(高清版)GBT 42106-2022 纳米技术 三维纳米结构与器件的加工方法 离子束辐照诱导应变法

纳米技术方法三维纳米结构与器件的加工离子束辐照诱导应变法GB/T42106—2022前言 I引言 Ⅱ l2规范性引用文件 3术语、定义和缩略语 3.1术语和定义 3.2缩略语 4加工原理 4.1原理 4.2利用该加工原理可构建的三维纳米结构 25材料与设备 5.1材料 35.2设备 6环境条件 6.1温度 36.2湿度 6.3洁净度 7加工方法 7.1衬底清洗 47.2直立纳米线构建三维纳米结构的加工方法 7.3平面纳米薄膜构建三维纳米结构的加工方法 57.4保存 5参考文献 6I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中国科学院提出。本文件由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。本文件起草单位：中国科学院物理研究所、国家纳米科学中心、深圳市标准技术研究院。Ⅱ离子束辐照可诱导直立纳米线或平面纳米薄膜产生应变，从而使纳米线或纳米薄膜在三维空间产生弯曲或折叠，为构建高性能的三维纳米电子器件、光电和光学元器件等提供了新的加工手段。本文件提供一种利用离子束辐照诱导应变技术构建三维纳米结构与器件的加工方法规范。本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及7.2和7.3与直立纳米线或平面纳米薄膜构建三维纳米结构的加工方法相关的专利的使用。本文件的发布机构对于专利的真实性、有效性和范围无任何立场。该专利持有人已向本文件的发布机构承诺，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可通过以下方式获得：专利持有人姓名：中国科学院物理研究所地址：北京市海淀区中关村南三街8号请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。1纳米技术方法三维纳米结构与器件的加工离子束辐照诱导应变法1范围本文件描述了离子束辐照诱导应变技术构建三维纳米结构与器件的加工方法，主要包括加工原理、材料与设备、环境条件、加工方法。本文件适用于离子束辐照诱导直立纳米线和平面纳米薄膜的空间应变，进而实现三维空间中由一维纳米线和二维纳米薄膜构成的三维纳米结构与器件。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语、定义和缩略语3.1术语和定义下列术语和定义适用于本文件。在三维空间的任意维度上，一个或多个部分处于纳米尺度区域的相互关联的组成部分。在离子束辐照下，一维和二维纳米结构产生应变进而发生形变。聚焦离子束focusedionbeam将离子束聚焦到亚微米或纳米尺度，通过偏转系统和加速系统控制离子束扫描运动，可实现微纳米图形的检测分析和微纳米结构的无掩模加工。3.2缩略语下列缩略语适用于本文件。FEB:聚焦电子束(focusedelectronbeam)FIB:聚焦离子束(focusedionbeam)FIB/FEB:聚焦离子束/聚焦电子束(focusedionbeam/focusedelectronbeam)FIB-CVD:聚焦离子束辅助化学气相沉积(focusedionbeamchemicalvapordeposition)PMMA:聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate)2品粒尺寸/mGB/T42106—2022品粒尺寸/mSEM:扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope)4加工原理4.1原理离子束辐照引入的位错、缺陷、晶态变化以及热效应，可导致材料不同部位的体积、应力、结构等发生非均匀变化，从而导致纳米材料塑性形变形成三维纳米结构(如图1所示)。辐照前剂量/(×10%成了em)离子束-物质相互作用辐照后标引序号说明：θ——离子束入射方向与纳米线之间的夹角；φ——辐照后纳米线弯曲角度。图1离子束辐照诱导应变形成三维纳米结构原理图4.2利用该加工原理可构建的三维纳米结构4.2.1直立纳米线构建三维纳米结构利用自支撑直立纳米线构建三维纳米结构过程如下：a)提供直立于衬底上的纳米线或纳米线阵列结构；b)倾斜FIB系统样品台，使直立纳米线与离子束入射方向形成特定的角度θ;c)采用离子束光栅扫描模式，实现直立纳米线在三维空间的形变，以用于后续SEM观察和性能测试分析研究。4.2.2平面纳米薄膜构建三维纳米结构利用自支撑平面纳米薄膜构建三维纳米结构过程如下：a)提供一片自支撑平面纳米薄膜(厚度50nm～500nm),该薄膜应具有基本平整的上表面；b)用聚焦离子束对薄膜进行切割，在薄膜表面制备一个或多个具有预定图案的纳米结构单元，且与薄膜形成局部连接的悬空部，每个悬空部具有对应的一个纳米结构单元(如图2所示);c)采用聚焦离子束辐照悬空部与薄膜的连接部，使得连接部薄膜发生变形，从而带动悬空部绕其与薄膜局部连接部向离子束辐照的反方向弯曲。