精细化学品分析与检验技术 课件 第9-11章 涂料、染料和颜料的检验、油墨的检验、胶粘剂的检验

第9章涂料、染料和颜料的检验9.1涂料的检验9.1.1涂料产品的取样1.产品类型GB3186—82中根据涂料产品的状态，将产品分为以下五种类型：A型：单一均匀液相的流体，如清漆和稀释剂。B型：两个液相组成的流体，如乳液。C型：一个或两个液相与一个或多个固相一起组成的流体，如色漆和乳胶漆。D型：粘稠状，由一个或多个固相带有少量液相所组成，如腻子、厚浆涂料和用油或清漆调制的颜料色浆，也包括粘稠的树脂状物质。E型：粉末状，如粉末涂料。2.盛样容器和取样器械（1）盛样容器采用广口容器盛样：1）内部不涂漆的金属罐；2）棕色或透明的可密封玻璃瓶；3）纸袋或塑料袋。（2）取样器械采用不和样品发生化学反应的取样器械，并且取样器械应便于使用和清洗。对于涂料产品，常用的取样器械包括以下两类：1）搅拌器：包括不锈钢或木制搅棒器和机械搅拌器两类。2）取样器：常用QYG—I型、QYG—Ⅱ型、QYG—Ⅲ型、QYG—Ⅳ型取样管及QYQ—I型贮槽取样器，如图9-1所示。也可采用效果类似的取样器。3.取样数目4.待取样产品的初检程序（1）桶的外观检查（2）桶的开启（3）对不同类型的产品分别按下述步骤进行初检（4）编写初检报告编写的初检报告应包括以下内容：1）标志所列的各项内容；2）外观；3）结皮及除去的方式；4）沉淀情况和混合或再混合程序；5）其它5.取样贮槽或槽车的取样（上、中、下部，0.2～0.4L）生产线取样桶（罐和袋等）的取样粉末产品的取样6.安全注意事项（1）取样者必须熟悉被取产品的特性和安全操作的有关知识及处理方法。（2）取样者必须遵守安全操作规定，必要时应采用防护装置。9.1.2涂料产品通用项目的检验1.清漆和清油透明度的测定方法原理用试样与标准液比较，观察样品呈现的浑浊程度，以标准液的等级表示清漆和清油的透明度。9.1.2涂料产品通用项目的检验1.清漆和清油透明度的测定仪器设备1）具塞比色管：容量25mL；2）比色架；3）吸管：10mL；4）量筒：20mL、100mL；5）天平：感量为0.01g；6）光电分光光度计：72型；7）木制暗箱9.1.2涂料产品通用项目的检验1.清漆和清油透明度的测定主要试剂

1）直接黄棕新D3G溶液：称取0.1g直接黄棕新D3G染料，加入20mL蒸馏水，充分搅拌，使之溶解。如有沉淀，则取用上部清液。2）柔软剂VS（十八烷基乙烯脲）溶液：称取1g柔软剂VS，加入200mL蒸馏水，充分搅拌，使其溶解，静置48h后，弃除上层清液，取中间溶液备用。3）标准液9.1.2涂料产品通用项目的检验1.清漆和清油透明度的测定（4）检验步骤将试样倒入干燥洁净的比色管中，调整到温度（25±1）℃，于暗箱的透射光下与一系列不同浑浊程度的标准液（无色的则用无色部分，有色的用有色部分）比较，选出与试样最接近的一级标准液。在测试过程中，如发现标准液有棉絮状悬浮物或沉淀时，可摇匀后再与试样进行对比。9.1.2涂料产品通用项目的检验1.清漆和清油透明度的测定（5）检验结果：清漆和清油试样的透明度等级直接以与试样最接近的一级标准液的等级表示。2.清漆和清油颜色的测定用铁钴比色计或罗维明比色计目视比色测定清漆和清油的颜色，并以铁钴比色计的色阶号或罗维明色度值表示液体的颜色。3.涂料粘度的测定涂料产品粘度的测定方法有粘度杯法和落球粘度计法。

（1）粘度杯法1．测定原理粘度杯测量的粘度是条件粘度，它是以一定体积的样品在一定温度下从规定直径的孔中所流出的时间来表示的粘度。粘度杯法适用于50mL试样流出时间在（30~100）s内样品粘度测定。

