《钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第13部分：杂质含量的测定》（预审稿）

3第13部分：杂质含量的测定测定范围(质量分数):二氧化钛0.10%～8.00%,锡0.50%～20.00%,三氧化钨0.20%～10.00%,锰0.20%～10.00%,铁0.50%～20.00%,铀0.001%~1.00%,氧化钍0.001%~0.50%,锑0.005%~44.2.6锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡(w≥99.95%)置于250mL烧杯中，加入25mL盐酸(4.2.4),在水浴上溶解完全，取下再加入25mL盐酸(4.2.4),冷却至室温，移入1000mL容4.2.8锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰(w≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入10mL4.2.9混合标准贮存溶液：在100mL塑料容钛锡钨锰4.4.2样品预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。按表2称取样品(4.4),精确至0.0001g。5表2样品称取量%8随同试料(4.5.1)进行空白试验。4.5.4.1按表2称取试料(4.5.1)置于30mL镍坩埚[盛有预先已在高温电炉上加热除去水分的2g(4.2.3)并搅拌均匀，在不断搅拌下滴加35mL盐酸(4.2.4),使溶4.5.4.3移取10.00mL试液(4.5.4.2)于100nL塑料容量瓶中，加入1mL氢氟酸(4.2.3),5mL盐酸(4.2.4),用水稀释至刻度，混匀，待测。溶液(4.2.9)于8个100mL的塑料容量瓶中，各加入10mL空白溶液(4.5.3),1mL氢氟酸(4.2.3),将标准系列溶液(4.5.5)与空白试液(4.5.3)、分析试液(4.5.4.3)于选定的待测元素含量以元素的质量分数w计，按公式(1)计算： —一分析试料中待测元素的质量分数，单位为百分含量(%);6果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据%ITTWT果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(π)按表4数据表4再现性限(方法一)%一R一RRWR75.2.5二氧化钛标准贮存溶液：称取1.0000g二氧化钛(wm≥99.95%)置于250mL烧杯中，加5.2.6三氧化钨标准贮存溶液：称取1.0000g三氧化钨(w≥99.95%,预先在750℃灼烧1h)5.2.7锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰(w≥99.99%)置于300mL烧杯中，加入10mL 钛钨锰5.5.1试料称取0.10g样品(5.4),精确至0.0001g。8随同试料(5.5.1)进行空白试验。反应釜：将试料(5.5.1)置于反应釜中，加入10mL水润湿，依次加入2mL氢氟酸(5.2.3),1mL5.5.4.5按表6分取试液(5.5.4.1)于100mL塑料容量瓶中，加入2mL氢氟酸(5.2.3),1mL硝酸(5.2.4),用水稀释至刻度，混匀，待测。表6分取体积%一6个100mL的塑料容量瓶中，加入2mL氢氟酸(5.2.3),1mL硝酸(5.2.4),用水稀释至刻度，混匀。将标准系列溶液(5.5.5)与空白试液(5.5.3)、分析试液(5.5.4.5)于选定的 m—一分析试料中待测元素的质量分数，单位为百分含量9果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表7数据表7重复性限(方法二)%TTWI果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表8数据表8再现性限(方法二)%RRR6.2.4草酸溶液：50g草酸溶于1000mL硫酸(6.2.3)中。6.2.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁丝(w≥99.95%,使用前擦去表面氧化层)置于250 mL烧杯中，加入120mL盐酸(1+1),置于沸水浴上溶解完全，取下冷却至室温移入1000mL容量瓶6.4.2样品预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。按表9称取样品(6.4),精确至0.0001g。表9样品称取量%名随同试料(6.5.1)进行空白试验。6.5.4.1将试料(6.5.1)置于30mL瓷坩埚中，加入6g焦硫酸钾(6.2.2),低温赶去水分，摇动坩埚使试料散开，将坩埚置于750℃~800℃高温炉中熔融10min,取出冷将标准系列溶液(6.5.5)、空白试液(6.5.3)与分析试液(6.5.4.2)依次进行氩等离子体光谱测6.7试验数据处理%—一分析试料中铁的质量分数，单位为百分含量(%);γ—-分析试液(6.5.4.2)的体积，单位为毫升(mL);%—-试液总体积，单位为毫升(mL);结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表10表10重复性限(方法三)%r注：重复性限(r)为2.83×S,S,为重复性标准差。表11允许差(方法三)%允许差7.2.7铀标准贮存溶液：称取0.1179g八氧化三铀[光谱纯]置于250mL烧杯中，加入10L盐酸 (7.2.4)和0.5mL过氧化氢(30%),加热至溶解完全，取下冷却至室温，用盐酸(1+9)移入10007.2.8氧化钍标准贮存溶液：称取0.1000g二氧化钍(wm≥99.95%,预先在110℃烘干)置于至冒白烟至湿盐状，取下稍冷，加入5L盐酸(7.2.6)溶解，取下冷却至室温后，移入1000mL容7.2.9锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑(wa≥99.95%)置于250mL烧杯中，加入20mL铀钍锑7.4.2样品预先在105℃~110℃烘2称取0.10g样品(7.4),精确至0.0001g。随同试料(7.5.1)进行空白试验。将试料(7.5.1)置于300mL烧杯中，加入1g硫酸铵(7.2.2),7mL硫酸(7.2.3),于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓烟(体积为2mL左右),取下冷却。加入5L盐酸(7.2.4),用水吹洗表面瓶中，以盐酸洗液(7.2.5)洗涤烧杯2次～3次，洗涤滤纸5次～6次。用水稀释至刻度，混匀。1.00mL、2.00mL、5.00mL氧化钍标准贮存溶液(7.2.8),0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL12345铀00锑07.7试验数据处理待测元素含量以元素的质量分数g计，按公式(4)计算：YS/T358.13—202X果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,