苎麻理化性能试验方法

3苎麻理化性能试验方法本文件规定了苎麻原麻及苎麻纤维回潮率和含水率、纤维白度、纤维长度、单纤维断裂强度、束纤维断裂强度、纤维线密度、化学成分定量分析、纤维素聚合度等理化性能的试验方法。本文件适用于苎麻原麻、苎麻精干麻、开松麻、苎麻麻条、落麻等。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3291.1-1997纺织纺织材料性能与试验术语第一部分：纤维和纱线GB/T5707-2018纺织品麻纺织产品术语GB/T6529纺织品调湿和试验用标准大气GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9995纺织材料含水率和回潮率的测定烘箱干燥法GB/T17644-2008纺织纤维白度色度试验方法FZ/T30002温度与回潮率对苎麻纤维（精干麻、精梳麻条）断裂强度的修正方法ISO3105玻璃毛细管运动黏度规范和操作指南JJG512白度计检定规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1苎麻原麻rawramie从苎麻茎上剥下并经刮制的韧皮，也称为生苎麻。(来源：GB/T5707-2018，2.1.1）3.2苎麻精干麻degummedramie苎麻原麻经过脱胶处理后得到的纤维。(来源：GB/T5707-2018，2.1.5）43.3开松麻openedramie精干麻经开松处理后的纤维。(来源：GB/T5707-2018，2.1.7）3.4苎麻麻条ramiesliver精干麻经机械梳理和牵伸而形成连续且均匀的纤维集合体。(来源：GB/T5707-2018，2.1.12）3.5落麻ramienoil苎麻纤维在机械梳理过程中落下的散纤维。(来源：GB/T5707-2018，2.1.9）3.6回潮率moistureregain规定条件下测得的苎麻原麻及苎麻纤维中水的量，以试样烘前质量与烘干质量的差数对烘干质量的百分率表示。[来源：GB/T9995-1997，3.5，有修改]3.7含水率moisturecontent规定条件下测得的苎麻原麻及苎麻纤维中水的量，以试样的烘前质量与烘干质量的差数对烘前质量的百分率表示。[来源：GB/T9995-1997，3.4，有修改]3.8白度WwhitenessW对白色物质表面白色程度的一维评价。[来源：GB/T17644-2008，3.5]3.9纤维长度fiberlength在一定条件下，纤维自然伸展时测得的两端点间的距离。(来源：GB/T3291.1-1997，2.17）3.10长纤维longramiefiber长度在40mm及以上的苎麻纤维。(来源：GB/T5707-2018，2.1.10）53.11短纤维shortramiefiber长度在40mm以下的苎麻纤维。(来源：GB/T5707-2018，2.1.11）3.12单纤维断裂强力single-fiberbreakingstrength单根纤维试样经拉伸至断裂时测得的断裂力。以厘牛顿((cN)表示。(来源：GB/T3291.1-1997，2.48）3.13束纤维断裂强力bundlebreakingstrength成束的纤维试样经拉伸至断裂时测得的断裂力。(来源：GB/T3291.1-1997，2.49）3.14束纤维断裂强度bundlebreakingtenacity束纤维断裂强力与其线密度的比值。(来源：GB/T3291.1-1997，2.52，有修改）3.15断裂强度breakingtenacity断裂强力与其线密度的比值。以厘牛顿每特克斯((cN/tex)表示。(来源：GB/T3291.1-1997，2.52）3.16特克斯tex表示线密度的一种单位，为每千米纤维所具有的质量克数。(来源：GB/T3291.1-1997，术语2.31）3.17线密度lineardensity纤维或纱线单位长度的质量。(来源：GB/T3291.1-1997，术语2.30）3.18纤维素聚合度degreeofpolymerizationofcelluloseop纤维素分子中葡萄糖基（C6H10O5）的数目，是纤维素分子链平均长度的反映。3.19相对粘度relativeviscosityηr同一温度下，某一规定浓度的聚合物溶液的粘度(η)与溶剂粘度(η0）之比，相对粘度无量纲，按式（1）计算：6式中：Ʉ——某一规定浓度的聚合物溶液的粘度，单位为毫帕斯卡˙秒（mPa·s)；ɄͲ——溶剂粘度，单位为毫帕斯卡·秒（mPa·s）。3.20增比粘度specificviscosity又叫粘度相对增量，是用来量度聚合物进入溶液后所引起液体粘度变化的一个参数。增比粘度等于3.21比浓粘度reducedspecificviscosityVN式中：C——聚合物浓度，单位为克每毫升（g/mL)。