(高清版)GBT 42754-2023 干式化学分析仪性能评价通则

干式化学分析仪性能评价通则GB/T42754—2023前言 I 2规范性引用文件 3术语和定义 4要求 4.1工作条件 4.2外观 4.3功能 4.4性能 4.5数据接口 4.6安全 34.7环境适应性 4.8运输和运输贮存 35评价方法 5.1评价条件 5.2外观 5.3功能评价 5.4性能评价 5.5数据接口 5.6安全检验 5.7环境适应性 5.8运输和运输贮存 6评价报告 附录A(规范性)配套试剂盒的性能评价 A.1配套试剂盒的性能评价要求 A.2评价方法 附录B(资料性)仪器性能评价报告格式示例 I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国机械工业联合会提出。本文件由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。本文件起草单位：北京市食品检验研究院(北京市食品安全监控和风险评估中心)、中国检验检疫科学研究院、北京六角体科技发展有限公司、黑龙江省计量检定测试研究院、吉林大学、北京赛必达科技有限公司、北京勤邦科技股份有限公司、广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司、中国质量认证中心、长春吉大·小天鹅仪器有限公司。1干式化学分析仪性能评价通则本文件规定了干式化学分析仪的术语和定义、要求、评价方法和评价报告。本文件适用于食品检测用干式化学分析仪的性能评价。本文件不适用于荧光免疫检测原理的干式化学分析仪。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3181—2008漆膜颜色标准GB5009.22—2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GB/T5009.49—2008发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法GB5009.275—2016食品安全国家标准食品中硼酸的测定GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法GB/T12519—2021分析仪器通用技术条件GB/T19857—2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB31658.22—2022食品安全国家标准动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB/T34065—2017分析仪器的安全要求YY/T1582—2018胶体金免疫层析分析仪GSB05-1426漆膜颜色标准样卡3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。与干式化学分析仪配套使用，通过反应区颜色变化对被测物进行判别的试验卡或试纸条。干式化学分析仪drychemistryanalyzer基于胶体金免疫层析法或显色法原理，通过测定检测卡反应区的反射信号对样品中被测物进行判读的仪器。胶体金免疫层析法干式化学分析仪colloidalgoldimmunochromatographydrychemistryanalyzer通过测定胶体金检测卡反应区的反射信号对样品中被测物进行判读的仪器。由主机和配套试剂2盒/检测卡组成。显色法干式化学分析仪chromogenicmethoddrychemistryanalyzer通过测量检测卡显色程度，实现对样品中被测物含量检测的仪器。由主机和配套试剂盒/检测卡组成。试剂盒reagentkit与干式化学分析仪配套使用，由样品检测所必需的试剂、检测卡组成。标准样卡standardcard基于GB/T3181—2008赋值的用于校准或评价仪器性能的卡片。灰度卡neutralgraycard在灰到黑区间内具有一定灰度值的卡片。质控卡qualitycontrolcard能区分反射信号差值不大于0.01的一对卡片。4要求4.1工作条件干式化学分析仪(以下简称仪器)在下列条件下应能正常工作：a)环境温度：5℃~35℃。b)相对湿度：25%～75%。交流供电，电压220V±22V,频率50Hz±1Hz;直流供电或自带电池供电的，由仪器制造厂商规定。d)无强光直射，无腐蚀性气体、强烈振动、强电磁场干扰。4.2外观仪器外观应满足如下要求：b)所有铭牌及标志耐久清晰，内容包括产品名称、型号、生产企业名称、注册地址、生产地址、联系c)所有固定件或紧固件无松动，各种调节件灵活，功能正常；d)表面无锈蚀。4.3功能仪器应具备以下功能：a)用户通过人机对话指令，完成不同样品、测试项目的分析任务；b)仪器自动识别无检测卡、无效检测卡，并提示错误信息；c)检测结果存储，可供查询和导出；d)配置网络连接接口。3线性相关系数r应不小于0.99。测试标准样卡，相对标准偏差RSD应不大于3%。