柔性阻隔包装材料耐揉搓性能测试方法（征求意见稿）编制说明

-PAGE1-一、工作简况1、任务来源根据国家标准委下达的国家标准制修订计划（国标委综合﹝2019﹞40号）进行制定，项目名称“柔性阻隔包装材料耐揉搓性能测试方法”，计划编号：20194213-T-469。全国包装标准化技术委员会归口管理，由济南兰光机电技术有限公司等单位负责起草。2、任务背景与意义作为当今零售品的主要包装方式，柔性阻隔包装材料在包装完成之后到消费者使用之前需要经过运输、贮存、销售等阶段，在每个阶段中都可能遭遇揉搓、折压等外力作用，从而对材料的物理机械性能产生影响。然而，目前进行的各种柔性阻隔包材性能检测多是针对材料未使用前的性能验证，而对于在完成包装、运输、出售或即将使用的包装物材料性能的验证测试却极为少有。其中，在流通过程中包装材料的耐揉搓性能是否满足设计与使用要求即无法确定，这种情况的出现与过去难以模拟材料在生产、加工、运输过程中遭遇的揉搓、折压等作用有关。随着对包装材料及其与内容物相容性要求的提升，柔性阻隔包装材料的耐揉搓性能已经成为包装选材的一项重要参考指标，对该项性能指标进行标准检测的需求也愈来愈迫切。缺少检测方法是导致柔性阻隔包装材料耐揉搓性能检测空白的主要原因。以往的人工手动模拟试验方式在试验频率以及揉搓力度等方面均难以量化及统一，对包装材料的耐揉搓性能仅可作出定性评价。而前期采用与包装材料的抗揉搓性能略有关联的耐压强度、耐曲折强度、耐穿刺性等指标作为验证包装材料耐揉搓、折压的测试依据，其试验结果并不能准确反映实际耐揉搓性能。美国制订的包材相关耐揉搓性的检测方法标准ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》（挠性阻挡层材料耐挠曲度的试验方法）使用了40余年，于2015年修订更新至最新版本。该标准是世界上第一个专门用于检测包装材料耐揉搓性能的方法标准，该标准详细规定了相关揉搓频率、模式等参数，较好地模拟了薄膜在生产、加工、运输等过程中的揉搓、折压等行为，为包装设计与材料的实际应用提供量化依据，但未详细规定试样在揉搓试验前后针孔数量的变化或阻隔性能的变化的具体试验过程及方法。目前，我国暂无与柔性阻隔包装材料揉搓性能的检测方法相关的标准，检测方法依旧停留在人工手动模拟的方式，仅靠人工手动操作模拟包材耐揉搓情况，无法对包材的耐揉搓性能作出定性、定量及统一的评价；虽然，陆续出现复合薄膜产品标准对耐揉搓性能另作检验方法规定与指标要求，但检测方法与评估标准不严谨。此性能检测方法的缺失阻碍了我国柔性阻隔包装材料的发展和相关标准体系的建立，尤其是对复合薄膜、镀铝薄膜等包材的生产和使用极为不利，更为食品、药品的包装安全带来隐患。因此，为推动我国柔性阻隔包装材料市场的整体发展，保障食品药品的包装安全，并为进一步制订我国的相关检测标准提供技术支持，拟通过对模拟薄膜等包装材料的揉搓、折压行为的动作、力度、速度做出规定，制定可定量评价包装材料耐揉搓性能的方法标准，为对比柔性阻隔包装材料的耐揉搓性能提供有力、准确的依据，将极大地降低因包装材料不耐揉搓导致在运输、货架等过程中的破损问题。随着国内外相关行业对柔性阻隔包装材料耐揉搓性能的关注及该项目标准的普适性，后期具有制定国际标准的可行性。因此，该标准将填补国内空白，并对现有的ASTM标准进行提升。3、主要工作过程（1）确立起草组并形成工作组讨论稿计划下达后，全国包装标准化技术委员会（以下简称标委会）于2020年1月向主要起草单位提出了相关技术及标准工作要求。2020年10月，由济南兰光机电技术有限公司、杭州市质量技术监督检测院、深圳市深中原科技有限公司、广东产品质量监督检测研究院、山西省产品质量监督检测院、北京市塑料制品质量监督检验站、江西省产品质量监督检测院、厦门金德威包装有限公司、湖北宏裕新型包材股份有限公司、丽水蓝城农科检测技术有限公司、青岛利德液袋有限公司、佛山市顺德区特普高实业有限公司、中国出口商品包装研究所、国家包装产品质量监督检验中心（济南）、山东省分析测试中心、济南市计量检定测试院等单位组成标准起草工作组，因疫情关系，由济南兰光机电技术有限公司采用网络形式组织各起草单位并对标准起草工作的各项关键环节进度及分工协作等方面进行了安排。