3.22特性粘度intrinsicviscosity当聚合物溶液浓度趋于零时的比浓粘度。即表示单个分子对溶液粘度的贡献，是反映高分子特性的3.23脂蜡质lipidandwax苎麻纤维中不溶于水而能被乙醚、氯仿、苯等非极性有机溶剂抽提出的化合物，统称为脂蜡质。3.24水溶物watersolubles在实验条件下，能溶于水的物质的总称。3.25果胶pectin植物细胞间质的重要成分，由半乳糖醛酸与它的甲酯为主体缩合而成的一类高分子化合物。3.267半纤维素hemicellulose植物细胞壁的重要成分之一，是与纤维素，尤其与木质素有着紧密联系的一类非纤维素多糖物质。4取样4.1取样原则取样应具有代表性。4.2批样4.2.1原麻抽样数量按每一交货批（同品种、同等级、同一加工工艺为一批）包数而定。在100包中随机取样5包，不足100包按100包取样，超过100包，每超过50包增加1包。4.2.2精干麻、麻条、开松麻及落麻抽样数量按每一交货批（同品种、同等级、同一加工工艺为一批）包数而定，按表1规定的数量抽取批样。表1批样的取样数量12345>35064.3实验室样品4.3.1原麻、精干麻采用开包多点方法均匀地抽取苎麻作为实验室样品，每麻包的取样不少于3小把麻束，每包中抽取的纤维质量，根据抽样包数计算。原麻实验室样品总质量4.0kg±0.2kg，精干麻实验室样品总质量不低于5.0kg±0.2kg。回潮率测试样品采用开包多点方法均匀地抽取质量50g±2.0g的样品3个，现场称量或者立即装入密闭容器中。4.3.2苎麻麻条（麻条）每包中随机抽取不少于2个麻球（页每个麻球（页）在外层和芯层均匀抽取麻条，要求所取麻条外观完好、条干均匀，长度不得短于3m/段，总麻条数不少于10条，混合均匀，组成实验室样8回潮率试验样品应从每包中随机抽取一个麻球（页每个麻球外层和芯层共抽取质量约为25g±1.0g的样品3个，现场称量或者立即装入密闭容器中。4.3.3开松麻、落麻采用开包多点法从确定的样包内均匀抽取苎麻纤维，每包内的取样点不少于3处，每个样包中的抽取量根据确定的样包数计算，抽取样品总质量4.0kg±0.2kg，将抽取的样品混合均匀，作为实验室样品。回潮率测试样品采用开包多点方法均匀地抽取质量约50g±2.0g的样品3个，现场称量或者立即装入密闭容器中。4.4试验样品4.4.1原麻将实验室样品在平台板上拉开铺平，把各麻束纵向分为两部分，丢弃一部分，保留另一部分，如此反复分留，直至各麻束保留部分合并总重量为200g～300g为止。注1：该试样用于原麻化学成分定量分析、回潮4.4.2精干麻将实验室样品在平台板上拉开铺平，把各麻束纵向分为两部分，丢弃一部分，保留另一部分，如此反复分留，直至各麻束保留部分合并总重量为300g～500g为止。注2：该麻样用于测定精干麻回潮率、含水率、残胶率、白度、纤维素聚合度、4.4.3苎麻麻条（苎麻条）从实验室样品中任意抽取来自不同麻条的9段作为试样，从轴线方向取样，用镊子拣出其中的硬条、杂质。直至各麻束保留部分合并总重量为样品总质量为150g±20g。注3：该麻样用于测定苎麻纤维支数、强度、长4.4.4开松麻、落麻将充分混合后的实验室样品平铺在工作台上，用多点法从正、反两面随机抽取纤维（不少于40个点用镊子拣出其中的硬条、杂质。直至各麻束保留部分合并总重量为样品总质量为200g±20g。该麻样用于测定开松麻、落麻纤维的支数、强度、长度、回潮率等指标。各试验项目中抽取试样试样的数量和份数如表2所示。表2试验试样抽取数量和份额试验项目苎麻类型抽取份数/份每份样品量支数精干麻、麻条、开松麻及落麻1束纤维断裂强度精干麻1300mg9试验项目苎麻类型抽取份数/份每份样品量麻条、开松麻、落麻1单纤维断裂强度精干麻、麻条、开松麻及落麻1回潮率、含水率原麻、精干麻3麻条、开松麻及落麻3纤维长度麻条3开松麻、落麻3精干麻、麻条、开松麻及落麻1化学成分原麻、精干麻、麻条、开松麻及落麻3聚合度原麻、精干麻、麻条、开松麻及落麻35回潮率和含水率试验方法5.1原理试样在烘箱中暴露于流动的加热至规定温度的空气中，直至达到恒重。烘燥过程中的全部质量损失都作为水分，并以含水率和回潮率表示。5.2仪器和器具5.2.1烘箱：附装有天平，能进行箱内称重，配备有关断气流装置，自动控温在（105±2）℃的通风式烘箱。5.2.2箱内热称重容器：金属烘篮(桶)或浅盘，其尺寸应与烘箱相匹配，并能避免试样内抖出的微粒丢失；5.2.3烘箱联装天平：分度值为0.01g；5.2.4天平：分度值为0.01g；5.2.5装样容器：密封、不吸湿的盛放样品的容器，如封口塑料袋。5.3试验条件试验可在一般大气条件下进行。5.4试验步骤5.5定样在混合均匀并整理后的麻样中，随机抽取，做成一定质量的试样3个，取样后应快速称取烘前质量，精确到0.1g，每一样品称重时间不超过30s。