原子吸收样品预处理

样品前处理技术张绍辉上海新仪微波化学科技有限公司样品前处理技术一览湿法消化干法灰化高温熔融高压消解微波消解样品制备的要求称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的样品中待测元素完全分解进入溶液无论是湿法或干法灰化，都要避免损失如使用分离富集，则要完全避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景问题湿法酸消解酸消解HClHNO3 HClO4HFH2SO4Aquaregia（王水）不同的样品使用不同的酸使用的容器glass/pyrexteflonplatinum酸的等级SpectrosoLARISTAR常用无机酸盐酸（HCl）

-应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。硝酸（HNO3）-通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），是一种强氧化剂，注意钝化问题。高氯酸（HCLO4）-HCLO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HCLO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应。-经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF-在用HCLO4分解样品中，可能会有10%左右的。常用无机酸氢氟酸（HF）

-是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，适合于各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等的消解-不能用玻璃器皿，常用是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿王水（Aqua-regia）

-HCL+HNO3（3+1）-王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)-可消解多种矿石、合金（钨、钼等）-高粘度将对试液导入产生影响-一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差干法灰化灰化辅助剂Mg(NO3)2H2SO4HNO3有机样品plantmaterialresins使用的容器-坩埚ceramicplatinum灰化试剂等级AnalaR注意易挥发组份的损失熔融熔剂-Na2CO3sodiumcarbonatetetraborateLiBO2lithiummetaborateNa2O2sodiumperoxide根据不同的试样而定地质/冶金样品使用的容器-坩埚PlatinumZirconiumNickel熔剂等级AnalaR高盐份高压消解湿法酸消化试样密封使用的容器-“压力溶弹”试样地质类、生物类等快速的消解技术无易挥发组份的损失微波消解湿法酸消化试样密封使用的容器：

微波消解反应罐方法高频微波temperatures100-250℃密闭增压较宽范围的样品速度快无损失生物和临床样品人体组织和体液中元素的分析研究，可为各种先天性和后天性新陈代谢紊乱的诊断和处理提供有价值的信息和依据，也是环境污染检测的重要组成部分。人体组织和体液的主要元素（钠、钾、钙、镁）必须的微量元素（铁、铜、锌、锰、铬、硒、钴、钼、钒）医疗用必需的元素（铝、金、铋、镓、锂、铂）有毒微量元素（铅、镉、银、铍、镍、砷、碲、汞、锑、铊）样品大致可分为几类：①血液；（全血、血浆、血清）②尿液；③毛发、指甲；④胎盘、肝、肾等软组织；⑤骨、牙齿生物和临床样品处理样品的稀释

-以TritonX-100、正丁醇或丙醇稀释尿（1+4）、血浆、血清（1+9）以及全血（1+49）-石墨炉测定可加基体改进剂（硝酸、硝酸铵、磷酸氢铵、钯等）酸提取

-用1M、2M的HCL或三氯乙酸等从样品中提取金属元素素TMAH溶解

-以25%四甲铵化氢氧乙醇（TMAH）溶液溶解骨、毛发、牙齿、软组织等样品，测定其中的镉、铜、锰、锌、铅。

湿法和干法灰化

-用50mlHNO3-HCLO4-H2SO4(10+6+1)灰化血样，或在石英烧杯中460℃干灰化，可测定血液、尿、营养品和粪便中10~15中金属元素-在灰化前先以某种酸处理样品可降低金属元素的损失失

加压消化与微波消解实例1：生物和临床样品中铜的测定血清经稀释10或20倍，全血稀释50倍，即可火焰法测定，但过度稀释，则影响分析灵敏度。

全血经50mlHNO3-HCLO4-H2SO4消化后，以NaDDC-MIBK萃取测定

石墨炉测定血清中铜，样品（100ul）稀释100倍即可。4ml尿液以0.2ml浓硫酸稀释消化后可直接测定，或以NaDDC-MIBK富集后测定0.1MH3PO4、0.2MNH4NO3和TritonX-100（1+1）稀释尿液，可降低石墨炉的背景吸收。指甲样品经丙酮洗涤后以硝酸消化（60℃）后石墨炉测定以2ml25%TMAH溶解指甲样品1克，以水稀释至10ml，类似方法可处理骨、毛发和软组织等样品。其它固态生物样品可湿法或高温干法灰化后测铜。实例2：生物和临床样品中铅的测定往具塞离心管中加入1ml血和1滴SaponinTritonX-100(每25ml水中含5mlTritonX-100和5gSaponin），充分混合后，加入1ml2%APDC，振荡80秒，加入MIBK，振荡1分钟，将混合液转入离心管中，与3000转/分钟离心10分钟，喷吸有机相于空气-乙炔测定。以去离子水或柠檬酸铵稀释10或20倍，石墨炉测定。取尿液50ml于100ml分液漏斗中，用盐酸调节PH至2.5±0.1，加入5ml1%APDC和6ml的MIBK振荡10分钟，静置5分钟，弃去水相。将上层有机相转入离心管中，与3000转/分钟离心10分钟，喷吸有机相于空气-乙炔测定。指甲、骨、毛发和软组织等样品的处理与测定铜的方法相同。食品与饮料样品的预处理破坏有机物-高温干灰化-低温干灰化-湿法灰化-水解法-密闭体系燃烧法-酵母发酵分解法分离与富集-离心与沉淀-蒸馏与挥发-溶剂萃取-离子交换-生成氢化物食品与饮料样品的预处理高温干灰化

特点：能灰化大量样品、方法简单、试剂沾污少空白低，但对于低沸点的元素常有损失。

-样品一般先经100~105℃干燥，在450~500℃分解破坏有机物，温度不宜太低，否则结果偏低。-灰化辅助剂的使用，可促使有机物的分解和提高金属元素的回收率，硝酸、硫酸和硝酸镁都是常用的灰助剂。

低温干灰化氧等离子体灰化法灰化温度低于100℃，以克服高温干灰化法因挥发、滞留及吸附而损失痕量金属元素的问题。将称有样品的石英皿放入氧等离子体灰化器的氧化室内，用等离子体破坏样品的有机部分，低温灰化的速率与等离子体的流速、时间、功率和样品的体积有关。食品与饮料样品的预处理湿法消化

