱和NaCl溶液除去Cl2中的HClB浓HNO3Cu片KI­淀粉溶液验证NO2的氧化性C稀硫酸溶液X澄清石灰水验证X中是否有COeq\o\al(2－,3)D70%硫酸Na2SO3酸性KMnO4溶液验证SO2具有漂白性答案A解析浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气需要加热，加热装置可以完成实验，选项A正确；浓硝酸与铜反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，二氧化氮具有氧化性，遇KI­淀粉溶液使溶液变蓝，但浓硝酸具有挥发性，也可以使溶液变蓝，选项B错误；若溶液X中含有碳酸氢根离子或亚硫酸氢根离子或亚硫酸根离子均有相同的现象，故无法实现实验目的，选项C错误；实验证明二氧化硫具有还原性而不是漂白性，选项D错误。9．(2020·江苏无锡高三质检)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是()A．用装置甲可完成喷泉实验B．用装置乙可验证温度对平衡移动的影响C．用装置丙可实现反应：Cu＋2H2O电解,Cu(OH)2＋H2↑D．用装置丁可制备氢氧化亚铁答案B解析NO不溶于水，不能形成喷泉，故A错误；2NO2(g)N2O4(g)ΔH＜0，该反应的正反应是放热反应，升高温度平衡逆向移动，气体颜色加深，降低温度平衡正向移动，气体颜色变浅，故B正确；Cu与电源负极相连，为阴极，Cu不能失去电子，故C错误；没有隔绝空气，生成的氢氧化亚铁易被氧化，故D错误。10．(2021·天津一中质检)用下列实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是()A．用图甲装置制备干燥的氨气B．用图乙装置收集并测量Cu与浓硝酸反应产生的气体及体积C．用图丙装置除去CO2中含有的少量HClD．用图丁装置制取并收集SO2答案A解析浓氨水与CaO可制取氨气，氨气可用碱石灰干燥，为固体与液体制取氨气的反应原理，装置合理，故A正确；Cu与浓硝酸反应生成二氧化氮，溶于水，不能利用排水法测定其体积，故B错误；二氧化碳、HCl均与碳酸钠溶液反应，应选饱和碳酸氢钠溶液，故C错误；Cu和浓硫酸反应需要加热，图中缺少加热装置，不能制备二氧化硫，故D错误。二、非选择题(本题包括6小题，共70分)11．(12分)某化学学习小组采用下列装置，对浓硝酸与木炭的反应进行探究(已知：4HNO3eq\o(=,\s\up7(△))4NO2↑＋O2↑＋2H2O)。请回答下列问题：(1)检查装置气密性后，将燃烧匙中的木炭在酒精灯上加热至红热状态，立即伸入三颈烧瓶中，并塞紧瓶塞，滴加浓硝酸，可观察到三颈烧瓶中气体的颜色为__________，产生该气体的化学反应方程式是________________________________________________________________。(2)装置B的作用是_____________________________________________________________。(3)装置C中盛有足量Ba(OH)2溶液，发生主要反应的离子方程式为_____________________，可观察到C中出现________________，其中的Ba(OH)2溶液________(填“能”或“不能”)用Ca(OH)2溶液代替，理由是____________________________________________________。(4)装置D中收集到无色气体，部分同学认为是NO，还有部分同学认为是O2。①下列对该气体的检验方法合适的是______(填字母)。A．敞口观察集气瓶内气体的颜色变化B．将润湿的蓝色石蕊试纸伸入集气瓶内，观察试纸是否变红C．将带火星的木条伸入集气瓶中，观察木条是否复燃②如果集气瓶中收集到的无色气体是氧气，则氧气的来源是__________。答案(1)红棕色C＋4HNO3(浓)eq\o(=,\s\up7(△))4NO2↑＋CO2↑＋2H2O(2)安全瓶，防倒吸(3)2NO2＋2OH－=NOeq\o\al(－,3)＋NOeq\o\al(－,2)＋H2O、CO2＋Ba2＋＋2OH－=BaCO3↓＋H2O白色沉淀不能Ca(OH)2微溶，导致Ca(OH)2溶液浓度太低，不能形成CaCO3沉淀(4)①AC②浓硝酸的分解解析(1)装置A中发生的是浓硝酸与木炭的反应，生成NO2、CO2、H2O，由于NO2为红棕色气体，故三颈烧瓶中的气体为红棕色。(2)装置B可以防止装置C中酸性气体因溶解速率太快而出现倒吸。