注：样品存放于装样容器时间不宜过长，一般不超过8h。5.6试验5.6.1烘燥时间确定不同的试样应采用不等的烘燥时间。为确定合适的烘燥时间，可先做几次预备性试验，测出相对于烘燥时间的试样质量损失，画出其失重与烘燥时间的关系曲线(即烘燥特性曲线)，从曲线上找出失重至少为最终失重的98%所需时间。5.6.2烘燥将试样放入5.1烘箱箱内热称重容器内，并逐个对号挂入烘箱内挂篮钩上，关闭箱门并开启烘箱电源。当烘箱温度升至105℃±2℃时，开始记录始烘时间。到烘燥时间后，关断烘箱气流，进行第一次箱内称重。续烘20min后，再按上述方法进行第二次称重，直至先后两次质量差不超过后一次重量的0.05%时，视为达到恒重，达到恒重后质量视为烘干质量。每次称重时间不超过1分钟，每次称重做好时间和重量记录，质量精确到0.1g。注：苎麻精干麻，苎麻条、苎麻开松麻、苎麻落麻和苎麻原麻（低湿）的烘燥时间约为80min，苎麻原麻（高湿）的烘5.7结果计算与表示5.8回潮率回潮率按式（1）计算：式中：W——试样的回潮率，%；G——试样烘前质量（湿重），单位为克（g）；G0——试样烘干质量（干重），单位为克（g）。5.9含水率式中：m——试样的回潮率，%；G——试样烘前质量（湿重），单位为克（g）；G0——试样烘干质量（干重），单位为克（g）。5.10结果表示以3个试样试验结果的算术平均值作为本批样品试验结果，平均值修约至小数点一位。数值修约按GB/T8170进行。5.11试验报告试验报告应包括以下内容：a)本方法的编号；b)试样的详细描述；c)试验编号、日期；d)试验条件；e)试样回潮率及含水率；f)偏离本方法的任何细节。6白度试验方法6.1原理模拟D65光源，采用漫射/垂直照明观测条件，测定苎麻纤维对主波长457nm蓝光的漫反射因数（%其数值表示白度测定结果。6.2仪器和器具6.2.1白度测定仪本标准采用的白度测定仪，应符合下列技术条件：a)测量窗口直径：20～30mm；b）照明光源：D65光源；c）漫射球直径：≥100mm；d)观测条件：漫射照明，垂直观测；e）仪器的示值误差：≤1.0；f）重复性：≤0.2；g）镜面反射：≤0.1。6.2.2天平分度值为0.001g。6.2.3标准白度板需要定期校准，时间符合JJG512的规定。6.2.4试样盒圆柱形可以装载试样。6.2.5稀梳稀梳：8～10针/10mm。6.3试验步骤6.3.1从试样中随机抽取约4g样品，混合均匀后，经整理、开松，去除杂质、麻粒、硬条，用稀梳稍微梳理成整齐的麻束。6.3.2开启仪器，预热30min，若室温较低可适当延长。将仪器调整至正常状态。6.3.3用标准黑筒进行零点校准。6.3.4用标准白度板或硫酸钡标准样，进行校准。6.3.5随机称取0.6g已开松除杂的试样，精确到0.01g，压紧试样，均匀铺入试样盒，保持厚度均匀。装好试样，测量并记录。均匀转动样品盒，每转动一次记录一次测量值，一圈共测量20次。每个试样20次测量结果的算术平均值为试样白度。6.4结果计算与表示苎麻纤维白度按式（1）计算：式中：W——试样白度，单位为度；Wi——试样各次白度测定，单位为度；6.6白度变异系数苎麻纤维白度变异系数按式（2）计算：式中：CVn-1——试样白度变异系数，%；σn-1——试样白度标准差，度。σn-1按式（3）计算：nΣWi2-nW2 n-16.7结果表示白度以20次测量结果平均值表示，并按GB/T8170修约，试验结果修约至小数后一位，变异系数修约至小数点后两位。6.8试验报告试验报告应包括以下内容：a)本方法的编号；b)试样的详细描述；c)试验编号、日期；d)试验条件；e)试样的平均白度及其变异系数；f)偏离本方法的任何细节。7长度试验方法7.1预调湿和试验用标准大气7.1.1预调湿将试验样品放置在相对湿度10%～25%，温度不超过50℃的大气条件下，使之接近平衡。若试样样品的回潮率高于标准平衡回潮率（14%）时，需进行预调湿处理。7.1.2调湿和试验用标准大气在GB/T6529规定的标准大气（温度为20℃±2℃,相对湿度为65%±4%）下进行调湿和试验，调湿时间不少于24h。7.2仪器和用具7.2.1梳片式羊毛长度分析仪，具有以下技术参数：——梳片之间距离：10㎜；——上梳片数：5片；——下梳片数：31片；——梳针号×密度，上梳片：26#×14针/cm，下梳片：26#×14针/cm。7.2.2天平，最小分度值：0.1mg。7.2.3绒板：限制器绒板；黑绒板。7.2.4钢梳：8～10针/㎝、16～20针/㎝。7.2.5直尺、一号夹子、镊子、压锤等。7.3取样和试验准备7.3.1试验准备长纤维（麻条）从实验室样品中任意抽取来自不同麻条的9段毛条作为试样，从轴线方向分出重约3g的试样，用镊子拣出其中的硬条、杂质。将样品分成三份，每份三段，其中两份做双试验用，另一份做备样。