根据进度安排，查阅了国内外相关标准资料与检测设备的技术信息，综合调研相关行业的柔性阻隔包装材料性能数据及检测需求，以ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》（挠性阻挡层材料耐挠曲度的试验方法）该标准为依据，进行各类样品的初步验证工作。（2）形成讨论稿在上述工作的基础上于2020年11月，根据参编单位及调研反馈的信息，确立标准主要框架与技术内容，完善文本的逻辑性与层次性，初拟出标准文本草案与编制说明，并全面开展标准验证工作；2021年2月，经各参编单位线上讨论后，完善标准草案与编制说明，分析验证数据并规划后续补充验证等工作，进一步形成标准草案讨论稿；（3）形成征求意见稿于2021年3月30日采取网络视频会议的形式召开标准技术讨论会，会议对标准名称进行了修改，主要对含镀铝层、铝箔或氧化物蒸镀薄膜的阻隔类柔性包装材料具有明显影响，在上述包装材料的实际研发与应用过程中，揉搓、折压等行为使得包装材料的气体阻隔性能发生明显变化，影响包装成品的整体阻隔性效果。同时，力度较大的揉搓行为甚至可造成上述阻隔类柔性包装材料出现贯穿性的针孔。因此，耐揉搓性能的测试主要应用于柔性阻隔包装材料，揉搓行为在普通非阻隔性包装材料中基本无相关应用需求。讨论会还增加了标准术语，对标准结构进行了调整等，会后起草组根据讨论会意见对文本进行了修改，形成征求意见稿。4、主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等本标准修订工作由济南兰光机电技术有限公司主持并负责标准文本的编制工作，由济南兰光机电技术有限公司、杭州市质量技术监督检测院负责各项工作的统筹安排；由佛山市顺德区特普高实业有限公司、湖北宏裕新型包材股份有限公司负责提供验证试验所需样品；由济南兰光机电技术有限公司、国家包装产品质量监督检验中心（济南）、厦门金德威包装有限公司、山东省分析测试中心、济南市计量检定测试院负责提供样品验证及仪器检定工作；其他标准制定单位协助进行数据分析、技术资料搜集及标准文本制定工作。本标准主要起草人：陈欣、赵凯、郦明浩、陈静、资鹏、邓锐、卢军、崔宁、何贤培、许超、吕良、赵燕芳、李聪等。所做的工作：陈欣任起草工作小组组长，全面协调标准起草工作，并负责组织验证试验、起草标准草案及编制说明；陈欣、赵凯等负责各阶段的审核；陈欣、赵凯、郦明浩、资鹏实施征求意见；陈欣、陈静、邓锐、崔宁、何贤培负责查找国内外相关标准资料和收集国内外相关样品；陈欣、郦明浩、陈静、资鹏、卢军、许超、吕良、赵燕芳、李聪负责对试验设备进行校准，完成试验方法的验证和测试数据的统计分析。二、标准编制原则和及依据1、标准编制原则本标准的编制符合产业发展的原则，本着先进性、科学性、合理性和可操作性的原则以及标准的目标、统一性、协调性、适用性、一致性和规范性原则进行标准的编制工作，没有与相关法规、政策冲突的地方。本标准主要按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的相关要求进行编写。2、数据依据为充分验证该标准对柔性阻隔包装材料耐揉搓性能测试方法的准确性、可行性与普适性，本标准起草小组吸纳了具有权威检验能力的检测机构及生产企业参加验证工作，基于不同品牌与型号的揉搓试验仪与气体阻隔性检测仪器，根据标准的试验条件与试验步骤的要求，兼顾大量揉搓试验与气体阻隔性试验的验证工作量，选取4种不同厚度与材质、阻隔性各异且覆盖各行业用途的典型柔性阻隔包装材料样品分别进行A、B、C、D、E五种模式下的揉搓性能验证试验，包括揉搓试验与染色松节油法测试、气体阻隔性测试。