-常使用氧化性酸的混合液，混合酸有：硝酸-过氯酸，硝酸-硫酸，硫酸-过氧化氢，硝酸-硫酸-过氯酸，硝酸-硫酸-过氧化氢。乳儿食品(Pb)、油(Ca\Cr)、鱼(Cu)和各种谷物食品(Cd\Pb\Mn\Zn)等样品的灰化可用硝酸-过氯酸体系。硝酸-硫酸用于鱼(Cd)、面粉(Cd\Pb)、米酒(Al)、牛奶(Pb)、杏(B)、西红柿(Ni)、蔬菜和饮料(Cd)等湿法灰化。硫酸-过氧化氢处理面包粉(Al)、鱼(Cu\Zn)和茶叶(Cd)样品灰化。硝酸-硫酸-过氯酸可处理鱼(As\Se\Zn)、鸡蛋(Hg\Se\Zn)、奶制品(Se\Na)、面粉(Se\Te)、牛肝(Cd\Se\Sb)、胡萝卜(Pb)、苹果(Zn)、苹果汁(Pb)、小米、南瓜、白菜、薯干(Te)等样品。硝酸-硫酸-过氧化氢可用于蔬菜、大米(Ca)、牛奶(As)、糖和土豆(Cd)的处理。-氧化镁、硝酸银、高锰酸钾和五氧化二矾可作为催化剂。以硝酸-硫酸-50%过氧化氢-五氧化二钒体系用于鱼(Cu\Zn)、大米(Cd)、谷物(Cd)、蔬菜(Cd\Mn\Ni)、糖(Cd)、香肠(Cd\Zn)和橘子汁(Cd)等多种食品饮料的处理。食品与饮料样品的预处理水解法

常用有酸水解法和碱水解法。

-可在密闭的聚四氟乙烯消化弹中进行酸（碱）水解，使用这种消化弹和25ml40%盐酸处理鱼和蔬菜样品，在150℃加热1小时可分解1克样品。使用硝酸和消化弹法处理牛奶可测定镉和铅，这种方法还可用于粮食中铅、镉、砷、硒、铜和锌的测定。

密闭体系燃烧分解法

样品在充满氧气的容器中，燃烧充分，被测组分以氧化物或气态形式被瓶内的吸收液吸收，然后测定吸收液中的被测组分。酵母发酵分解法

蔗糖中的有机物干扰铅的测定，若用酵母发酵法处理样品可降低基体干扰。实例：食品中铅的测定(GB5009.12-85)样品处理

谷类

除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。称取1.0~5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置30分钟，小火蒸干，继续加热炭化，移到高温炉中，500℃灰化1小时。取出冷却，再加1ml硝酸湿润灰分，小火蒸干，称取2g过硫酸铵，覆盖灰分，再移到高温炉，800℃灰化20分钟，冷却后取出，以0.5%硫酸钠溶液少量多次洗入10ml容量瓶中，定容。同时做试剂空白。

水产类取可食部分捣成匀浆。称取1.0~5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，然后按上述方法处理。

乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡称取2.0g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置于高温炉，420℃灰化3小时，放冷后加水少许，稍加热，然后加1ml1：1硝酸，加热溶解后，移入100ml容量瓶，加水定容。实例：食品中铅的测定(GB5009.12-85)样品处理油脂类

称取2.0g混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于100ml锥形瓶中，加10ml石油醚，用10%硝酸提取2次，每次5ml，振荡1分钟，合并硝酸于50ml容量瓶，加水定容混匀备用。饮料、酒、醋等吸取2.0ml样品，置于100ml容量瓶中，加0.5%硝酸至刻度，混匀备用。农业样品的预处理随着农业化学和环境科学的发展，土壤专家及环境分析化学专家特别重视土壤、肥料和植物中微量元素的测定和评价。土壤样品处理

-根据全量或化学形态不同分析的要求，样品处理的方法不尽相同。样品分解一般有酸分解法和熔融法。-全量分析可使用王水、硝酸-过氯酸-氢氟酸和盐酸-硝酸-过氯酸-氢氟酸处理-化学形态分析，则有盐酸/醋酸铵/二乙烯三胺五乙酸/EDTA/醋酸/氯化钙浸取法

肥料样品处理-肥料可分为固体肥料和液体肥料。其中钾、钠可用草酸铵溶液浸取法，无机或复合肥中的钙、镁、铜可用盐酸处理，槽肥、玉米棒芯和棉子饼可先高温灰化后，在用盐酸浸取。铁和锌有水浸取法和螯合浸取法处理。肥料中酸溶性锰和水溶性锰可分别用硝酸-硫酸和水浸取。农业样品的预处理植物样品处理植物样品处理如同食品，可使用干灰化法及湿灰化法-干灰化法准确称取1克试样，干燥，研细，置于瓷坩埚中。在500℃灰化2小时，冷。用10滴水湿润灰分，仔细加入3~4ml硝酸（1+1），在100~120℃电热板上蒸发过量的硝酸。再500℃灰化1小时，冷后用10ml盐酸（1+1）溶解灰分，定量转移至50ml容量瓶中。-湿法消化准确称取1克试样，干燥，研细，置于150ml派力斯玻璃烧杯中，加10ml硝酸，充分浸泡。加入3ml60%过氯酸，在电热板上低温加热，驱尽硝酸，如果发生炭化，冷却后再加10ml硝酸继续加热蒸发，直至冒过氯酸烟。冷却后加10ml6N盐酸定容。 实例：植物样品的预处理冶金样品的预处理冶金样品大致可分为黑色金属、有色金属、金属原料、合金和原料矿石等几类通常采用酸溶与碱熔法制备溶液。黑色金属纯铁、碳钢和低合金钢：称取0.1~0.5克样品置于100ml两用瓶中，加30ml稀硝酸，（1+3）低温加热，至完全溶解，煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后火焰或石墨炉测定。中、高合金钢：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入20ml稀王水（1+1）低温加热，至完全溶解，煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后火焰或石墨炉测定。高速工具钢、生铁和铸铁等：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml稀王水和10滴HF酸迅速密封好，低温加热至样品溶解，加5ml高氯酸冒烟，冷却后定容至100ml，测定Mn和Cu。高碳钢、含高钨高钼钢：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30--40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。冶金样品的预处理有色金属金属铝和铝合金：金属铝易溶于盐酸、稀硫酸、热硫酸和稀高氯酸，也易溶于苛性碱。用20%NaOH溶液滴加H2O2处理后，可分析Si、Fe、Cu、Mn、Zn、Mg、Cr、Ti、Ni、Bi和Pb。铜和铜合金：在加热下，用稀硝酸（1+1）溶解。锌和锌合金：锌易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸。锌合金一般用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢分解。镁和镁合金：金属镁易溶于酸而不溶于碱，镁溶于酸反应激烈，应适量加水后再加酸。盐酸（1+1）分解测Fe、Zn、Al，盐酸+硝酸+水（1+1+2）分解测Cu、Mn、Ni，镁合金用含少量的过氧化氢或硝酸的盐酸分解。锡和锡合金：金属锡溶于浓盐酸、热的浓硫酸和王水。锡易生成白色不溶性偏锡酸沉淀，锡合金用盐酸+硝酸（9+1）溶解，而且要保持20%的酸度铅和铅合金：金属铅和含锡量低的样品可用硝酸分解，含锡或锑高的合金则用硝酸、酒石酸和氢氟酸的混合液处理，锡-铅合金可用等体积的48%氢氟酸、30%过氧化氢和0.02M的EDTA混合液处理。环境样品的预处理环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等环境水样包括天然水（河水、湖水、海水等）、用水（饮用水、工业用水等）和排放水（工业排水、城市下水等）