短纤维（开松麻和落麻）将样品充分混合后的实验室样品平铺在工作台上，用多点法从正、反两面随机抽取纤维（不少于40个点）约150mg，用镊子拣出其中的硬条、杂质，平分成三份，其中两份用于平行试验，一份留作备样。7.4试验步骤7.4.1方法A——梳片法梳理用手轻轻整理纤维，然后用左手拇指和食指握持纤维的一端，右手则将纤维露出端的部分抽出，抽到有一小束（约0.2g，一个试样可分为5个～6个小束）后，在不损伤和不散失纤维的情况下，将这小束纤维反复进行梳理和理齐，直到纤维的一端整齐并平直为止。放入分析仪把整理好的平直纤维依次长短顺序放在长度分析仪下梳片的上面，整齐的一端应与第一片梳片相齐，在纤维保持平直的状态下，用压叉轻轻将纤维平行地压入下针内，使各纤维束排列在长度仪上，然后再将五片上梳片压在下梳片的前五片之内，当纤维长度超出分析仪最后梳片位置时，超出部分应用直尺量其长度，组距仍为1㎝。抽取纤维纤维排好后，用夹钳从纤维最长的一端抽出，捻成小绞，放在黑绒板上，每抽完一组，放下一片梳片，直抽到3㎝长度纤维为止。3㎝以下纤维并为一组。抽取纤维时要量少次多，以避免将其他长度组的纤维带出。称重依次将各长度组的纤维在天平上称重，并按长度顺序记录每组纤维总重。7.4.2方法B——排图法梳理双手轻轻整理试样，并反复抽取纤维，使其一端整齐。整理用一号夹子将最长一根纤维夹到有限制器的黑绒板上，如此依次继续抽取，直到纤维抽完为止，然后用左手拿压锤压在纤维上，右手拿住一号夹子，将黑绒板上的较为整齐平直的纤维取下来，按上述方法重复一次。排图将整理好的试样按纤维长短顺序抽取排列在大黑绒板上，使纤维一端整齐平直，从长到短均匀地排列在大黑绒板的底线上，底线长度为20㎝～25㎝。分组按纤维长短分组，组距为1㎝，将压锤压在纤维上，按组从长到短用镊子一一取出，捻成小绞，放在小黑绒板上。注：1.5㎝及以下的纤维作短绒计算。称重将抽出的每组纤维分别在天平上称重，按纤维的长度顺序记录每组重量。7.5结果计算7.5.1纤维平均长度li—每组纤维平均长度，单位为厘米（cm）X—假定纤维长度的组中值，单位为厘米（㎝u—离差；I—组距，单位为厘米（㎝）。7.5.2纤维长度变异系数纤维长度标准差和变异系数按公式（3）和式（4）计算：纤维长度标准差和变异系数按公式（3）和式（4）计算：式中：CV—纤维长度变异系数，%；σ—纤维长度标准差，㎝。7.6短纤（绒）率长纤维以4㎝及以下为短纤，短纤维以1.5㎝及以下为短绒。短纤（绒）率按公式（5）计算：ʹ长纤维以4㎝及以下为短纤，短纤维以1.5㎝及以下为短绒。短纤（绒）率按公式（5）计算：式中：W—短纤（绒）率，%；G—4㎝及以下短纤维总重量（或1.5㎝及以下的短绒总重量）,单位为毫克(mg)。7.7试验结果处理7.7.1以两份试样纤维长度的平均值作为试样结果。7.7.2当两份试样平均长度的相对偏差超过10%时，应增加第三份试样，并以三份试样平均长度值作 式中：D——纤维长度平行试样的试验结果偏差；Q1——第1份平行试样的试验结果；Q2——第2份试样的试验结果；——2份平行试样的试验结果平均值。7.8数值修约试样结果计算至小数点后两位，修约至一位小数。数值修约按GB/T8170的规定进行。7.9试验报告试验报告应包括以下内容：a)本方法的编号；b)试样的详细描述；c)试验编号、日期；d)试验条件；e)试样的平均长度及短纤（绒）率；f)偏离本方法的任何细节。8单纤维断裂强度、束纤维断裂强度、线密度试验方法8.1原理8.1.1单纤维断裂强度试验方法原理单根纤维在规定条件下，在等速伸长型拉伸仪上将纤维拉伸至断裂，记录断裂强力和断裂伸长率，根据线密度计算断裂强度。8.1.2束纤维断裂强度试验方法原理用强力试验机，在一定的条件下，拉伸苎麻束纤维试样，直至其断裂，根据断裂强力和纤维束的长度与质量计算出断裂强度。8.2试验条件8.2.1试验在GB/T6529规定的标准大气下进行。8.2.2如不具备该标准大气条件，试验可在非标准大气条件下进行，但试验条件应稳定。记录需注明试验时的温湿度条件，单纤维断裂强度、束纤维断裂强度试验数据按FZ/T30002进行修正，线密度试验数据按公定回潮率时的质量进行修正。8.3仪器和器具8.3.1等速伸长型单纤维强力试验机（CRE），配备下列装置及满足以下技术参数：-能指示或记录施加到试样上的负荷和相应伸长值的装置；-具有变换不同隔距长度的装置；-适当的在所需的隔距长度处夹持单根纤维的夹持器；-力值分辨率0.01cN最大伸长：满足试验要求。8.3.2等速牵引束纤维强力试验机，具有以下技术参数是适用的：——强力测定范围：0～3000cN；——下夹持器下降动程：0～50mm；——下夹持器下降速度：4～25mm/s；——上、下夹持器距离调节范围：0～20mm；——重锤质量：3000g。