具体实验验证见附件1三、主要内容以及解决的主要问题1、标准主要内容（1）范围本文件在参考ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》规定了柔性阻隔包装材料的揉搓试验的基础上，进一步规定了耐揉搓性能的测试方法，包括揉搓后染色松节油法和气体阻隔测试方法。（2）术语和定义相比ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》，本文件除了对术语“针孔”进行了定义，增加了“耐揉搓性能”的术语定义，以求更好地理解并应用该标准。（3）原理与方法相比ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》，本文件详述了揉搓试验和耐揉搓性能评价（包括染色松节油法和气体阻隔性测试方法）的原理和方法，便于标准使用者区分揉搓试验与耐揉搓性能的评价试验，形成柔性阻隔包装材料耐揉搓性能完整试验过程的充分理解。（4）仪器、试剂和辅料本文件所采用的揉搓试验仪等主要仪器与ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》中所述仪器的原理与结构一致，但进一步阐述了揉搓试验仪测试工位数量可不受限制，以求满足对多个试样的揉搓试验。本文件所述的染色松节油（无水）的配制方法与ASTMF392-2015所述一致，但进一步要求了使用过程中如出现变质等不良现象后需重新配制的要求。（5）试样相比ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》，本文件对试样的代表性与完好性作了严格要求，并详述了取样位置、数量与相应的试验分配等要求，保证该方法标准的严谨性和可比性。（6）试样状态调节与试验条件相比ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》，本文件增加了试样状态调节的内容，以防对温湿度的变化较为敏感的吸水性或其他特殊试样出现性能变化。同时，对揉搓试验和揉搓后试样耐揉搓性能评价试验的试验条件作了详细要求，增加了耐揉搓性能评价试验中气体阻隔性测试方法相关试验条件应遵循所采用的气体阻隔性测试方法标准要求的规定。（7）试验步骤ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》仅对柔性阻隔包装材料的揉搓试验步骤作了详述，未对揉搓后试样的耐揉搓性能相关试验步骤进行详述和严格要求。本文件按照揉搓试验和揉搓后试样耐揉搓性能的测试对试验步骤进行区分，进一步对耐揉搓性能的各个测试方法进行规定：将试样耐揉搓性能的测试分为染色松节油法和气体阻隔性测试方法并分别进行试验步骤的详述，并进一步规定不同耐揉搓性能测试方法的筛选原则。例如，揉搓后试样未出现肉眼可见的贯穿性针孔或采用染色松节油法未检测到针孔时应测试揉搓前后试样的气体透过率，评价揉搓对试样结构完整性的影响。同时，严格要求了气体阻隔性测试方法对揉搓前后试样的气体阻隔性试验应依据同一种测试方法标准，并且应在性能完好的同台气体阻隔性测试设备上完成试验。（8）试验结果ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》未规定试样的针孔数量结果和气体阻隔性测试结果的计算与表示方法，本文件对相关试验结果做了严格规定与要求。2、解决的主要问题各种柔性阻隔包材性能检测主要针对材料未使用前的性能验证，而对于流通过程中包材性能的验证测试极为少有。因难以模拟材料在流通中经受的揉搓、折压等过程，耐揉搓性能是否满足设计与使用需求则无法确定。而本标准克服以往无法有效模拟实际过程的弊端，实现旋转揉搓与往复挤压过程的实际模拟。传统人工手动揉搓模拟试验方式仅能粗略定性评价，国外相关标准仅详细规定揉搓过程且只作出定量评价。