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费休氏法测定药物中的水分费休氏法测定药物中的水分水分测定法第一法费休氏法第二法烘干法第三法减压干燥法第四法甲苯法第五法气相色谱法第一法费休氏法

一、测定原理终点费休氏法测定药物中的水分根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量氧化还原反应来测定水分。反应式如下:自身指示法:浅黄→红棕色永停滴定法:电流无→有

二、测定方法费休氏法测定药物中的水分I2110g无水吡啶160ml无水甲醇300ml,称重+SO2气体至增重72g无水甲醇冷却,碘溶解冰浴冷却1000ml费休氏试液的制备暗处放置24h

二、测定方法费休氏法测定药物中的水分费休氏试液的标定终点自身指示:浅黄→棕红永停滴定法电流:无→有精称水约30mg无水甲醇2~5ml费休氏试液----------------------注意:需另做空白试验

二、测定方法费休氏法测定药物中的水分

F为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mg;W为称取重蒸馏水的重量,mg;

A为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml;

B为空白所消耗费休氏试液的容积,ml计算

二、测定方法费休氏法测定药物中的水分供试品测定供试品+无水甲醇费休氏试液----------------------终点自身指示:浅黄→棕红永停滴定法电流:无→有注意:需另做空白试验

二、测定方法费休氏法测定药物中的水分

供试品中水分含量(%)=

A为供试品所消耗费休氏试液的容积,mlB为空白所消耗费休氏试液的容积,mlF为每1ml费休氏试液相当于水的重量,mgW为供试品的重量,mg计算

二、测定方法费休氏法测定药物中的水分注射用普鲁卡因青霉素的水分检查精密称取本品0.2616g,置干燥具塞锥形瓶中,加无水甲醇5ml充分振摇后,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,消耗费休氏试液2.32ml;另取甲醇5ml,同法滴定,消耗费休氏试液0.12ml。临用前标定费休氏试液,已知每1ml相当于3.43mg的水。计算本品的含水量。示例

二、测定方

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