2．仪器和设备（1）粘度杯：（1~4）号粘度杯的容量大于50mL，其规格和尺寸见图2-30所示。（2）秒表精度为0.2s。（3）量筒50mL。（4）恒温室能保持（23±0.5）℃。3．测定步骤（1）揩干净粘度杯，并在空气中干燥或用冷风吹干，对光观察粘度杯流出孔应该清洁。（2）将试样和粘度杯放在恒温室中恒温。（3）将粘度杯和50mL量筒垂直固定在支架上，流出孔距离量筒底面20cm，并在粘度杯流出孔下面放一只50mL量筒。（4）用手堵住流出孔，将试样倒满粘度杯。（5）松开手指，使试样流出。记录手指移开流出孔至接受的量筒中试样达到50mL时的时间，以流出时间（s）作为试样粘度。（6）再做1次测定，2次测定值之差不应大于平均值的5%。4．结果表达测定结果以流出时间（s）表示，取算术平均值，3位有效数。

3.涂料粘度的测定（2）落球粘度计法1、方法原理落球粘度计法是利用钢质小球在液体中流动的速度快慢来测定液体的条件粘度，即在一定的温度下，一定规格的钢球垂直下落通过盛有试样的玻璃管上、下两刻度线所需的时间，以秒（s）表示。2、仪器设备落球粘度计

3、检验步骤将透明试样倒入玻璃管中，使试样高于上端刻度线40mm。放入钢球，塞上带铁钉的软木塞。将永久磁铁放置在带铁钉的软木塞上。将管子颠倒使铁钉吸住钢球，再翻转过来，固定在架上。使用铅锤，调节玻璃管使其垂直。将永久磁铁拿走，使钢球自由下落，当钢球刚落到上刻度线时，立即启动秒表。至钢球落到下刻度线时停止秒表。以钢球通过两刻度线的时间以秒（s）表示试样粘度的大小。4.涂料细度的测定（1）方法原理细度也称研磨细度，其测定原理是将涂料铺展为厚度不同的薄膜，观察在何种厚度下显现出粒子。（2）仪器设备1）小调漆刀2）刮板细度计（3）检验步骤刮板细度计在使用前必须用溶剂仔细洗净擦干，在擦洗时应用细软揩布。将符合产品标准粘度指标的试样，用小调漆刀充分搅匀，然后在刮板细度计的沟槽最深部分，滴入试样数滴，以能充满沟槽而略有多余为宜。以双手持刮刀（如图9-4示），横置在磨光平板上端（在试样边缘处），使刮刀与磨光平板表面垂直接触。在3s内，将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位拉过，使漆样充满沟槽而平板上不留有余漆。5.涂料固体含量的测定（1）方法原理固体含量的测定属于涂料组成分析项目，是以涂料在一定温度下加热焙烘、干燥后剩余物质质量与试样质量的比值（质量百分数）来表示。（2）仪器设备1）玻璃培养皿：直径（75～80）mm，边高（8～10）mm；2）玻璃表面皿：直径（80～100）mm。3）磨口滴瓶：50mL；4）玻璃干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙；5）天平：感量为0.01g；6）温度计：（0～200）℃，（0～300）℃；7）坩埚钳、鼓风恒温烘箱。（3）检验步骤培养皿法表面皿法5.涂料固体含量的测定（4）检验结果固体含量的质量分数w按式9-1计算：w

＝（m2-m1）/m

（9-1）式中：m1—容器(表面皿或培养皿)的质量，g；m2—焙烘后试样和容器的质量，g；m—试样的质量，g。6.涂料水分的测定采用共沸蒸馏法进行涂料产品中所含水分的测定。

7.涂料挥发物和不挥发物的测定（1）方法原理采用烘干的方法，将样品烘干前、后的质量差及样品烘干后的质量分别与样品烘干前的质量进行比较，以质量分数表示涂料挥发物和不挥发物的含量。（2）仪器设备1）玻璃、马口铁或铝质的平底圆盘，直径约75mm。2）长约100mm的细玻璃棒。3）鼓风恒温烘箱。4）玻璃干燥器：内放干燥剂。5）天平：感量为0.001g。（3）检验步骤（4）检验结果按式（9-2）、式（9-3）分别计算挥发物的质量分数w（V）或不挥发物的质量分数w（NV）。

w(V)=(m1-m2)／m1(9-2)

