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文档简介

代替GB/T6903—2005锅炉用水和冷却水分析方法通则Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem—Generalrule2022-03-09发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T6903—2005《锅炉用水和冷却水分析方法通则》,与GB/T6903—2005相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:——更改了方法的范围(见第1章,2005年版的第1章);——增加了术语和定义(见第3章);——更改了一般规定关于试剂或材料的规定(见4.3,2005年版的4.3);——增加了一般规定中pH值、电导率和溶解氧的测定要求(见4.5);——增加了一般规定中水样的测定原则(见4.6);——更改了实验室要求(见第5章,2005年版的第3章);——删除了滴定度表示溶液浓度的方法(见2005年版的5.5);——更改了分析结果的表述方法(见第7章,2005年版的第7章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本文件起草单位:西安热工研究院有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、衢州市特种设备检验中心、山东泰和水处理科技股份有限公司、宁波市特种设备检验研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、石家庄给源环保科技有限公司、中国特种设备检测研究院、金华水知音检测有限公司、鞍钢栗田(鞍山)水处理有限公司、重庆大学。本文件于1986年首次发布,2005年第一次修订,本次为第二次修订。1锅炉用水和冷却水分析方法通则1范围本文件规定了锅炉用水和冷却水水质分析方法的通用要求,包括一般规定、实验室要求、溶液浓度的表示方法以及分析结果的表述方法。本文件适用于锅炉用水和冷却水的质量分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3100国际单位制及其应用GB3101有关量、单位和符号的一般原则GB/T3358.2统计学词汇及符号第2部分:应用统计GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14666分析化学术语GB/T33087—2016仪器分析用高纯水规格及试验方法3术语和定义GB/T3358.2、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。锅炉用水waterusedinboilersystem用于锅炉或锅炉水汽系统中的水。冷却水coolingwater用于吸收或转移热量的水。注:包括直流冷却水、循环冷却水及其补充水等。[来源:HJ596.1—2010,2.39,有修改]有效数字significantfigures测量结果中能够反映被测量值大小的带有一位存疑数字的全部数字。2同一试样两次平行测定结果之间允许的最大误差。r在重复性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。再现性限reproducibilitylimitR在再现性条件下,两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。4一般规定4.1计量单位及符号锅炉用水和冷却水分析方法(简称“方法”)中采用的单位及符号应符合GB3100和GB3101的应根据所测定水质中待测物质的含量范围和精度要求选用合适的分析方法。4.3.1分析用的试剂纯度应满足水、汽质量分析方法要求。方法中所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯及以上试剂。4.3.2方法中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按4.3.3方法中的水指配制溶液、洗涤仪器、稀释水样及做空白试验等所使用的试验用水。在没有注明其他要求时,均指符合GB/T6682—2008规定的三级水。4.3.4根据方法的测定范围不同,痕量成分分析应按照方法要求使用二级及以上级别水,微量及常量成分分析应按照方法要求使用二级或三级水。对于痕量仪器分析方法,必要时应采用符合GB/T33087—2016规定的高纯水。4.3.5溶液未标明用何种溶剂配制时均指水溶液。4.4.1以水代替样品,按测定样品的方法和步骤进行,其测定值称为空白值。用空白值对样品测定结果进行空白校正,同一批次样品分析至少做一次样品空白。4.4.2在痕量成分的光度分析中,为校正样品中待测成分含量,需要进行单倍试剂及双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验与一般的空白试验相同。