8.3.3等速伸长束纤维强力试验机，具有以下技术参数是适用的：——强力测定量程：≥3000cN；——下夹持器下降动程：0～50mm；——试验速度：1mm/min～1500mm/min；——上、下夹持器距离调节范围：0～500mm。8.3.4天平：分度值0.01mg。8.3.5纤维长度切割器：切割长度40mm、20mm。8.3.6稀梳：8～10针/10mm。8.3.7隔距片：10mm。8.3.8秒表：1/10s。8.3.9其他：绒板擦、玻璃板、镊子、黑绒板。8.4试样制备8.4.1试样准备苎麻精干麻试样准备将已取好的试样分别平铺于台面上，自精干麻基、梢对折处剪断，再向基部剪取约100mm，混合均匀，经整理后随机抽取约2g的纤维。苎麻麻条、开松麻、苎麻落麻试样准备将已取好的试样平铺于台面上，混合均匀，经整理后随机抽取约2g的纤维。8.4.2试样预调湿处理将按和取好的试样置于40℃~50℃的低温干燥箱中，预烘1.5h，取出放于标准大气条件下按GB/T6529规定调湿24小时至吸湿平衡。8.4.3梳理将已平衡好的试样尽量松散成单纤维状，用镊子拣除麻束中的并丝、硬条、麻粒等杂质，并用稀梳轻轻地梳理，除净麻束中的游离纤维。注：苎麻麻条、开松麻、苎麻落麻样品可不进行此步骤。8.4.4麻束整理取出一定质量梳理好的试样，先用右手拇指与食指握持纤维束，然后按纤维的长短次序一端平齐地逐步转移到左手的拇指与食指之间的握持点上，如此左、右手反复转移整理。用稀梳轻轻地梳理，苎麻精干麻、苎麻麻条舍去60mm及以下的纤维，切段开松麻、苎麻落麻舍去30mm以下的纤维。重复上述步骤，整理至一端排列整齐的长纤维在下、短纤维在上、宽10mm～15mm的麻束。注：精干麻质量约300mg；苎麻麻条、切段开松麻、苎麻落麻质量约100mg。8.4.5切段将麻束平直地放置在切割器夹板中间，麻束与切刀垂直。排列整齐的一端露出约5-10mm，将麻束理平拉直，进行切割。苎麻精干麻和苎麻麻条的切割长度为40mm，开松麻、苎麻落麻切割长度为20mm。剩余纤维留测回潮率。注：单纤维断裂强度试验不进行此步骤。8.4.6分束把切好的麻束纤维进行分束，共15束，其中10束进行试验，5束备用。8.5试验8.5.1单纤维断裂强度试验打开仪器电源，将仪器调节、校准至正常状态，设置拉伸速度10mm/min、夹持隔距30mm、预加张力1cN，用合适的纤维夹子从麻束中随机夹取一根纤维，将纤维的中间部位放在上、下夹持器的中间位置进行测试，拉伸直至断裂。若纤维在钳口内滑脱，或纤维断裂在距钳口夹持点1㎜之内时，该数据作废，应重做。每小束测试15~20根，共250根。注：当开松麻、落麻长度不满足夹持隔距时，可采取协议双方认可的夹持隔距，但应在报告中说明。8.5.2束纤维断裂强度试验选取1～2束进行预拉试验，确保各次断裂强力值在1700士500cN之间。如断裂强力值超出范围，适当增减样品质量。依次称取麻束质量，精确至0.1mg。将仪器调节至正常状态，使上下夹持器间的距离为10mm，并控制下夹持器的空载下降速度为300mm/min。将已称好质量的麻束夹进上夹持器约10mm，然后将上夹持器持挂在束纤维强力试验机的挂架上，麻束的另一端夹入下夹持器中，夹持时应注意保持纤维伸直平行，麻束宽度约2.5mm。扳动束纤维强力试验机手柄，下夹持器开始下降，直至麻束断裂，记录断裂强力值。退回小扇形杆至零点，取下上夹持器，松开夹紧螺丝，清除其内的纤维束。使下夹持器恢复到原来的位置上，松开夹紧螺丝，取出下夹持器内的纤维束，可供测试纤维线密度用。重复该项试验10次。注：一般麻束切割质量约1.50mg可使断裂强力在规定范围内。8.5.3线密度试验取10束麻纤维分别称重，并记录，精确至0.1mg。单独测定纤维线密度时，可将已知质量的麻束放在黑绒板上逐一计数根数。纤维线密度和束纤维断裂强度同时测定时，可将已做过束纤维强力试验的试样，直接在黑绒板上计数纤维根数，其中试验质量按束纤维强力试验试样重量。8.6结果计算与表示σ=8.6.1单纤维断裂强度试验结果计算与表示平均断裂强力 n式中：Fi——断裂强力测试值，单位为厘牛（cN）；n——测试根数；F——平均断裂强力，单位为厘牛（cN）。平均断裂强度 T式中：F——平均断裂强力，单位为厘牛（cN）；Tdt——实测线密度，单位为分特（dtexP——平均断裂强度，单位为厘牛每分特（cN/dtex）。平均断裂伸长率Si n式中：Si——断裂伸长率测试值，%；n——测试根数；S——平均断裂伸长率，%。断裂强力和断裂伸长率标准差及变异系数22(xi-x)n-1x式中：σ——标准差；xi——各次测试数值；pipi2一nP2 x——全部测试值的平均值；n——测试根数；CV——变异系数，%。结果表示单纤维断裂强度及其变异系数、断裂伸长率及其变异系数结果均保留到小数点后第二位，数值修约按GB/T8170进行。