3图2在自支撑平面纳米薄膜上制备纳米结构单元示意图5材料与设备制备时选用的材料及其要求如下：c)乙醇：分析纯；e)氮气：纯度高于99.999%;选用的仪器设备及其要求如下：a)热板：加热温度调节范围为室温至200℃,精度为±1℃;b)光学显微镜：最大放大倍数为1000倍；c)FIB/FEB双束系统：真空度优于2.0×10-3Pa,离子束束流范围为1pA～500pA,样品台可倾斜旋转，配备可沉积材料的辅助气体注入系统；e)金属镀膜系统：磁控溅射系统/电子束蒸发系统；f)超声设备：通用型超声清洗设备。6环境条件6.1温度温度范围应为20℃~30℃。相对湿度应为30%～60%。4洁净度应为万级或优于万级。7.1衬底清洗在超净工作条件下，依次采用丙酮—乙醇—超纯水对衬底分别进行不少于3min的超声清洗处理，再用干燥氮气吹干，然后在温度为120℃~150℃的热板上进行不少于10min的去水汽干燥处理，清洗至衬底表面无污染物，光学显微镜1000倍下观测不到颗粒物存在。7.2直立纳米线构建三维纳米结构的加工方法利用自支撑直立纳米线构建三维纳米结构的加工方法如下：a)将清洗好的衬底固定在FIB/FEB双束系统样品台上；b)待仪器真空度优于2.0×10-3Pa时，引入FIB-CVD辅助气体注入系统的金属有机物气态分子源；c)选取FIB束流为1pA～500pA,电压为5kV～30kV,在预定位置利用FIB-CVD生长所需形状的直立纳米线，纳米线高度由离子束扫描时间来控制，其横向尺寸由离子束扫描范围控制；d)为诱导直立纳米线在三维空间形变，将样品台倾斜，使纳米线与离子束入射方向形成特定的角度θ;e)选取离子束束流为1pA～80pA,离子束采用光栅扫描模式，控制入射离子束的能量、束流、辐照时间、扫描次数、扫描位置，实现纳米线形变角度的精确控制，形成弯曲角度为φ的三维纳米结构(如图3所示)。f)角度φ控制精度与目标偏差≤5°视为合格。0——离子束入射方向与纳米线之间的夹角；图3利用自支撑直立纳米线构建三维纳米结构示意图57.3平面纳米薄膜构建三维纳米结构的加工方法利用自支撑平面纳米薄膜构建三维纳米结构的加工方法如下：a)在清洗好的衬底上用涂胶机旋涂一层PMMA,作为牺牲层，置于180℃±5℃热板上烘烤b)在上述带有PMMA牺牲层的衬底上生长金属纳米薄膜；c)将该样品放入丙酮中，溶解牺牲层将金属纳米薄膜与衬底进行分离，由此形成具有悬浮金属纳米薄膜体系；d)通过微纳加工手段(干法刻蚀、湿法腐蚀)在衬底上制备孔洞或者凹陷结构，从而得到支撑衬底；e)将支撑衬底置入步骤c)处理的具有悬浮金属纳米薄膜体系中，移动支撑衬底，使得金属纳米薄膜附着在支撑衬底上表面；f)在自支撑金属纳米薄膜上制备与其局部相连的纳米结构；g)对步骤f)中纳米结构与薄膜的连接部进行离子束辐照，使其发生弯曲形变，得到三维纳米结构与器件(如图4所示)。h)角度φ控制精度与目标偏差≤5°视为合格。聚焦离子束剂量/(×10离子/μm)标引序号说明：φ——辐照后二维纳米结构弯曲角度。图4利用自支撑纳米薄膜构建三维纳米结构示意图7.4保存将制备好的三维纳米结构与器件放在洁净环境下保存，避免触碰。6[1]LIW.X.,GUC.Z.,P.A.Warburton.Superconductivityoffreestandingtungstennanofea-turesgrownbyfocused-ion-beam[J].JournalofNanoscienceandNanotechnology,2010,10(11):[2]CUIA.J.,LIW.X.,LUOQ.,etal.Freestandingnanostructuresforthree-dimensionalsu-perconductingnanodevices[J].AppliedPhysicsLetters,2012,100(14):143106[3]LIW.X.,CUIA.J.,GUC.Z.,etal.Atomicresolutiontop-downnanofabricationwithlow-currentfocused-ion-beamthinning[J].MicroelectronicEngineering,2012,98:301-304[4]CUIA.J.,LIW.X.,LUOQ.,etal.Controllablethreedimensionaldeformationofplatinumnanopillarsbyfocused-ion-beamirradiation[J].MicroelectronicEngineering,2012,98:409-413[5]CUIA.J.,LIUZ.,LIJ.F.,etal.Directlypatternedsubstrate-freeplasmonic“nanograter”structures