(3)将NO2、CO2通入Ba(OH)2溶液中分别生成Ba(NO3)2、Ba(NO2)2和BaCO3，由于Ba(OH)2溶液足量，故溶液为碱性环境，BaCO3以沉淀形式析出。Ba(OH)2溶液不能用Ca(OH)2溶液代替，因为Ca(OH)2微溶于水，溶液中Ca(OH)2含量太少，浓度太低，不足以完全吸收生成的酸性气体，导致溶液呈酸性，从而不能生成CaCO3沉淀。(4)①NO与足量O2反应生成红棕色的NO2，A正确；NO和O2均不具有酸性，B错误；O2能使带火星的木条复燃，而NO不能，C正确。②装置A中除发生木炭与浓硝酸的反应外，还发生浓硝酸的分解反应。12．(12分)(2020·黑龙江大庆实验中学高三期中)“中国芯”的发展离不开单晶硅，四氯化硅是制备高纯硅的原料。某小组拟在实验室用下列装置模拟探究四氯化硅的制备和应用。已知有关信息：①Si＋3HCl300℃,SiHCl3＋H2，Si＋2Cl2450～500℃,SiCl4；②SiCl4遇水剧烈水解，SiCl4的熔点、沸点分别为－70.0℃、57.7℃。请回答下列问题：(1)写出A中发生反应的离子方程式：______________________________________________。(2)若拆去B装置，可能的后果是__________________________________________________。(3)有同学设计下图装置替代上述E、G装置：上图装置的主要缺点是__________________________________________________________。(4)测定产品纯度。取agSiCl4产品溶于足量蒸馏水中(生成的HCl全部被水吸收)，将混合物转入锥形瓶中，滴加甲基橙溶液，用cmol·L－1标准NaOH溶液滴定至终点(终点时硅酸未参加反应)，消耗滴定液VmL。则产品的纯度为________%(用含a、c和V的代数式表示)。(5)某同学为了验证碳和硅两种元素非金属性的相对强弱，用如图所示装置进行实验(夹持仪器已略去，气密性已检验)，实验操作步骤：Ⅰ.打开弹簧夹1，关闭弹簧夹2，并打开活塞a，滴加浓盐酸。Ⅱ.A中看到白色沉淀时，关闭弹簧夹1，打开弹簧夹2，关闭活塞a。①通过步骤Ⅰ知浓盐酸具有的性质是________(填字母)。A．挥发性B．还原性C．氧化性D．酸性②C装置中的试剂X是________(填化学式)。③写出D中发生反应的化学方程式：________________________________________________。答案(1)2MnOeq\o\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O(2)HCl和Si反应生成SiHCl3和H2，产品纯度降低；Cl2和H2混合共热易发生爆炸(3)烧碱溶液中水蒸气进入产品收集瓶，SiCl4发生水解(4)eq\f(17cV,4a)(5)①AD②NaHCO3③Na2SiO3＋CO2＋H2O=H2SiO3↓＋Na2CO3解析(1)装置A中高锰酸钾具有强氧化性，氧化浓盐酸生成氯气，反应的化学方程式为＋16H＋=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)由信息可知，HCl和Si反应生成SiHCl3和H2，若拆去B装置，HCl会和Si反应生成SiHCl3和H2，产品纯度降低，而且Cl2和H2混合共热易发生爆炸。(3)所给装置用装有烧碱溶液的广口瓶代替原装置中的干燥管G，烧碱溶液中水蒸气进入产品收集瓶，SiCl4发生水解，导致产品纯度降低。(4)根据化学方程式HCl＋NaOH=NaCl＋H2O可知溶液中n(HCl)＝n(NaOH)＝cmol·L－1×V×10－3L＝10－3cVmol，根据氯原子守恒得n(HCl)＝4n(SiCl4)，则n(SiCl4)＝eq\f(1,4)n(HCl)＝eq\f(10－3cV,4)mol，m(SiCl4)＝eq\f(10－3cV,4)mol×170g·mol－1＝eq\f(0.17cV,4)g，其质量分数为eq\f(\f(0.17cV,4),a)×100%＝eq\f(17cV,4a)%。(5)①浓盐酸具有挥发性，进入A装置与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，通过A装置中看到白色沉淀，说明盐酸能与盐反应，可知盐酸具有挥发性、酸性，答案选AD。②X的作用是除去CO2气体中的HCl气体，可以用NaHCO3溶液。③D中二氧化碳与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，从而证明碳的非金属性比硅的强，反应的化学方程式为Na2SiO3＋CO2＋H2O=H2SiO3↓＋Na2CO3。