澄清的水样可直接进样测定；悬浮物较多的水样，分析前要过滤再酸化消解有机物；污水中常含有各种有机物，对金属元素分析有妨碍。一般经消化处理后测其总量，而通过0.45um膜过滤，测得的是可溶态金属含量；对于痕量分析，通常经过蒸发蒸馏、溶剂萃取、共沉淀或离子交换等分离富集。例如：海水中痕量铅的测定，在PH4~5介质中，铅与APDC和DDTC形成螯合物，经MIBK-环己烷萃取分离，再以硝酸溶液反萃取，进行火焰或石墨炉测定。环境样品的预处理土壤、淤泥与沉积物

-土壤、沉积物、淤泥、烟尘、煤灰素的溶解方法与农业样品相类似，对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此不用加HF，单用HNO3和HCLO4来分解样品。-样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。如果分析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥-称取0.200--0.500g样品，放入试管中，缓慢加入4--8mlHNO3，将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约需10小时）-加4--8mlHNO3，1--2mlHCLO4,在150℃下加热3小时，190℃下6小时或蒸干。-试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO3,在50℃下溶解，稀释至10ml（加8ml水）。-如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀地质样品的预处理地质样品中最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等，其成份是各种矿物的混合物，一般采用酸溶和碱熔融法分解。岩石、矿石、矿物酸分解-盐酸、氢氟酸、硫酸、高氯酸、混合酸体系1、盐酸分解法--适合于碳酸盐矿物和岩石的分解碳酸盐、磷酸盐、硫化物易溶于稀盐酸，而硅酸盐难溶。注意Ge、Hg、Sb、As、Sn、Se、Te会生成挥发性的氯化物而损失2、氢氟酸分解法--适用于硅酸盐的分解3、硫酸分解法—适用于磷酸盐、氟化物、硫化物样品4、高氯酸分解法—多数的氟化物、氧化物和硫化物可用高氯酸分解5、混合酸分解法—HF-HClO4、HF-H2SO4、HF-HNO3、HCl-HNO3等6、高压溶解法将试样置于特氟隆制高压容器中，加入硫酸和氢氟酸，密闭200℃下加热数小时，可有效地分解多种如电石、石榴石、斧石等样品地质样品的预处理岩石、矿石、矿物熔融分解法1、无水碳酸钠--适合于分解硅酸盐岩石矿物，也可用于分解硫酸盐和氟化物准确称取0.5g粉碎的样品于30ml铂坩埚中，加入4g碳酸钠，搅拌均匀，加盖并放入马弗炉中，加热到坩埚至暗红色，保温10分钟，然后升高温度1100℃，保持60分钟。取出冷却至室温。熔块以25ml盐酸溶解，稀释至200ml定容。注意：重金属与铂会形成合金而损坏铂坩埚，因此含重金属的试样在熔融前必须用王水处理，滤出残渣，然后将残渣熔融2、过氧化钠—适用于锡矿和铬铁矿的分解可将0.5g样品与1g过氧化钠均匀置于铂坩埚，在500℃电炉中加热10分钟使其进行半熔融过程，随后用水或酸浸取3、其他熔融法氢氧化钠熔融法、偏硼酸锂熔融法、焦磷酸钾熔融法地质样品的预处理土壤、沉积物土壤、沉积物一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解。准确称取0.1~0.3g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中，用水湿润后加入5ml盐酸，于电热板上低温加热，当蒸发至2~3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸，加盖于电热板上中温加热1小时左右，取下盖子用水吹洗，继续加热1~2小时，至冒高氯酸烟，蒸发至近干，用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。取下稍冷，用水吹洗杯壁和盖子，并加入1ml硝酸，温热溶解残渣，定容至25或50ml待测。轻化工样品的预处理塑料、天然纤维和纺织品中的痕量金属，洗涤剂和化妆品中的重金属含量日益被人们所重视。塑料一般采用干法灰化或硝酸-高氯酸-硫酸湿法灰化称取样品5g与50ml瓷坩埚中，置于电热板上低温加热，逐渐升高温度，直至样品炭化。放至马弗炉450℃加热3小时，冷却。加入2ml硝酸，置于电热板上加热反应，驱赶硝酸。转移至马弗炉450℃加热3小时，重复上述步骤至样品成白色灰状，无黑色碳粒。用0.5%硝酸浸取，过滤转移至25ml容量瓶定容。纺织品中测定重金属离子有游离量和总量之分（GB/T17593-1998）游离量：称取4g试样多份，剪碎后置于150ml具塞烧瓶中，分别加入80ml模拟的酸性汗液、碱性汗液和唾液充分湿润，在37±2℃摇动1小时，然后在37±2℃放置1小时，过滤用水稀释至100ml测定总量：称取5g试样于150ml烧杯中，加入20ml硫酸和几滴硝酸加热，滴加高氯酸直至溶液澄清，继续蒸发冒硫酸烟至湿盐状，取下冷却，加入5ml硝酸，微热溶解残渣，稀释至25ml容量瓶轻化工样品的预处理洗涤剂