双倍试剂的空白试验是指试剂加入量是测定样品所用试剂量的两倍(若酸、碱数量加倍后会改变反应条件,则酸、碱数量可不加倍),用测定样品的步骤进行4.4.3根据单、双倍试剂空白试验的结果对样品测3GB/T6903—2022A单=A水+A试A双=A水+2A试A试=Ax—A单式中:A单——单倍试剂空白的吸光度;A双——双倍试剂空白的吸光度;A试——试剂的吸光度;A水——水的吸光度。……………………4.5pH值、电导率和溶解氧的测定4.5.1测定锅炉蒸汽、凝结水、除盐水等低电导率水的pH值、电导率和溶解氧时,应采用在线仪表或带有密闭流通池的便携式仪器现场测定。4.5.2测定天然水、澄清水、软化水、循环冷却水、工业锅炉锅水等水质的pH值和电导率时可取样后离线测量。4.6水样的测定原则4.6.1水样分析前宜观察并记录水样颜色、气味、透明程度、有无沉淀等特征。4.6.2pH值、联氨含量、化学耗氧量、亚硝酸盐含量等不稳定项目,应于取样后尽快测定,其他项目宜在72h内完成测定。4.6.3浑浊水样应混合均匀后分为两份水样,其中一份取上层澄清液测定pH值、亚硝酸盐等不稳定项目,过滤后测定氯化物、硝酸盐等项目。将另一份水样混匀后立即测定化学耗氧量,并测定二氧化硅、5实验室要求5.1实验室环境实验室环境应整洁、通风良好,温湿度应符合试验要求,必要时采取防尘、防震、防电磁、防污染等5.2实验室设施5.2.1实验室应根据所测定的水质特性,配备满足检测要求的仪器及设备。从事痕量分析的实验室宜配备专用器皿。5.2.2实验室仪器应按照计量要求进行定期检定或校准及期间核查。玻璃仪器的容量校准应按照玻璃仪器校准规程进行。5.2.3实验室应配备安全防护装备及设施。5.3实验室管理制度5.3.1实验室应建立能保证实验室正常工作秩序和分析数据可靠性的制度,包括取样、样品流转、操作规程、分析数据的校验和审核、仪器使用制度以及原始记录、检验报告等资料档案的保管制度等。5.3.2实验室使用有毒有害的化学试剂(如汞、氢氟酸、有毒害的有机试剂等)时,应按照试剂的化学品安全技术说明书(MSDS)采取严格的防护措施。5.3.3实验室应按照相关部门的要求对易制毒、易制爆试剂进行管理。45.3.4实验室应有对实验室废弃化学品安全处理、处置的措施及程序。6溶液浓度的表示方法6.1物质的量浓度指每升溶液中含溶质的物质的量。标准滴定溶液、基准溶液的浓度应表示为物质的量浓度,单位为摩尔每升(mol/L)表示,应注明基本单元。6.2体积比浓度如果溶液由另一种特定溶液稀释配制,应按下列方式表示:——“稀释V₁→V₂”表示,将体积为V₁的特定溶液稀释为总体积为V₂的最终混合物;——“V₁+V₂”表示,将体积为V₁的特定溶液加入体积为V₂的溶剂中。6.3质量浓度以单位体积溶液中含有的元素、离子、化合物或官能团的质量来表示的浓度,单位为克每升(g/L)或其分倍数。7分析结果的表述方法7.1分析结果的计算根据被测试样的质量或体积、测量所得数据和分析过程中有关的计量关系,计算试样中被测组分的含量。7.2有效数字的修约在计算分析结果时,有效数字应按照GB/T8170的规定进行修约及运算。7.3精密度的表示在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的精密度,以重复性标准差计算,是重复性条件下测试结果分布的分散性的度量,以S,表示。在不同的实验室,由不同的操作者使用不同设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进行测试获得的精密度,以再现性标准差计算,是再现性条件下测试结果分布的分散性的度量,以SR表示。是表达精密度的一种简单直观的方法,表示为测量允许的最大值和最小值之差,视特定的方法和被测对象的特定条件而定,一般以绝对值表示。重复性测定的允许差为重复性限(r),再现性测定的允许差为再现性限(R)。5GB/T6903—20227.3.4结果计算当95%置信概率时,允许差可按式(5)和式(6)计算:r=2.83S, 式中:r——重复性限:R——再现性限;S,——重复性标准差;Sr——再现性标准差。7.3.5精密度的表述形式精密度的表述宜按照GB/T20001.4—2015附录B的规定进行。对于同一实验室进行的重复性测定,应按以下方式进行表述:——取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于……;——取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的相对偏差不大于……%;——在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值7.4测定次数在一般情况下,应取两次平行测定值的算术平均值作为分析结果报告值:——当两次平行测定结果的绝对误差超过允许差,则要进行第三次测量;——当第

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