本次制定的标准中定量试验这部分内容将参考ASTMF392-2015中相关内容，并根据我国现有检测仪器技术及应用行业情况进一步改善。另外，本标准在定量检测方法的基础上，进一步增加详细的定性试验过程，采用染色松节油法测试揉搓产生的针孔缺陷以及采用气体透过量等阻隔性测试方法验证包装材料耐揉搓性能，实现定性且定量的综合有效评价。另外，人工手动模拟的检测方法缺乏稳定、统一，无法实现有效对比评价，本标准对揉搓、挤压行为的动作角度、次数、力度、速度均作规定，具有准确有效的纵横向有效对比评价依据。四、标准中涉及专利情况说明本标准不涉及专利问题。产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况1、标准实施后预期达到的社会效益国内暂无与柔性阻隔包装材料的揉搓性能检测方法相关的标准，对于国内柔性阻隔包装材料行业的发展，尤其是复合薄膜、镀铝薄膜等包材的生产和使用非常不利的，更为下游应用链的包装安全带来隐患。所以，本标准发布实施后将填补国内空白，作为定量与定性评价并存的检测方法标准，对于实现塑料薄膜、复合膜、镀铝膜、铝塑复合膜、纸塑复合膜、薄片等各类柔性阻隔包装材料耐揉搓性能的有效测试与准确评价具有重要意义，促进我国柔性阻隔包装材料的发展和相关标准体系的建立，保障食品药品等应用链的包装安全，进而产生巨大的经济和社会效益。2、标准实施后对产业发展的作用该标准作为包装材料物理机械性能相关检测方法标准之一，属于可对包装材料的耐揉搓性能进行统一且定量、定性评价的方法标准。该标准属于包装材料生产与应用领域，可有效解决柔性阻隔包装材料的耐揉搓性能的有效测试与准确评价，将为对比柔性阻隔包装材料的耐揉搓性能提供有力、准确的依据，极大地降低因包装材料不耐揉搓导致在运输、货架等过程中的破损问题，对下游应用行业产品质量提供坚实保障。六、采用国际标准和国外先进标准情况ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》（挠性阻挡层材料耐挠曲度的试验方法）七、与相关法律、法规、规章及相关标准的协调性本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准协调一致，不存在矛盾或交叉，且能起到了互相补充和配套的作用。八、重大分歧意见的处理经过和依据无九、标准性质的建议说明本标准建议为推荐性标准十、贯彻标准的要求和措施建议本标准发布后，建议由标委会与行业协会共同组织检测机构和包材生产企业进行新标准的宣贯。本标准应在全国范围内实施应用，辐射柔性阻隔包装材料的上下游各行业领域，并以此标准为依据，完善各包装材料产品标准相关耐揉搓性能指标要求。十一、废止现行相关标准的建议无十二、其他应予以说明的事项本文件下达计划时的标准名称为《柔性包装材料耐揉搓性能的测试方法》，经过征求相关委员会专家及编制小组成员的商讨，对标准名称进行了编辑性修改，在包装材料前加了“阻隔”二字，改为《柔性阻隔包装材料耐揉搓性能测试方法》，主要原因有本标准参照的ASTMF392-2015《StandardPracticeforConditioningFlexibleBarrierMaterialsforFlexDurability》（挠性阻挡层材料耐挠曲度的试验方法）也是针对对阻隔包装材料的测试，且耐揉搓性能的测试主要应用于柔性阻隔包装材料，在普通非阻隔性包装材料中基本无相关应用需求。