13．(10分)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的物理性质见附表)。相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791,2­二氯乙烷991.235183.5间溴苯甲醛1851.587229其实验步骤为步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7g。(1)实验装置中采用的加热方式为____________，冷凝管的作用为__________________，锥形瓶中的试剂应为______________。(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为__________。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_________(填化学式)。(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是________________________________________。(5)步骤4中，某种技术为______________________。(6)本实验所得到的间溴苯甲醛产率是____________。答案(1)水浴加热导气、冷凝回流NaOH溶液(2)催化剂(3)Br2、HCl(4)除去有机相中的水(或干燥或除水均可)(5)减压蒸馏(6)40.0%解析(1)由于温度低于100℃，因此为便于控制温度，应该采用水浴加热；因溴易挥发，为使溴充分反应，应进行冷凝回流，以增大产率；反应发生取代反应，生成间溴苯甲醛的同时生成HBr，用氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气。(2)将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三种物质中无水AlCl3为催化剂，1,2­二氯乙烷为溶剂，苯甲醛为反应物。(3)反应混合物含有溴，将其缓慢加入一定量的稀盐酸中，加入碳酸氢钠，可与Br2、HCl反应，因此是为了除去溶于有机相的Br2、HCl。(4)经洗涤的有机相含有水，加入适量无水硫酸钙固体，可起到除去有机相中的水的作用。(5)减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化。(6)5.3g苯甲醛理论上可生成产品的质量是eq\f(5.3g,106g·mol－1)×185g·mol－1＝9.25g，所以产率是eq\f(3.7g,9.25g)×100%＝40.0%。14．(12分)(2020·浙江高三质检)固体双氧水(2Na2CO3·3H2O2)在纺织工业中有广泛应用，分解后产生氧气(活性氧)、水和碳酸钠，从而实现漂白、去污、杀菌、除异味等功能。某兴趣小组制备2Na2CO3·3H2O2流程如图：已知：①2Na2CO3(aq)＋3H2O2(aq)2Na2CO3·3H2O2(s)ΔH<0②过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)：温度高于50℃时分解(1)请用文字表述反应Ⅰ的反应原理：_______________________________________________。(2)查阅资料可知：反应Ⅲ中(装置如图，夹持仪器略)，反应条件对产品质量的影响：反应温度(A)>反应时间(B)>原料比[C＝n(H2O2)∶n(Na2CO3)]。为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、________________________________________________________(请写出两点)。(3)活性氧的测定：Ⅰ.0.02mol·L－1KMnO4溶液的标定：准确称取一定量的Na2C2O4基准物，加水溶解，再加稀硫酸酸化，水浴加热至75～85℃，立即用KMnO4溶液滴定。(2KMnO4＋5Na2C2O4＋8H2SO4=K2SO4＋5Na2SO4＋2MnSO4＋10CO2↑＋8H2O)Ⅱ.活性氧的测定：准确称取mg产品，加水溶解于锥形瓶中，再加稀硫酸酸化，用标定过的KMnO4标准溶液滴定至终点，记录所消耗KMnO4溶液的体积。①标定KMnO4溶液时，一开始反应速率很慢，反应一旦发生后，反应会越来越快直到滴定结束，其原因可能是____________________________________________________________。