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文档简介
原子化器
在原子吸收光谱分析中,只有自由原子才能参与吸收,而要测定的元素通常以化合物形式存在,必须先把试样原子化,将被测元素转化为基态原子蒸气。产生基态原子蒸汽方法火焰原子化法火焰原子化器非火焰原子化法非火焰原子化器现代仪器分析技术1.火焰原子化器
火焰原子化器主要由喷雾器、雾化室和燃烧器三个部分组成。其中喷雾器是整个原子化器乃至整个原子吸收仪最关键的部件。因雾化效率的高低直接影响原子化效率,最终影响测定的灵敏度和准确度。现代仪器分析技术喷雾器作用是将试样溶液雾化,而进入雾化室,要求雾化效率高、喷雾适量、雾滴细微均匀且重现性好。雾化室作用是使气溶胶的雾粒更为细微、更均匀,并与燃气、助燃气混合均匀后进行燃烧。燃烧器作用是产生火焰使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。燃烧器一般应满足能使火焰稳定、原子化效率高、吸收光程长、噪声小、背景低的要求。1.火焰原子化器
现代仪器分析技术1.火焰原子化器
火焰的结构和作用当试样进入火焰时,首先被脱水干燥,变成固体微粒;接着蒸发成气态分子;随后,气体分子再进一步解离成原子状态;最后,在火焰作用下,部分基态原子可能被激发或电离,由于火焰中O、OH自由基的存在,有部分基态原子与自由基及其它原子反应又生成了分子。第二反应区
原子化区第一反应区干燥区现代仪器分析技术2.非火焰原子化器
常用非火焰原子化器有石墨炉原子化器、碳棒原子化器和钽舟型原子化器。最常用的是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化器是用石墨做成石墨管或石墨杯,用强交流电直接加热石墨炉,故称无火焰原子化器。现代仪器分析技术2.非火焰原子化器
在强电流(达30~40A)作用下,石墨炉温度可达3000~4000℃。
石墨炉原子化过程a.干燥:在低温(溶剂沸点)下蒸发掉样品中溶剂。b.灰化:在较高温度下除去比待测元素容易挥发的低沸点无机物及有机物,减少基体干扰。c.高温原子化:使以各种形式存在的分析物挥发并离解为中性原子。d.净化(高温除残):升至更高的温度,除去石墨管中的残留分析物,以减少和避免记忆效应。现代仪器分析技术2.非火焰原子化器
石墨炉原子化器的原子化效率可达90%,原子蒸气在其中的停留时间可达1s,故灵敏度比火焰原子化器高2~3个数量级,其绝对灵敏度可达10-14g,相对灵敏度达ppt级,而且,可测
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