洗涤剂中含有磷酸盐和硫酸盐，可使用释放剂（氯化镧）来消除干扰。有报道可将样品用水稀释至1mg/ml溶液，用石墨炉测定其中的低至1ug/g的镉、铬、铜、铁、铅和镍。化妆品（铅的测定）湿法消解：称取约1.0~2.0g试样置于消化管中，同时做试剂空白。样品若含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上将其挥发。加入数粒玻璃珠，然后加入10ml硝酸，由低温至高温加热，消解至2~3ml，冷却。然后加入2~3ml高氯酸，加热至冒白烟，至消解液呈黄色或无色溶液，蒸发至1ml左右，冷却后稀释至10ml。如样液浑浊，离心沉淀后，取上部清液测定。干法消解：称取约1.0~2.0g试样置于瓷坩埚中，在电热板上低温加热炭化。移到马弗炉中，500℃下灰化6小时左右，取出冷却。加入硝酸-高氯酸（3+1）约2~3ml，同时做空白。加热直至冒白烟，若有残存炭粒，再加2~3ml混合酸，反复消解，直至样液为无色或微黄色，蒸发至近干。冷却后稀释至10ml。如样液浑浊，离心沉淀后，取上部清液测定。轻化工样品的预处理化妆品（铅的测定）浸提法：称取约1.00g试样。置于10ml或25ml比色管中，同时做试剂空白，样品若含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上将其挥发。加2ml硝酸、5ml过氧化氢，摇匀，于沸水浴中加热2小时。冷却后稀释至10ml，离心沉淀后，取上部清液测定。牙膏（铅的测定）牙膏中的铅要求低于5mg/kg。用10~15ml的乙醇与牙膏打成浆，然后蒸发溶剂，将干燥的糊剂放入100℃马弗炉中，然后以50℃的间隔将温度提高至450℃以防止燃着。加入几滴硝酸，加热至450℃保持1小时。取出冷却后，加入5ml水和10ml5mol/L的硝酸，将混合液煮沸5分钟并过滤。用氨水调节PH值至3~4，加入2ml1%APDC的丙酮水溶液，5分钟后，加入10mlMIBK，振荡1分钟，吸喷有机相，火焰原吸法测定（英国标准）煤和油品的预处理煤湿法溶解和干法灰化是煤和焦碳样品的主要处理手段。用酸处理煤样第一步通常是氧化除碳，然后用酸溶解。褐煤用硝酸溶解，利用火焰法可测其中的15种元素。油品（原油和燃油）原油和残余燃料油中的Ca、Fe、V、Ba、Ni、Na和Mg及其它元素的测定准确称取约20g经加热搅拌处理过的油样置于瓷坩埚中，加入4ml20%苯璜酸的丁醇溶液，将坩埚于红外线加热器中，以100~200℃使其炭化。转移至马弗炉中缓慢分阶段加热至约550℃直至碳粒除去。取出冷却后，加入2ml50%盐酸溶解灰分，定容至25ml容量瓶待测。煤和油品的预处理油品（原油和燃油）燃料油和粗柴油中的Pb、Na、V、Ni和Zn的测定准确称取约5g样品，置于50ml容量瓶中，用MIBK或二甲苯稀释，振荡溶解，用商品油基为标准，用相同的溶剂稀释后火焰法测定汽油中铅的测定移取适量的汽油样品置于100ml容量瓶中，加入50mlMIBK，并加入0.2ml3%碘的甲苯溶液，振荡并静置2分钟，以形成碘的烷基铅化物，加入5ml1%3-辛基甲基氯化铵的MIBK溶液，旋动使之反应，用MIBK定容。同样方法用MIBK的铅氯化物制得标准进行火焰测定。本方法适合于汽油中浓度为1~1000ug/ml铅的测定用石墨炉测定经MIBK稀释，并加入碘的浓度为0.001~1ug/ml的汽油建筑材料样品的预处理原子吸收法已广泛用于水泥、玻璃、陶瓷和涂料中的金属分析水泥样品

如不测硅，可用酸溶解水泥样品中的Al、Ca、Cr、Fe、K、Mn、Na、Sr和Zn，但不能完全消解样品。若需测硅，需采用偏硼酸锂熔融。酸溶法：样品研细过100号筛，取样0.5g于装有磁搅拌棒的烧杯中，加25ml水，搅拌加5ml盐酸，使样品溶解，加水20ml，盖上表面皿，水浴加热15分钟。过滤，用热盐酸（1+99）稀释后以水洗涤滤纸和烧杯，定容至100ml。熔融法：取样0.5000g和偏硼酸锂0.80g充分混合搅拌后，置于石墨坩埚中，在电炉中灼烧熔化。熔体倒入内有60ml硝酸（1+24）的塑料杯中，滤液转入500ml容量瓶，以硝酸（1+24）定容。玻璃和陶瓷样品玻璃陶瓷样品主要是氢氟酸溶解和熔融法平板玻璃、特种玻璃、玻璃纤维、光学玻璃、高硅氧玻璃纤维、水玻璃珍珠岩、硅沙、石英、硅石灰、长石、粘土、矾土和陶瓷坯料均可用氢氟酸-高氯酸分解除硅后以稀盐酸溶解残渣处理。。建筑材料样品的预处理玻璃和陶瓷样品

熔融法分解玻璃和陶瓷材料最常用的溶剂是碳酸盐和硼沙的混合物。碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾作低温熔剂，偏硼酸钾+硼砂或硼砂+碳酸钠作高温熔剂。涂料样品