w(NV)=m2／m1(9-3)式中：m1—加热前试样的质量，g；m2—加热后试样的质量，g。以两次测试的算术平均值（精确到一位小数）报告结果。8.涂料闪点的测定采用闭口杯法测定涂料的闪点9.1.3涂料施工性能的检测1.涂料干燥时间的测定（1）方法原理涂料干燥时间的测定有表面干燥时间和实际干燥时间两项。在规定的干燥条件下，表层成膜的时间为表干时间，全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间，以小时（h）或分表示。测定时在标准规定的底材上制备涂膜，然后按产品标准规定的干燥条件进行干燥，到规定时间时，在距膜面边缘不小于1cm的范围内，检验涂膜是否表面干燥或实际干燥。（2）仪器设备1）马口铁板：50mm×120mm×（0.2～0.3）mm；65mm×150mm×（0.2～0.3）mm；2）紫铜片：T2，硬态，50mm×100mm×（0.1～0.3）mm；3）铝板：LY12，50mm×120mm×1mm；4）铝片盒：45mm×45mm×20mm[铝片厚度（0.05～0.1）mm]；5）脱脂棉球：lcm3疏松棉球；6）定性滤纸：标重75g／m2，15cm×15cm；7）保险刀片；8）秒表：分度为0.2秒；9）天平：感量为0.01g；10）电热鼓风箱；11）干燥试验器：如图9-6所示。（3）检验步骤制备涂膜，然后在一定的干燥条件下进行干燥。1）表面干燥时间测定法①吹棉球法在涂膜表面上轻轻放上一个脱脂棉球，用嘴距棉球10cm～15cm，沿水平方向轻吹棉球，如能吹走，膜面不留有棉丝，即认为表面干燥。②指触法以手指轻触涂膜表面，如感到有些发粘，但无涂料粘在手指上，即认为表面干燥。2）实际干燥时间测定法①压滤纸法在涂膜上放一片定性滤纸（光滑面接触涂膜），滤纸上再轻轻放置干燥试验器，同时开动秒表，经30s，移去干燥试验器，将样板翻转（涂膜向下），滤纸能自由落下，或在背面用握板之手的食指轻敲几下，滤纸能自由落下而滤纸纤维不被粘在涂膜上，即认为涂膜实际干燥。②压棉球法在涂膜表面上放一个脱脂棉球，于棉球上再轻轻放置干燥试验器，同时开动秒表，经30s，将干燥试验器和棉球拿掉，放置5min，观察涂膜无棉球的痕迹及失光现象，涂膜上若留有1～2根棉丝，用棉球能轻轻掸掉，均认为涂膜实际干燥。③刀片法用保险刀片在样板上切刮涂膜，并观察其底层及膜内有无粘着现象。若无粘着现象，即认为涂膜实际干燥。④厚层干燥法（适用绝缘涂料）2.涂料遮盖力的测定（1）方法原理涂料的遮盖力是指涂料消除底材上的颜色或颜色差异的能力。测定时把涂料均匀地涂刷在物体表面上，以使其不再呈现底色时涂料的最小用量（g／m2）表示涂料的遮盖力。（2）仪器设备漆刷：宽（25～35）mm；玻璃板：100mm×100mm×（1.2～2）mm，100mm×250mm×（1.2～2）mm；木板：100mm×100mm×（l.5～2.5）mm；天平：感量为0.01g，0.001g；刷涂法黑白格玻璃板喷涂法黑白格木板