附件1主要试验验证情况1、试验验证机构济南兰光机电技术有限公司包装检测中心、山东省产品质量检验研究院、厦门金德威包装有限公司检测中心。2、试验样品信息样品包括不同阻隔性的柔性阻隔包装材料，涵盖铝箔、塑料复合薄膜、镀铝塑料复合薄膜、铝箔塑料复合薄膜，应用领域涉及食品、药品、电子产品等行业。具体样品信息如下：1号-含保护膜的铝箔（厚度68µm）；2号-含阻隔层的双层塑料复合薄膜（厚度65µm）；3号-含镀铝PET层的三层塑料复合薄膜（厚度79µm）；4号-四层铝塑复合薄膜（厚度114µm）。3、测试仪器实验室名称揉搓仪型号氧气阻隔性测试仪器型号水蒸气阻隔性测试仪器型号试验温度与湿度1号实验室—厦门金德威包装有限公司检测中心众测RTT-01揉搓试验仪LabthinkOX2/230氧气透过率测试系统LabthinkW3/031水蒸气透过率测试仪揉搓试验条件：标准大气压下，23℃，50%RH的标准环境2号实验室—济南兰光机电技术有限公司包装检测中心LabthinkFDT-02揉搓试验仪LabthinkC230H氧气透过率测试系统LabthinkC360M水蒸气透过率测试系统氧气阻隔性的试验条件：23℃，0%RH3号实验室—国家包装产品质量监督检验中心（济南）LabthinkFDT-02揉搓试验仪MOCONOX-TRAN2透氧仪LabthinkC360H水蒸气透过率测试系统水蒸气阻隔性的试验条件：38℃，90%RH4、试验结果与分析1号样品试验结果实验室未揉搓原膜揉搓模式ABCDE染色松节油法针孔数量1号087/88/92均值：8923/23/27均值：241/1/3均值：2002号072/83/79均值：7821/19/24均值：211/1/2均值：1003号078/73/89均值：8024/19/26均值：231/2/2均值：200气体阻隔性氧气透过率1号0.13///2.390.412号0.10///2.790.773号0.12///2.610.59水蒸气透过率1号0.13///0.440.402号0.10///0.260.233号0.10///0.350.322号样品试验结果实验室未揉搓原膜揉搓模式ABCDE染色松节油法针孔数量1号017/16/22均值：1800002号09/13/12均值：1100003号015/15/13均值：140000气体阻隔性氧气透过率1号46.10/51.3647.4246.9341.212号45.51/54.8547.9545.6740.393号47.85/55.9248.2146.9942.12水蒸气透过率1号3.35/3.663.943.943.602号3.60/4.194.013.993.623号3.52/4.064.003.973.533号样品试验结果实验室未揉搓原膜揉搓模式ABCDE染色松节油法针孔数量1号010/12/9均值：101/0/0均值：10002号011/8/8均值：90/1/1均值：10003号09/11/9均值：100/1/0均值：1000气体阻隔性氧气透过率1号0.77//34.0233.032.592号0.82//38.4032.512.973号0.84//37.3232.702.65水蒸气透过率1号1.05//1.811.541.202号0.94//1.901.590.953号1.10//2.091.841.304号样品试验结果实验室未揉搓原膜揉搓模式ABCDE染色松节油法针孔数量1号04/3/1均值300002号03/3/2均值300003号05/3/4均值40000气体阻隔性氧气透过率1号0.76/21.2116.857.58异常试样2号0.70/19.4315.546.642.993号0.78/21.6916.347.813.36水蒸气透过率1号0.95/1.41异常试样1.471.152号0.89/1.481.531.221.053号0.91/1.571.591.311.18注：染色松节油法的试验结果单位为“个/300cm2”，氧气透过率的单位为“cm3/(m2·d)”，水蒸气透过率的单位为“g/(m2·24h)”本次验证试验选取的四种样品是应用于各行业中较为典型的柔性阻隔包装材料，在成品包装运输、存储和货架期阶段，可能易受外力挤压揉搓产生一定的结构层完整性的破坏。根据本次验证试验结果分析，经过A、B、C、D、E五种不同揉搓模式下的揉搓试验，不易产生针孔的样品为2号样品——含阻隔层的双层塑料复合薄膜，该样品在分别经过B、C、D、E四种揉搓模式下揉