涂料主要由颜料、黏合剂、溶剂组成。颜料可以是无机化合物或有机化合物。目前工业中所用的无机颜料主要是：氧化锌、锌钡白、三氧化二锑、二氧化钛、氧化铁、铬酸铝、氧化铝、硫化汞和三氧化二铬。三氧化二锑、锌钡白涂膜用碳酸钠于450℃熔融，以硝酸-盐酸（1+1）处理熔体，用1%盐酸稀释；二氧化钛用硫酸、过硫酸铵处理或氢氟酸-硫酸处理；氧化锌、氧化铁可用硝酸处理；三氧化二铬可用碳酸钠和过氧化钠熔融后，经硫酸酸化测定。药物样品的预处理药物大致可分为天然药物、合成药物、添加物和毒物药物样品其取样方法因药物类型的不同而异，药物液剂可采用去离子水、酸和有机溶剂溶解。中草药和药物片剂干燥研成粉末后用湿法消解或干法灰化处理。高压消解

密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点：密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解挥发性元素化合物如：As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中试剂用量大为减少了，节省了成本，也减少了有毒气体的排放试剂用量减少了，又是密闭的容器，减少了污染的可能性高压消解

常用的密封容器是由一个PTFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖,当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成高压气密封

使用这种消解罐时,必须小心，因为混合反应物蒸发产生的压力为7--12Mpa。样品和试剂的容量绝对不能超过内衬容量的10%—20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力，同样，有机物质绝对不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，切勿超温。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内小心操作。高压消解

生物样品

许多生物样品都可以用HNO3在PTFE内衬的消解罐内成功地消解。如将0.25g牛肝样品,加入3mlHNO3,在23ml容量的消解罐内,在140℃下加热2小时,冷却后用水定容待测地质样品

称取0.200g样品于消解罐中，加入0.5mlHNO3(也可用王水)，再加入5mlHF，放入烘箱内继续加热分解一小时，冷却并打开消解罐，观察样品是否完全溶解，如没有完全溶解，则盖好盖子，从新放入烘箱内继续加热分解1小时(根据需要可适当延长)。高压消解

地质样品高压消解方法样品称重g分解试剂及用量（ml）分解温度时间十字石0.2HF(10)+HCLO4(10)250+101红柱石0.8HF(10)+HCLO4(10)2405绿柱石0.1HF(20)220­--2301--3石英1.0HF(12)+HCLO4(10)24010刚玉0.5HF(15)2403.5磁铁矿0.570%H2SO4(20)2406.5钛铁矿1.065%H2SO4(15)2405锡石0.5HCL(15)2407金红石0.2HF(20)220--2303铬铁矿0.2HF(10)+1:1H2SO4(10)220--2304黄铁矿0.2HF(10)+HCLO4(10)250+105磷钇矿0.1HF(10)+HNO3(10)220­--2306微波消解

什么是微波消解?

微波消解主要是利用微波辐射对溶液的快速加热作用（微波频率与分子旋转频率大致相当），对于化学变化而言，样品和试剂中离子结构的改变特别重要，而微波电磁场导致分子中电子密度的重新排布及结构形态的改变，它使得离子或极性物质变得更具有活性（如：HNO3的氧化性），更有利于物质间的相互作用，加速物理化学反应过程。一般来说，微波消解就是利用微波加热的原理加热密闭容器内的溶剂（常用强酸）和样品，随之容器内压力增加，反应温度提高，从而达到迅速消化破坏样品，使重金属元素全部形成离子态。什么地方用到微波消解凡是有原子吸收（火焰或石墨炉）、原子荧光、ICP（等离子体发射光谱）、紫外可见分光光度计等光谱法测定重金属元素仪器的地方，都能使用微波消解。也可说只要有样品前处理的地方都适合使用。适用于各种有机和无机类样品的消化，包括食品、化妆品、粮油蔬菜、环境、生物、水产品、石化、塑料、中草药、合金、材料、地矿冶金、玩具等。

微波消解在微波的辐射下，能量透过容器（PTFE或TFM材料）使消解介质（液相，通常为无机酸的混合物）迅速加热，而且还能被样品分子所吸收，增加了其动能，产生内部加热，这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀。这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的方法，且可避免使用碱熔样品的方法。高压微波消解

样品时间t1（h）微波消解条件时间t2（min）生物样品8HNO3/HCl，HNO3/HF10～30地质样品6HNO3,HCl20氧化铝24H2SO4,H3PO440钢铁1HCl,HF,HNO35土壤8HNO3,HF20高纯化合物8～24HNO3,HF12废水6HNO310传统加热(t1)和微波消解(t2)时间比较表1试样处理方法比较