8.7束纤维断裂强度试验结果与表示8.7.1束纤维断裂强度苎麻束纤维断裂强度按式（1）和式（2）计算：iiP=iP=…………(1)其中：Pi4式中：P——束纤维平均断裂强度，单位为厘牛每分特（cN/dtex）；pi——束纤维断裂强度，单位为厘牛每分特（cN/dtexQi——麻束的断裂强力,单位为厘牛(cN)；gi——麻束的切割质量，单位为毫克（mgL——麻束的切割长度，单位为毫米（㎜）。8.7.2束纤维断裂强度变异系数苎麻束纤维断裂强度变异系数按式（3）计算：CVn1式中：CVn一1——束纤维断裂强度变异系数，%；σn1——束纤维断裂强度标准差，g/d。σn1——按式（4）计算：式中：n——试验次数（10次）。8.7.3结果表示束纤维平均断裂强度及其变异系数结果均保留到小数点后第二位，数值修约按GB/T8170进行。8.8线密度试验结果与表示8.8.1苎麻纤维线密度苎麻纤维线密度按式（1）计算：式中：Ndt——公定回潮率下的纤维线密度，单位为分特（dtexL——切割器的切割长度，单位为毫米（mmn——麻束中纤维根数；gi——麻束在非标准大气条件下的质量，单位为毫克（mgW1——纤维的实际回潮率，%；W0——纤维的公定回潮率，%。本标准中规定为12%。8.8.2结果表示苎麻纤维线密度保留到小数点后两位，数值修约按GB/T8170进行。8.9试验报告试验报告应包括以下内容：g)本方法的编号；h)试样的详细描述；j)试验条件；k)试样平均断裂强度及其变异系数、平均断裂伸长率及其变异系数；l)偏离本方法的任何细节。9纤维素聚合度试验方法9.1原理本方法原理是基于马丁（Martin）的经验方程式，在25℃条件下，测定规定浓度的稀溶液和纤维素溶液通过毛细管粘度计的时间。根据溶液的己知浓度，用马丁经验方程计算出特性粘度值。再由马克-豪温方程式（Mark-HouwinkEquation）根据特性粘度值计算出纤维素粘均聚合物DP。9.2仪器及试剂9.2.1玻璃仪器奥氏粘度计：毛细管直径为0.5mm～0.6mm。玻璃干燥器。移液管：10mL、25mL。量筒：10mL、100mL、500mL。烧杯：400mL、1000mL。有塞三角烧瓶：50mL。细口瓶（棕色）：500mL。酸式滴定管：50mL。容量瓶：250mL。9.2.2称量仪器精密分析天平：精确到0.1mg。9.2.3其他电热恒温水浴锅：能控制温度在25℃±0.1℃。磁力恒温搅拌器。计时器：精确至0.1s。电热恒温干燥箱。有盖塑料瓶：50mL。9.2.4化学药品除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。甘油溶液：质量分数为65%，粘度约为10mPa·s。结晶硫酸铜（CuSO4·5H2O）。氨水：氨含量25%～28%。氢氧化钠。无水乙二胺。碘化钾。冰醋酸。硫代硫酸钠。可溶性淀粉。0硫氰酸铵。1硫酸：含量95%～98%。2硝酸：含量65%～68%。3甲基黄指示剂。4酚酞指示剂。5氯化钡。9.3试验条件试验必须在低于25℃的室温下进行。9.4试验步骤9.4.1粘度计的校准使用粘度计按8.4测试方法测定甘油溶液（5.4.1）的流出时间。用式（5）计算粘度计校正系数K。式中：K——粘度计的校正系数；tc——甘油溶液在校准用粘度计中的流出时间，单位为秒（s）；tv——甘油溶液在测定用粘度计中的流出时间，单位为秒（s）；9.4.2试样准备从试样中，随机选4～6点，取出重约5g的样品，提取脂蜡质后风干，剪碎(长度不超过lmm),置于恒温干燥箱中，在105℃~110℃下烘20min。取出放于玻璃干燥器内冷却15min，称取试样，每个重约40mg，共3个。注2：提取脂蜡质按5881.9《苎麻理化性能试验方法第9部分：化学成9.4.3试样溶解将称好的试样分别置于有盖塑料小瓶中，内加清洁紫铜粒20～25颗(Φ2.5mm×5mm，使用前依次用浓硝酸、无水乙二胺溶液浸泡，继用蒸馏水反复洗涤)。再放入l0mL蒸馏水及l0mL1mol/L铜乙二胺溶液，用磁力搅拌器搅拌1h，使试样全部溶解，配成浓度约为0.2g/100mL的苎麻纤维素铜乙二胺溶液。9.4.4测定步骤准确吸取6.5mL苎麻纤维素铜乙二胺溶液于经校正、洗净、干燥的奥氏粘度计中，将其置于25℃±0.1℃的恒温水浴锅中，经过半小时的温度平衡后进行测定。测定时，先用洗耳球仔细地将待测溶液吸人粘度计毛细管上端的球体中，当液面超过球体上部标线时放开洗耳球，待液面落至上部刻线的瞬时开始计时，至液面流出球体达到下部刻线时停表，测得流出时间，继续重复三次，取平均值。按同一方法，用同一粘度计做空白试验，测得0.5mol/L铜乙二胺纯溶液流出时间，亦连续三次，取平均值。