根据不同测试方法，要求如下：a)测试标准样卡或灰度卡：相对极差R₁应不大于3%;b)测试质控卡：相对极差R₂应不大于5%。4.4.4通道一致性(适用时)根据不同测试方法，要求如下：a)测试标准样卡或灰度卡：相对极差R₃应不大于10%;b)测试质控卡：相对极差R₄应不大于5%。4.4.5配套试剂盒的性能评价4.5数据接口应提供一个或多个通用标准接口，包括标准的RS-232双向通信口、USB、MINIUSB、以太网口接触电流、介电强度、保护接地应符合GB/T34065—20174.7环境适应性在低温5℃士2℃,高温35℃±2℃工作条件下，仪器应符合4.4和4.6的要求。4.8运输和运输贮存仪器在运输包装状态下，应按GB/T11606—2007的2.4试验项目中的交变湿热试验、低温贮存试验、高温贮存试验、跌落试验和碰撞试验进行，其中，高温55℃、低温一40℃(带液晶显示器类的仪器低温为一20℃);交变湿热：相对湿度95%,温度40℃;跌落高度250mm。试验后包装箱不应有较大的变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后，将仪器置于4.1条件下进行检验，其性能和安全应符合4.4和4.6的要求。5评价方法5.1评价条件5.1.1符合4.1规定的正常工作条件。45.1.2试验用标准物质采用国家有证标准物质或厂商配套的标准溶液。5.1.3按照GB/T3181—2008,从GSB05-1426中选取PB04、R03、RP04、BG02、Y05作为标准样卡，具体参数见表1。表1漆膜颜色标准样卡序号颜色编码颜色RGB1灰度4PB0436.96R0372.34RP04BG02Y05205.19注：灰度计算采用经验公式I灰度=0.30R+0.59G+0.11B。5.1.4质控卡的制备及计量校准方法符合YY/T1582—2018的附录A。5.1.5试验用试剂盒、玻璃器皿、样品前处理装置、灰度卡和质控卡采用仪器随机附带的或厂商推采用目视和手动检查。5.3功能评价按仪器操作说明书进行验证。5.4性能评价5.4.1.1线性(颜色传感器)开机15min待仪器处于稳定工作状态后，选取5.1.3中五个编号的标准样卡进行测试，每个标准样卡分别重复测量3次，并计算每个标准样卡3次测量值的平均值y;。按照线性回归法，根据标准样卡的灰度标准值x;与对应测试得到的测量值y;,按公式(1)计算线性相关系数r。式中：r——线性相关系数；x;——第i个标准样卡的标准值；x——n个标准样卡标准值的平均值；y;——第i个标准样卡3次测量的平均值；y——n个标准样卡测量平均值的平均值；5GB/T42754—2023n——标准样卡数量；i——标准样卡序号。5.4.1.2线性(CCD、CMOS、Photo-Diode)开机15min待仪器处于稳定工作状态后，选取5.1.4中三条反射信号均匀分布在[0.20,0.80]的质控卡，每个质控卡测试3次，按公式(1)计算线性相关系数r。注：CCD为电荷耦合器件的英文缩写；CMOS为互补金属氧化物半导体的英文缩写；Photo-Diode为光电二极管。5.4.2重复性开机15min待仪器处于稳定工作状态后，选取5.1.3中任意三个编号的标准样卡(或选取5.1.4中反射信号范围为[0.20,0.80]中高中低反射率的三条质控卡分别进行测试),分别插入测试区中，重复测量11次，按公式(2)计算相对标准偏差RSD,取最大值。式中：RSD——相对标准偏差；c;——测量值；∈——测量结果的算术平均值；n——测量次数；i——标准样卡序号。5.4.3稳定性5.4.3.1测试标准样卡或灰度卡开机15min待仪器处于稳定工作状态后，选取5.1.3中一个编号的标准样卡或灰度卡进行测试，将标准样卡或灰度卡插入测试区中，重复测试11次，计算测量结果的平均值。接着，在5min、30min、60min时，及之后每隔1h对标准样卡或灰度卡测试1次，连续测试12h,取最大值和最小值，按公式(3)计算相对极差R₁。…………(3)式中：R₁——相对极差；xmx——12h内测量结果的最大值；²min—-12h内测量结果的最小值；z——首次测量的平均值。5.4.3.2测试质控卡开机15min待仪器处于稳定工作状态后，测试反射信号值在仪器测量范围内的质控卡，每次测试时质控卡需进/出舱，连续测试11次，两次测试的间隔时间不小于3min,按公式(4)计算相对极差R₂。R₂——相对极差；4max—-11次测量结果的最大值；6GB/T42754—2023qmin——11次测量结果的最小值；q——11次测量的平均值。5.4.4通道一致性(适用时)5.4.4.1测试标准样卡或灰度卡开机15min待仪器处于稳定工作状态后，选取5.1.3中一个中间值的标准样卡或灰度卡进行测试。依次将标准样卡或灰度卡插入每个检测通道里，每个检测通道重复测量3次，记录数据。按照公式(5)计算各通道测量结果的相对极差R₃。…………式中：R₃——相对极差；Pmax——各通道测量结果平均值的最大值；Pmin——各通道测量结果平均值的最小值；p——总平均值。