方法称样量g特点所需时间传统干灰化法x-xx样品量大，处理时无需人照看数h至几天

As、Pb、Ｃd等易挥发损失，不可测Hg。易引起污染和损失

传统湿消解法0.x-x试剂用量大，空白值高，耗>6h-几天时，操作过程需有人照看。高压消解弹法<0.5消化体系封闭，时间短，污染1-6h

小，空白值低，但样品容量小。微波增压法约0.5反应时间更短，溶样彻底，节<20min

能，其余同上。微波常压法0.5-2体系不封闭，样品容量增加，<30min

反应时间稍长。表2传统加热和微波加热不同样品消解时间的比较样品时间t1（h）微波消解条件时间t2（min）t1／t2生物样品（痕量组分）8HNO3，HNO3/HCl，HNO3/HF密封消解1.5~3016~100地质样品（微量组分）6HNO3,HCl密封消解490地质样品（痕量组分）4~16HF/HCl,HF/HNO3密封或敞口消解10~2024~32有机质样品（痕量组分）8~16HNO3密封消解10~2024~64生物样品（凯氏定氮）2~6H2SO4敞口消解3~620氧化铝24H2SO4,H3PO4密封消解4036钢铁1HCl,HF,HNO3密封消解1~245土壤，灰尘8HF,HNO3密封消解2024高纯化合物8~24HF,HNO3密封消解1240~120废水6HNO3密封消解1036一微波溶样技术发展简介1974年，Hesek等，微波引入样品制备1975年，Abu-Samra,Koirtyothann等，微波湿法消解1983年，Matthes等，封闭容器微波消解1986年，Kingston,Jassie，计算机控制微波消解1988年,Kingston,Jassie,《IntroductiontoMicrowaveSamplePreparation:TheoryandPractice》,1989年，压力反馈控制引入实验室专用微波制样系统；1991年，Feinberg，数据库统计全球发表论文780篇1992年，温度反馈控制技术引入实验室专用微波制样系统1994年，Feinberg将化学计量和因子设计用于微波消解1995年，Zlotorzynski，微波场样品基体相互作用的本原理二微波溶样优点(1)“内加热”，快速，无温度梯度，无滞后效应，比电热板快10~100倍；(2)节能，比传统法节能约80%；(3)操作简单，输入程序，自动进行；(4)可靠、准确，密闭容器中减少易挥发元素损失；(5)溶剂用量少，空白值低（试剂量少，环境污染小）；

(6)溶样彻底，密封容器中，温度达350℃，压力达20MPa；(7)不会引起分子结构的变化，不会改变消解反应的方向；(8)对一些特殊样品例如含蛋白质的物质，消解时不会产生碳化、变焦、结块等现象，效果好；(9)应用广，样品的湿法消解、高温熔融，干燥、浓缩、测湿、萃取、蛋白质水解、凯氏定氮、COD测定等；(10)绿色技术，安全，微波泄漏不超标，避免了环境高温、无酸雾污染三微波溶样原理1微波300～300000MHz高频电磁波（远红外与无线电间）；工业、科研应用微波（1959，日内瓦，国际无线电公约）；

915±25，2450±13，

最常用：2450MHz民用微波炉输出功率500-700W，5min内供180×103J热能2微波加热原理传统加热：外加热，由表及里微波加热：内（体）加热，即时深层加热

样品耗散因子决定样品吸收能量的速率。耗散因子越大（水、酸），给定频率微波能穿透越小，升温愈快。吸收程度可用物质的介质损耗角正切描述tgδ=ε’(物质介电常数)/ε”(物质介电损失因子)。物质吸收微波能的能力随tgδ增大而增加。表3一些物质的

ε1

、ε2

和tgδ值

（3000MHz，25℃）物质ε1ε2tgδ（×10-4）冰水0.1mol/LNaCl水溶液0.5mol/LNaCl水溶液甲醇乙醇正丙醇乙二醇四氯化碳庚烷一氯联苯三氯联苯五氯联苯钛酸钙硒（多晶体）象牙皂3.276.775.567.023.96.53.712.02.21.92.752.702.70163.010.42.90.0028812.041918.1241.87515.2961.6252.479120.000881.000190.283250.10880.011880.37491.60160.51185915702400625064002500670010000411030400442315401765表4不同材料的tgδ值（3000MHz）材料测量温度（℃）tgδ（×10-4）水石英F-66陶瓷磷酸盐玻璃硼硅酸盐玻璃耐热有机玻璃尼龙-66聚氯乙烯聚乙烯聚苯乙烯PTFETeflonPFA2525252525272520252525251570.00.65.546.010.657.0128.055.03.13.01.51.53微波能在样品中的损失机理在电磁场作用下，样品内微观粒子可产生四种类型的介电极化：

电子极化不产生介电加热原子极化不产生介电加热取向极化产生介电加热，转变成热能空间电荷极化产生介电加热，转变成热能

（1）

偶极子旋转（初期占主导）

极性分子（水、酸、醇等）随外加电磁场的交替改变而改变其取向排列，在高频微波场作用下，偶极子每秒钟高达24.5亿次的取向排列变化，使其产生高速旋转、高速震荡，键振动、撕裂、粒子磨擦、碰撞，产生大量热能。结果是在克服物质固有的、杂乱无章的分子热运动以及克服溶液由于粘稠性的阻滞力等过程中，产生类似于“摩擦”的作用。剧烈的摩擦、碰撞，将吸收的微波能转化成为热能。

（2）离子传导阻滞作用（后期占主导）

溶液中的离子（酸、盐等）解离而成阴、阳离子，以及溶解下来的金属离子，在微波场作用下，产生不断变换方向的迁移运动。这种离子传导，导致离子与周围分子产生摩擦、碰撞，将微波能转化成为热能。在溶液中，偶极子的转动和离子传导阻滞是主要的，而且同时发生。这两种微波加热机制占的比例依不同的介质而变化。（3）微波与试样的作用固体试样里，由于各种不同成份的存在，或者晶格中其他杂质的混入，而各种成份的耗散因子各异，因此试样在微波场中会形成裂隙，使试样颗粒容易暴露出新鲜表面，加速了溶剂对试样的溶解作用。一些有机试样如碳水化合物、蛋白质等，由于其中的某些键的结构与微波频率及能量的某种相关性，容易形成共振，造成断键，产生新的游离基而加速样品的消化。

四材料和设备

1材料

反射微波（金属类）—微波炉腔壁

透射微波（玻璃、塑料、陶瓷）—消解容器

吸收微波（水、酸）—消解液2消解容器要求：微波辐射“绝缘体”，不吸收，能通过；承受高温高压；耐腐蚀；安全。材料：聚碳酸酯（早期）：熔点135℃。

石英：耗散因子最低，抗硝酸、熔点和机械强度很高，不抗氢氟酸和浓碱。

聚四氟乙烯PTFE（普遍）：耗散因子仅1.5，熔点306℃，最高使用温度260℃。

含氟聚合物专利产品TFM，全称Tetrafluo-ro-metoxil，强度大于PFA和PTFE

熔化温度350℃，分解温度380℃，使用温度260~350℃，损耗因子极小。3微波炉（1）家用微波炉改装

早期使用。属开环线性控制运行模式，微波辐射只能按设定的功率、时间进行，无实时温度和压力的监测和显示，更无功率控制反馈过程。一般通过反应结果对方法进行评价。酸雾的泄漏和排放、内腔的防腐、样品反射功率和场强不均匀等是存在的主要问题。