②用标定过的KMnO4标准溶液测定活性氧时发生反应的化学方程式：__________________________________________________________________________________________________。③用标定过的KMnO4标准溶液滴定样品溶液前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏→蒸馏水洗涤→______→________→__________→__________→_______→开始滴定。A．用KMnO4标准溶液润洗2至3次B．记录起始读数C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．排除气泡E．装入滴定液至碱式滴定管零刻度以上F．装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上G．用产品溶液润洗2至3次④理论活性氧值为15.3%，本次实验测定值为12.3%，其原因可能是____________(填字母)。A．滴定产品溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数B．用KMnO4溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡C．标定KMnO4溶液时，锥形瓶未用待装液润洗答案(1)相同温度下，NaHCO3的溶解度较之NH4HCO3、NaCl、NH4Cl小(2)磁力搅拌、缓慢滴加H2O2溶液(3)①反应生成的Mn2＋催化该反应②6KMnO4＋5(2Na2CO3·3H2O2)＋19H2SO4=3K2SO4＋6MnSO4＋10Na2SO4＋10CO2↑＋15O2↑＋34H2O③AFDCB④AB解析(1)反应Ⅰ利用NaHCO3的溶解度较小，NaCl与NH4HCO3反应生成NaHCO3沉淀，所以反应原理：相同温度下，NaHCO3的溶解度较之NH4HCO3、NaCl、NH4Cl小。(2)控制反应放出的热量可以通过控制反应物的量，通过搅拌能使热量散失，所以为控制反应温度，实验中采取的措施有冷水浴、磁力搅拌、缓慢滴加H2O2溶液。(3)①标定KMnO4溶液时，发生反应后生成的Mn2＋作为催化剂能加快反应速率，所以反应会越来越快的原因可能是反应生成的Mn2＋催化该反应。②KMnO4具有强氧化性，能将H2O2中－1价的氧原子氧化成0价，Na2CO3与硫酸反应生成二氧化碳气体，所以KMnO4标准溶液测定活性氧时发生反应的化学方程式：6KMnO4＋5(2Na2CO3·3H2O2)＋19H2SO4=3K2SO4＋6MnSO4＋10Na2SO4＋10CO2↑＋15O2↑＋34H2O。③KMnO4具有强氧化性，对碱式滴定管的下端的胶管有腐蚀性，所以KMnO4标准溶液用酸式滴定管，滴定样品溶液前，滴定管操作顺序：检漏→蒸馏水洗涤→用KMnO4标准溶液润洗2至3次→装入滴定液至酸式滴定管零刻度以上→排除气泡→调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下→记录起始读数→开始滴定，故操作顺序为A→F→D→C→B。④滴定产品溶液时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，导致KMnO4标准溶液体积偏小，则滴定结果偏小，A符合题意；用KMnO4溶液测定活性氧时，滴定前无气泡，滴定后滴定管尖嘴处有气泡，导致KMnO4标准溶液滴定后读数偏小，KMnO4标准溶液体积偏小，则滴定结果偏小，B符合题意。15．(10分)(2019·河北新乐市第一中学月考)碱式碳酸镍[Nix(OH)y(CO3)z·nH2O]是一种绿色晶体，常用作催化剂和陶瓷着色剂，为确定其组成，某小组进行了实验探究。(查阅资料)碱式碳酸镍300℃以上时分解生成3种氧化物。NiO为绿色粉末，Ni2O3为灰黑色固体。(实验探究)选用如图所示部分装置进行实验(夹持装置略)。实验Ⅰ定性探究：确定3种氧化物的组成。(1)预测三种氧化物分别是含Ni、H、C三种元素的理论依据是__________________________。(2)经检验生成的三种氧化物分别为NiO、H2O和CO2，装置连接顺序为A→B→________(填装置的字母序号)。其中装置B现象为______________________________________________。实验Ⅱ定量分析：确定碱式碳酸镍的组成。