9.4.5粘度计的清洗粘度计应该按照如下方式进行清洗：a)尽可能倒出纤维素/铜乙二胺溶液样品；b)用蒸馏水将粘度计漂洗干净；c)如果条件允许，在两次测试之间用20%的硝酸水溶液浸泡30min，或者先用蒸馏水冲洗粘度计，然后用丙酮漂洗，最后将其浸泡在20%的硝酸水溶液中过夜；d)用蒸馏水漂洗；e)用丙酮漂洗以助于粘度计干燥；f)最后通过干净的压缩空气吹干或在合适的烘箱内烘干。9.5计算方法应用特定系数法。9.5.1计算相对粘度相对粘度按式（6）计算：式中：ηr——相对粘度；相对粘度按式（6）计算：式中：ηr——相对粘度；t——苎麻纤维素铜乙二胺溶液流经粘度计的平均时间，单位为秒（s）；t0——0.5mol/L铜乙二胺纯溶液流经粘度计的平均时间，单位为秒（sK——该粘度计的校正系数。9.5.2计算特性粘度根据测得的ηr值，自附录A测定苎麻纤维素聚合度用ηr与[η]·C换算表中查得[η]·C值。按式(7)计算特性粘度：式中：[η]·C——根据测得的ηr值从表A.1查得的[η]·C值；[η]′——特性粘度；C′——苎麻纤维素铜乙二胺溶液实际浓度，单位为克每100毫升（g/l00mL）。9.5.3计算苎麻纤维素聚合度苎麻纤维素聚合度按式(8)计算：式中：——苎麻纤维素聚合度。9.5.4数值修约聚合度取整数值，按GB/T8170进行修约，最终测试结果取3次测试结果的算术平均值。9.6试验报告试验报告要包括下列内容：a）采用的标准；b）样品描述；c）仪器型号d）温湿度条件e）检测人员和日期；yf）铜乙二胺溶液的特性，包括来源，铜乙二胺中铜和乙二胺的浓度比值yg）试样测试结果；h）任何偏离本文件的细节。10化学成分定量分析试验方法10.1原理利用苎麻纤维中各个成分对不同化学试剂反应的不同，逐次溶解脂蜡质、水溶物、果胶、半纤维素，通过差量法分别计算出其含量。试样用有机溶剂脱除脂蜡质后，利用硫酸溶解或水解试样中的非木质素成分，剩下的酸不溶木质素残渣，经烘干、称量，计算可得酸不溶木质素含量。分离酸不溶木质素后得到的滤液，于波长205nm测量紫外光的吸收值，计算可得酸溶木质素的含量。最后获得纤维素含量。试样在575℃±25℃的高温炉里灼烧后残余物质量与试样比即为灰分含量。利用胶质不耐碱的特性，用氢氧化钠溶液对试样进行煮练，通过计算试样煮练前后干重差，可以得出生苎麻（原麻）含胶率和精干麻（含无油精干麻）、水麻的残胶率。10.2仪器及试剂10.2.1玻璃仪器索氏提取器：250mL；三角烧瓶：250mL；球形冷凝管：250mL；有塞三角烧瓶：50mL；高型称量瓶；抽滤瓶：1000mL；玻璃砂芯滤器：G3；白瓷坩埚：30mL；玻璃干燥器；0量筒：250mL。10.2.2称量仪器分析天平：精确到0.1mg；天平：精确到0.01g。10.2.3其他马弗炉：温度可控在（575±25）℃;电热恒温水浴锅：室温至100℃,精度±2℃;电热恒温干燥箱：室温至200℃,精度±2℃;粉碎机：粉碎程度大于18目；水浴恒温振荡器：室温至100℃,精度±2℃;紫外可见分光光度计；分样筛：18目；筛绢：500目。10.2.4化学药品氢氧化钠：分析纯；72%硫酸：量取652mL浓硫酸（98%）溶于水中定容至1000mL；草酸铵：分析纯；乙醚：分析纯；氯化钡：分析纯。10.3试验步骤及计算方法10.4试样整理将麻样随机分取，做成每个重约5g的试样，共3个。10.5测定生苎麻（原麻）含水率按GB/T5881.3《苎麻理化性能试验方法第3部分：回潮率和含水率》的规定执行。10.6生苎麻（原麻）化学成分的定量分析方法10.6.1脂腊质含量将测过含水率的试样，用粉碎机粉碎，用18目分样筛筛取试样。用已知干燥重量的500目筛绢包裹试样，分别放入索氏提取器内，试样高度低于溢流口约10mm～15mm。三角烧瓶中加入150mL乙醚，在恒温下进行提取，控制回流速度为6～7次/h。从提取液开始滴落起计时，提取3h。取出试样，连接烧瓶和提取器回收乙醚，回收结束后将烧瓶放入105℃~110℃干燥箱中烘至恒重。取出迅速放入干燥器中冷却30min±5min，精确称量烧瓶重量并记录。按式（1）计算：式中：W1——试样的脂腊质含量，%；G0——试样抽取脂腊质前的干重，单位为克（gG1——抽取脂腊质前三角烧瓶的干重，单位为克（gG2——抽取脂腊质后三角烧瓶的干重，单位为克（g）。10.6.2水溶物含量将提取脂蜡质后的试样，分别放入加有150mL蒸馏水的三角烧瓶中，装好球形冷凝管，沸煮1h，更换新蒸馏水，重新煮沸2h，取出试样，洗净。放入已知重量的称量瓶中，烘至恒重。取出，迅速放于干燥器中冷却，称重并记录。按式（2）计算：式中：W2——试样的脂腊质含量，%；G3——试样抽取脂腊质后的干重，单位为克（gG4——试样提取水溶物后的干重，单位为克（g）。10.6.3果胶物质含量将提取水溶物后的试样，分别放入加有150mL，浓度为5g/L的草酸铵溶液的三角烧瓶中，装好球形冷凝管，沸煮3h。取出，洗净。放入已知重量的称量瓶中，烘至恒重。