（2）专业微波制样设备按微波功率发射方式脉冲微波、自动功率变频控制、非脉冲微波(第二代控制技术)；按工作原理开环线性控制运行模式、高频闭环反馈运行模式(第二代运行模式)；按消解方式密闭式样品处理系统、开放式样品处理系统、连续流动样品处理系统按密闭消解容器消解压力低压型(15～30bar)

、中压型(40～60bar)和高压型（70～100bar）。

五酸消解的温度与压力1微波溶样基本关系式

Wa＝KmC△T／t

Wa：样品吸收的表观能量（瓦）；

K：换算因子（4.18），1卡=4.18瓦；

C：热容（卡/克·度）；△T：Tf-Ti（终始温度差）；

m：样品质量（克）；

t：时间（秒）例：280克HNO3从21.4℃升至71℃，已知C=0.579，Wa=465±24W，计算值为72±4秒，实际操作时间70秒。

忽略水热容、介电常数随温度变化；未考虑热损失；仅适于单一酸，故为近似值。2温度压力曲线345mg锌精矿在8ml王水（HNO3:HCl=3:5，v/v）中的温度和压力曲线（18个样品）

因密封容器容积、样品种类和取样量、溶剂种类和用量、施加的微波功率大小不同等，温度压力曲线有差异。但对多数消解体系，其基本趋势有相似之处。微波加热升温很快，且许多样品的消解过程都是放热反应，并产生大量的降解气体。故消解开始后，密封容器内温度和压力上升很快；当消解反应大部分完成时，温度和压力都达到顶点。其后，消解反应逐渐趋缓，通过容器壁的热传导等因素，容器内的温度慢慢下降，因而其中的压力也就缓缓降低。

（1）无机物反应的温度压力条件

通常，无机样品用混合酸，高温下消解，极少产生气态产物，其消化反应可以预估。有些样品（α型氧化铝）需极高温度下才能分解。所需温度可能超过器皿使用温度上限（280℃）。此时，消化压力不会提升太多，可考虑改用石英容器开放消解。密闭容器消解高氧化物质如岩石、矿物、陶瓷或某些合金，酸分解产生的压力比消解有机物时要低。多数无机样品可在185℃、120psi以下消解。无须采用程序升温升压模式。

（2）有机物反应的温度压力条件硝酸消化有机样品成分之临界温度如下：

淀粉等碳水化合物，140℃

蛋白质类，145℃～150℃

糖类，150℃

类脂、脂肪类，＞160℃～165℃

重油类、石油、沥青，＞180℃～185℃

在175℃以后没有断裂的有机键是苯环中的π键及芳香氨基酸。硝酸分解有机质有时不完全，这时可用高氯酸，但使用高氯酸很危险，应尽量避免。

动、植物基体分解，CO2和NO2等气体副产物会产生很高压力。

NO2受容器中总压力的影响，溶解度会发生突然变化。NO2气体缓慢地逸出，没有起泡现象，释放出NO2特征的烟雾。然后溶液又转变为更加熟悉的黄棕色。从绿色到黄棕色的颜色变化是硝酸消解产物引起的。3温度压力反应临界点设计得当的消解法是尽量在最低温度下达到迅速分解基体中主要组分的目的。了解样品基体中的各组分对于确定分解的最有效温度是必要的。了解消解特性和样品组分同各具体试剂间的相互作用可使分析工作者更容易地控制样品消解过程。对于不同的有机或无机样品，酸消化时化学反应在各点温度的剧烈程度和物理当量的变化不同。六微波溶样方法1常压微波消解

优点：样品容量大、安全性能好、溶样容器便宜。缺点：分解能力差，因常压下，溶样温度不超过溶剂的沸点，对十分难溶的样品无能为力；此外，试剂用量大、空白值高、腐蚀性酸蒸气扩散等也是突出的缺点。因此较少用于样品消解。2密闭增压微波消解（1）消解力强，特别对难溶样品和生物试样；（2）溶剂用量少，无蒸发损失，空白值降低，显著地降低了分析成本费用；（3）控制对待测元素的污染，提高测量精度，降低检出限，提高分析质量。（4）避免了易挥发元素Hg、As、Se等的挥发损失；（5）工作环境洁净，大大减少了有毒的腐蚀性气体的排出同时减少了化学废水的产生；（6）用电量减少，节约了能源。

3聚焦微波消解将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射，在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧；一次消解多达10g有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。还可以选用高沸点的酸来提高消解能力。聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率。

4微波消解方法、程序与技巧了解样品背景信息、基体化学成份和结构特点、目标成分及其存在形态。

决定样品预处理，是否需剪碎、粉碎、过筛？是否需干燥、脱溶剂？样品均匀性、粒度、取样量？

选择消解试剂，应保证样品消解完全，同时要考虑消解液能适合随后分析方法的测定，不需造成麻烦；

选择消解容器，注意允许的内压和最高温度，有无可能造成容器残留或给分析溶液带来污染？

确定微波消解条件，是否需预反应？一步消解还是多步消解？敞口消解还是密闭消解？消解功率和时间？

拟定微波消解方案，先进行消解实验，在此基础上改进和完善微波消解方法，以建立最终的微波消解程序。

一般，微波加热宜用小功率分多步进行消解。对难消解试样，消解时间较长。为避免消化罐过热，大功率微波加热一般不要超过20min。如需更长消解时间，待稍冷后再继续加热分解。样品消解好后，罐内温度及压力很高，应吹风冷却或取出消化罐流水冷却，与环境温度基本平衡后（一般不超过60℃）才能开启盖子。如测定汞，则应完全冷却后才能打开消化罐。

微波消解应在通风柜中进行，以便超压泄漏的腐蚀性废气能及时排出。七微波消解的应用生物、环境、医药、地质、冶金、工业物料等1生物、医学样品（应用最早的领域）

动物（鱼、虾、贻贝、牡蛎、肝、肾、鸡、羊毛等）

植物（茶叶、树叶、花粉、棉花、中药材、菠菜）

食品（肉、小麦、玉米、面粉、大米、芝麻、黄豆、牛奶、奶粉、果汁、鸡蛋、饲料、酒、酱油、卷心菜、淡菜粉）医学样品（体液、组织、头发、指甲、结石、尿液、血清、牙齿、血浆）