5.4.4.2测试质控卡开机15min待仪器处于稳定工作状态后，测试反射信号范围为[0.30,0.40]的质控卡，每个通道重复测量同一质控卡3次，按公式(5)计算各通道测量结果的相对极差R₄。5.4.5配套试剂盒的性能评价方法按A.2的方法进行试验。5.5数据接口按GB/T12519—2021中5.5的有关规定执行。5.6安全检验的方法进行接触电流、介电强度和保护接地试验。5.7环境适应性按GB/T11606—2007中第4章和第5章的方法进行高、低温试验。5.8运输和运输贮存按GB/T11606—2007中第8章、第15～18章的方法进行试验。6评价报告应出具仪器性能评价报告，报告内容应包括仪器信息、评价内容、评价要求、评价指标、评价结果、评价单位、时间等信息，并附仪器性能评价的原始记录。评价统计汇总表和记录表的格式可自行制定，但至少应包含上述内容。评价报告格式参见附录B。7(规范性)配套试剂盒的性能评价A.1配套试剂盒的性能评价要求A.1.1定量项目定量项目要求见表A.1。表A.1定量项目要求检测项目/基质检出限定量限添加浓度回收率精密度定量限2倍定量限亚硝酸盐/肉制品甲醛/白酒硼砂/面粉A.1.2定性项目定性项目要求见表A.2。表A.2定性项目要求检测项目/基质检出限灵敏度特异性假阴性率假阳性率依据方法孔雀石绿/草鱼克伦特罗/猪肉GB31658.22—2022黄曲霉毒素B₁/玉米粉GB5009.22—2016相同条件下，同一配套试剂盒，不同批次间的相对标准偏差RSD应小于10%。A.2评价方法A.2.1定量项目标准工作曲线的线性范围应覆盖样品可能含有的浓度范围，至少具有不包括空白的5个浓度水平，应包含定量限、最大残留限量、工作范围最高点或接近最高点。A.2.1.2检出限以不少于50份空白样品测定读数的均值3倍标准偏差计算检出限，以被测物的浓度单位为表征。8GB/T42754—2023定量限以不少于50份空白样品测定读数10倍标准偏差计算定量限。定量限应不小于校准工作曲线上最低浓度点，并包括在线性范围内。A.2.1.4回收率A.2.1.4.1定量限回收率向空白样品中添加定量限浓度的标准溶液作为检测基质，按照说明书操作进行前处理，重复测试11次以上，以平均值作为检测值。按照公式(A.1)计算定量限回收率。…………(A.1)式中：K——定量限回收率；x₁——添加标准溶液后的检测平均值，单位为毫克每千克(mg/kg);x₂——空白样品检测值，单位为毫克每千克(mg/kg);x₃——添加浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)。A.2.1.4.22倍定量限回收率向空白样品中添加2倍定量限浓度的标准溶液作为检测基质，按照说明书操作进行前处理，重复测试11次以上，以平均值作为检测值。按照公式(A.1)计算2倍定量限回收率。A.2.1.5精密度在空白样品中加入2倍定量限浓度的标准溶液，按照说明书的操作方法重复测试同一样品11次以上。以试剂盒检测结果的相对标准偏差表示重复性，按照公式(A.2)计算相对标准偏差RSD。…………(A.2)式中：RSD——相对标准偏差；v;——测量值，单位为毫克每千克(mg/kg);γ——测量结果的算术平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)n——测量次数；i——测量序号。A.2.1.6与参考检测方法的比较使用仪器检测方法与参考方法分别对同一份样品同一个被测物进行至少6次的测试。对被测物存在国家标准规定限值的，应进行限值水平的检出比较，对被测物不存在标准规定的，应与参考检测方法的检测能力进行比较。比较结果采用配对t检验法，按照公式(A.3)计算两种方法之间的偏倚。式中：Sx——两个检测方法结果之差的平均标准偏差。…………(A.3)9t<to.a5/6表示在显著性水平为0.05且自由度为6时，待评价检测方法与参考检测方法结果差别无统计学意义；t≥t005/表示显著性水平为0.05且自由度为6时，待评价检测方法与参考检测方法结果差别有统计学意义。A.2.2定性项目A.2.2.1基本要求选取至少3个不同批次的仪器，分别对不少于50份空白样品、不少于50份加标样品进行检测。加标样品的加标浓度应与提供的临界控制值一致。同时采用参考方法进行检测。参考方法与仪器检测结果的表示如表A.3所示。如存在或易获得，应进行阳性样品复核测试。表A.3参考方法与仪器检测结果表示测试样品实际状态仪器检测结果总数阳性数量阴性数量阳性数量ab阴性数量Cd总计b+da+b+c+dA.2.2.2特异性特异性=d/(c+d)。灵敏度=a/(a+b)。在空白样品中加入检出限浓度标准物质溶液，检测后显示阳性。A.2.2.5假阴性率/假阳性率假阴性率与灵敏度相对应，即假阴性率=1一灵敏度=b/(a+b);假阳性率与特异性相对应，即假阳性率=1一特异性=c/(c+d)。A.2.3试剂盒批间差异在同一实验室，由同一操作员使用相同的仪器，采用同一配套试剂盒的3个不同批次，分别测定10mg/mL亚硝酸盐、10mg/mL甲醛和150mg/mL硼砂，各批次试剂盒分别重复测试3次以上，按公式(A.