取出，迅速放于干燥器中冷却， 式中：W3——试样的脂腊质含量，%；G5——试样提取果胶物质后的干重，单位为克（g）。10.6.4半纤维素含量将提取果胶物质后的试样，分别放入加有150mL，浓度为20g/L的氢氧化钠溶液的三角烧瓶中，装好球形冷凝管，沸煮3.5h取出，洗净。放入已知重量的称量瓶中，烘至恒重。取出，迅速放于干燥器中)( 1式中：W4——试样的脂腊质含量，%；G6——试样提取半纤维素后的干重，单位为克（g）。10.6.5木质素含量从麻样中，随机选4~6点，取重约5g的样品，提取脂蜡质后称取每个重约1g的试样，共3个。分别放于已知重量的有塞三角烧瓶中，烘至恒重取出迅速放于干燥器中冷却，称重，记录。而后缓缓加入30mL72%浓硫酸溶液。在25°C水浴恒温振荡器中放置1h，振荡频率为120r/min。然后，移至三角烧瓶中，加入300mL蒸馏水，装好球形冷凝管沸煮1h，稍冷，用已知重量的玻璃砂芯滤器抽滤，并从滤出液中取2mL上层清液，稀释15倍后采用紫外分光光度计测量其吸光度（若吸光度过高，则继续稀释，保证吸光度范围在0.2~0.7之间，采用同稀释倍数的硫酸溶液做参比溶液）。计算得到酸溶木质素含量。反复对酸不溶木质素抽滤、洗涤，直至滤液中不含有硫酸根离子为止（用10%氯化钡溶液检验）。取下玻璃砂芯滤器烘至恒重，取出迅速放于干燥器中冷却，称重并记录。式中：W5——试样的酸不溶木质素含量，%；式中：W5——试样的酸不溶木质素含量，%；G″——试样的木质素与玻璃砂芯滤器总干重，单位为克（gG—玻璃砂芯滤器干重，单位为克（g″Ͳ——试样与有塞三角烧瓶总干重，单位为克（g——有塞三角烧瓶总干重，单位为克（g）。取上清液测得的酸溶木质素含量按式（6）计算：式中：W6——试样的酸溶木质素含量，%；A——吸光度；D——滤液的稀释倍数；110——吸收系数；V——滤液的总体积，单位为毫升（mL）；G0——试样干燥质量，单位为克（g）。木质素总含量按式（7）计算：式中：W7——试样的木质素总含量，%；10.6.6纤维素含量根据以上各成分含量的测定值，按式（8）计算：式中：W8——原麻纤维素总含量，%；ͺ根据以上各成分含量的测定值，按式（8）计算：式中：W8——原麻纤维素总含量，%；10.7原麻灰分含量的分析方法将麻样随机做成每个重约1g的试样（麻球）共3个，分别放入已知重量的白瓷坩埚中，烘至恒重。取出迅速放于干燥器冷却，称重并记录。而后将其放入高温电炉中，在575℃±25℃下灼烧。待灰烬呈白色或淡灰色时（一般约4h）停炉。当炉温降至250℃以下时，取出放于石棉网上冷却2min～3min后移至干燥器中冷却，称重并记录。按式（9）计算：按式（9）计算：——白瓷坩埚干重，单位为克（g'——试样与白瓷坩埚的总干重，单位为克（g″——试样的灰分与白瓷坩埚的总干重，单位为克（g）。10.8生苎麻（原麻）含胶率分析方法将麻样随机分取做成每个重约5g的试样共3个，分别放于已知重量的称最瓶中，烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却，称重并记录。将其放于加有150mL、浓度为20g/L氢氧化钠溶液的三角烧瓶中，装好球型冷凝管沸煮1h，更换新氢氧化钠溶液，重新沸煮2h，取出试样，在分样筛中洗净，分别放在已知重量的称量瓶中烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却，称重并记录。按式（Ͳ=Ͳ式中：Wj——试样的含胶率，%；G0——试样干燥质量，单位为克（g）G——测定含胶率后的试样干重，单位为克（g）。10.9精干麻、无油精干麻及水麻残胶率的分析方法将麻样随机分取做成每个干重约5g的试样共3个（精干麻、油麻先经脱脂处理分别放于已知重量的称最瓶中，烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却，称重并记录。而后将试样分别放入加有150mL、浓度为20g/L氢氧化钠溶液的三角烧瓶中，装好球型冷凝管沸煮3h。取出试样，在分样筛中洗净，分别放于已知重量的称量瓶中，烘至恒重。取出迅速放于干燥器中冷却，称重并记录。按式（11）计算：式中：Wc——试样的残胶率，%；G0——试样的干重，单位为克（gG——提取残胶后的试样干重，单位为克（g）。10.10数值修约试样测试结果按GB/T8170修约至小数点后两位，以3个试样的算术平均值表示。10.11试验报告试验报告要包括下列内容：a）采用的标准；b）样品描述；c）仪器型号d）温湿度条件e）检测人员和日期；f）试样测试结果；g）任何偏离本文件的细节。（规范性）测定苎麻纤维素聚合度用ηr与[η]•C换算表不同的相对粘度ηr对应的[η]•C值见表A.1。a不同相对粘度ηr对应的[η]•C值（规范性）铜乙二胺溶液铜乙二胺溶液：——可以直接购买市售的1mol/L的水溶液，在该浓度下