消解液的选择至关重要。有机物的消解需强氧化性的酸性条件，常用的消解液主要有：

HNO3、HNO3/H2O2/HF、HNO3/H2O2HNO3/HClO4/H2O2、HCl/HNO3等某些金属的硫酸盐和氯化物为不溶物或微溶物；加之硫酸沸点高，微波消解时出现过热易损坏PTFE消化罐。

HNO3作消解液，优点是金属的硝酸盐均溶于水，且硝酸是强氧化剂，使有机物易消解；沸点较低（120℃），未超出消解罐的安全使用范围。

HF对土壤和沉积物的消解效果好，但对生物样品影响不大。

HNO3/HClO4对有机物消解彻底，但在密闭加压下不够安全。

H2O2是一种弱酸性氧化剂，在较低温度可分解成高能态活性氧，降解某些有机物，如腐植酸等。与浓HNO3共用可提高混合液的氧化能力，完全破坏有机物，分解产物简单，对反应基质影响小。

HNO3/H2O2在低温下发生均裂反应，诱发出系列自由基连锁反应，产生高能态氧。硝酸分子发生均裂后产生大量NO2＋，既可传递电子，又具催化作用，在密封罐内进行可增加反应物分子的化学反应，使有机质彻底破坏，且消解液可长期保持，用来测定多种元素。并且，此消解液可长期保持，用来测定多种元素。一般而言，其它体系消解有机物，效果不如HNO3/H2O2。

消解生物样品往往遇到两个问题：

产生降解产物，增加体系压力常发生放热反应，从而升高体系温度生物样消解过程中能量释放常常是瞬间的，压力可在几秒内升高344.74kPa～1.03MPa。温度可回落，压力的升高有时难复原，因为消解罐内压力的升高是由水蒸气压、消解液酸蒸气压和反应气体产物的混合造成的，水蒸气压和酸蒸气压可恢复，而有机物反应产生的气体产物CO2、NOX等残留在罐内无法排除。

因此，密闭容器消解有机物比消解矿物、陶瓷、土壤、沉积物和合金等无机物产生的压力大，且压力和温度变化规律不同。消解过程中观察到有一个触发反应迅速进行的压力突变点。通常消解压力的突变稍迟于温度的突变，由于热消解产生了大量气体，导致压力升高。这是有机物微波消解的特征。无机物则不同，由于反应中没有大量气体释放，温度和压力的升降基本上是同步的。

消解生物样品，反应过压过热非常重要，需特别注意。通常含糖量少的蔬菜样品（芹菜、冬瓜、黄瓜等），反应较缓弱，压力温度上升较慢。在设置消解程序时，可用较高的功率和设置较高的压力。消解含糖量高的样品（香蕉、苹果等），最好先用小功率多步加热以延缓其反应速度。

建议消解样品时，最好分类消解，反应性质相同的样品同批消解，反应性质不同的样品分批消解。

2环境样品

大气颗粒物、水、废气、土壤、垃圾、煤、飞灰、淤泥、沉积物、污水悬浮物

常用溶剂：HNO3/HF，HNO3/HCl/HF/HClO4，

HNO3/HCl/HF，HNO3/HF/HClO4

测定对象：（1）金属元素：Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、

Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、

Sb、Se、Si、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn、Zr、稀土元素（2）非金属元素：S、N、P

（3）COD3地质样品分解地质试样特点：（1）多数样品不会像生物样品那样产生热量和放出大量气体（碳酸盐除外）；（2）多数情况下，需使用氢氟酸分解其中的硅酸盐和一些特殊矿物；（3）试样组成差异较大，分解方法有较大差别。锆石、金红石、铬铁矿、钛铁矿、铝土矿和石英等，耐酸性强，很难溶解，往往与Na2O2、Li2B4O7或碱金属碳酸盐一起高温熔融；尖晶石、金红石、电气石、锂辉石、黄玉、十字石等则往往采用HF或HF/H2SO4在钢弹中高压消解，分解时间相当长。如锆英石高压消解在200℃也需2天。4冶金样品1983年，微波湿法消解冶金样品第1篇报导。钢中铝的溶解，传统方法用NaHSO4熔融，引入大量易电离元素，不适合随后的光谱测定。采用HNO3/HCl/HF高压弹消解，可避免挥发损失并得到无盐基体，但80℃加热1h。微波加热只需80s。特别适合低温焊料、非铁基耐热合金、硅酸盐材料等。用砂浴或电热板溶解超耐热合金往往需2～3天，微波消解仅5min。

必须将金属及合金处理成碎屑或粉末，不能成长条状，若长条状金属伸出溶液外，微波加热时产生‘天线效应’，发生火花而损害消化罐。用还原性酸溶解金属时，可能产生氢气，易被微波诱导产生的火花点燃。溶解未知冶金样品时应先让样品与酸完全反应，然后再把样品容器放入微波炉中。如可能，应开口容器微波预消解；或先让样品与酸反应约2min，在微波炉内开口消解约1min，二次加酸后放回微波炉内消解。微波处理，有些材料酸溶性有改变。微波高功率加热铁氧体，表面生成耐热镀层，缓慢加热样品反而溶解快。有些元素即使样品没有完全分解，也能全部进入溶液，如硫化物中的镍和铜。5食物样品食品分析包括各类食品中水分、灰分、糖、淀粉、脂、蛋白质、维生素、矿物质（Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、P等）、毒素、食品添加剂、污染物（Cu、Zn、Pb、Hg、Sn、Cd、V、As、Sb、Cr、Se、F、Ba、硼酸、有机氯、甲醛、甲基汞等）等的分析。食品中某些有害重金属元素如Pb、As、Hg、Cd等，传统干法或湿法消解很易损失，而Al及营养元素Ca、Zn、Fe等在环境、试剂、器皿中含量很高，易造成污染，微波消解很受食品工作者，特别是卫生检验人员的青睐。八微波消解法的应用实例微波消解法的应用：微波消解技术资料备有各类