连接装置A→B→F→D→D进行实验。实验步骤如下：i．称量碱式碳酸镍、装置F、装置D(前一个)的质量并记录ii.打开止水夹K，缓缓通入空气iii.点燃酒精灯，加热iv.熄灭酒精灯，冷却到室温，关闭止水夹Kv．再次称量装置F、装置D(前一个)的质量并记录(3)其中步骤ii的目的是_________________________________________________________。(4)若缺少装置A将导致所测得的x值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。(5)重复操作ii～v至____________________时，可判断碱式碳酸镍已完全分解。(6)实验前测得石英玻璃管中的样品质量为3.77g，其他数据如下表所示：装置F质量/g装置D(前一个)质量/g实验前132.0041.00实验后133.0841.44该碱式碳酸镍的化学式为_________________________________________________________。答案(1)化学反应前后元素种类不变(2)E→C绿色晶体变成绿色粉末(3)防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差(4)偏小(5)装置F、装置D(前一个)的质量与前一次测量值相比不变时(6)Ni3(OH)4CO3·4H2O解析(1)根据化学反应中原子守恒，可确定三种氧化物为Ni、H、C的氧化物。(2)根据分析可知，先验证水，若先验证二氧化碳则无法验证原混合气体中是否有水，则连接顺序：E→C；B中观察到的现象：绿色晶体变成绿色粉末。(3)缓缓通入空气，目的为使B装置中残存的水和二氧化碳完全被吸收，防止水蒸气和二氧化碳的质量测量产生误差。(4)若缺少装置A，则空气中的水和二氧化碳被吸收，导致计算二氧化碳和水的量比实际偏大，而镍的质量偏小。(5)装置F、第一个D中的质量两次称量的数据相等时可判断碱式碳酸镍已完全分解。(6)装置F中吸收的为水，增重为水的质量，为1.08g，物质的量为0.06mol；装置D中吸收－0.44g＝2.25g，物质的量为0.03mol，碱式碳酸镍的化学式为Ni3(OH)4CO3·4H2O。16．(14分)冰晶石又名六氟铝酸钠(Na3AlF6)，白色固体，微溶于水，常用作电解铝工业的助熔剂。工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如下(该装置均由聚四氟乙烯仪器组装而成)。已知：CaF2＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CaSO4＋2HF↑(1)实验仪器不能使用玻璃仪器的原因是___________________________(用化学方程式表示)。(2)装置Ⅲ的作用为______________________________________________________________。(3)在实验过程中，装置Ⅱ中有CO2气体逸出，同时观察到有白色固体析出，请写出该反应的离子方程式：_________________________________________________________________。(4)在实验过程中，先向装置Ⅱ中通入HF气体，然后再滴加Na2CO3溶液，而不是先将Na2CO3和Al(OH)3混合后再通入HF气体，其原因是_______________________________________。(5)装置Ⅱ反应后的混合液经过过滤可得到Na3AlF6晶体，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干净的方法是_____________________________________________________________________。(6)在电解制铝的工业生产中，阳极的电极反应式为___________________________________。(7)萤石中含有少量的Fe2O3杂质，可用装置Ⅰ反应后的溶液来测定氟化钙的含量。具体操作如下：取8.0g萤石加入装置Ⅰ中，完全反应后，将混合液加水稀释，然后加入足量的KI固体，再以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，当出现________________现象时，到达滴定终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00mL，则萤石中氟化钙的百分含量为_____