木制暗箱（3）检验步骤刷涂法喷涂法（4）检验结果刷涂法中涂料遮盖力X（g／m2）按式9-4计算（以湿涂膜计）：X=（m1-m2）／Ａ（9-4）式中：m1—未涂刷前盛有涂料的杯子和漆刷的总质量，g；m2—涂刷后盛有剩余涂料的杯子和漆刷的总质量，g；A—黑白格板涂料的面积，A=200cm2=0.02m2。2）喷涂法中涂料遮盖力X（g／m2）按式9-5计算（以干膜计）：X=（m1-m2）／Ａ（9-5）式中：m1—未喷涂前玻璃板的质量，g；m2—喷涂涂膜恒重后的玻璃板的质量，g；A—黑白格板涂料的面积，A=100cm2=0.01m2。9.1.4涂膜性能的检测涂膜的制备（1）材料设备1）马口铁板：镀锡量为E4，硬度等级为T52，厚度为（0.2～0.3）mm。除另有规定外，尺寸为25mm×120mm、50mm×120mm或70mm×150mm的试板。2）玻璃板：尺寸为90mm×120mm×（2～3）mm的试板。3）钢板：应符合GB912普通碳素钢的技术要求，尺寸为50mm×120mm×（0.45～0.55）mm或65mm×150mm×（0.45～0.55）mm的试板。4）铝板：尺寸为50mm×150mm×（l～2）mm的试板。5）石棉水泥板：应符合建标25规定的要求，厚度为（3～6）mm的试板。6）钢棒：普通低碳钢棒，直径（13±2）mm，长120mm、一端为圆滑面，另一端有孔或环。涂膜的制备（1）材料设备7）漆刷：宽（25～35）mm。8）喷枪：喷嘴内径（0.75～2）mm。9）涂膜制备器。10）旋转涂漆器：如图9-9所示。11）粘度计：涂－4粘度计。12）杠杆千分尺或其他涂膜测厚仪。13）秒表：分度为0.2s。14）干燥箱：电热鼓风恒温干燥箱。（2）制板方法刷涂法喷涂法浸涂法刮涂法均匀涂膜制备法（旋转涂漆器法）浇注法（3）涂膜的干燥和状态调节状态调节是指在试验前将试样和试件置于有关温度和湿度的规定条件下，并使它们此条件下保持预定时间的整个操作。除另有规定外，恒温恒湿条件是指标准环境条件：温度（23±2）℃，相对湿度（50±5）%。1）自干涂料制备的涂膜应平放在恒温恒湿条件下，按产品标准规定的时间进行干燥。一般自干涂料在恒温恒湿条件下进行状态调节48h（包括干燥时间在内）；挥发性涂料状态调节24h（包括干燥时间在内）。

2）烘干涂料制备的涂膜应先在室温放置（15～30）min，再平放入电热鼓风恒温干燥箱中按产品标准规定的温度和时间进行干燥。干燥后的涂膜在恒温恒湿条件下状态调节（0.5～l）h。（4）涂膜厚度见表9-42.涂膜光泽度的测定（1）方法原理涂膜光泽度是涂膜表面的一种光学性质，以其反射光的能力来表示。（2）仪器设备玻璃板：90mm×20mm×（2～3）mm；光泽计：GZ－1型，如图9-10所示。2.涂膜光泽度的测定（3）检验步骤先在玻璃板上制备涂膜，清漆需涂在预先涂有同类型的黑色无光漆的底板上。测定时，接通电源，按下电源开关预热10min后，按下140％的量程选择钮，拉动样板夹。将黑色标准板插入空隙里夹好。慢慢转动标准旋钮，使表针指示标准板所标定的光泽数。取出标准板。插入被测样板。光泽低于70％时，应按下70％的量程选择钮，在样板的三个不同位置进行测量，读数准确至1％。每测定五块样板后，用标准板校对一次。标准板宜用擦镜纸或绒布擦，以免损伤镜面。（4）检验结果结果取三点读数的算术平均值。各测量点读数与平均值之差，不大于平均值的5％。3.涂膜硬度的测定（1）摆杆阻尼试验法方法原理在色漆、清漆及有关产品的单层或多层涂层上进行摆杆阻尼试验，测定其阻尼时间，接触涂层表面的摆杆以一定周期摆动时，如表面越软，则摆杆的摆幅衰减越快。反之，衰减越慢。

仪器设备科尼格摆杆珀萨兹摆杆

双摆示意图②仪器座：用于支撑试板和摆杆。③秒表：分度值为0.1s。④试板：100mm×100mm×5mm的浮法或抛光平板玻璃。试板须按规定处理、制备涂膜并干燥。除另有规定外，涂层的厚度应符合表9-4中的规定。检验结果①科尼格摆法、珀萨兹摆法涂层阻尼时间的计算t=T/n

（9-6）式中：t—涂层阻尼时问，秒；T—摆的周期，秒／次；n—规定角度范围内摆杆摆动的次数，次。②双摆杆法涂膜硬度的计算按式9-7进行：

X=t／t。（9-7）式中：t—摆杆在涂膜上从5º到2º的摆动时间，s；t。—摆杆在玻璃板上从5º到2º的摆动时间，s。（2）铅笔硬度法方法原理采用已知硬度标号的铅笔刮划涂膜，以铅笔的硬度标号表示涂膜硬度的测定方法。仪器设备①铅笔硬度试验仪如图9-14所示。②一组中华牌高级绘图铅笔：9H、8H、7H、6H、5H、4H、3H、2H、H、F、HB、B、2B、3B、4B、5B、6B，其中9H最硬，6B最软。③试板：马口铁板或薄钢板，尺寸为50mm×120mm×（0.2～0.3）mm；70mm×150mm×（0.45～0.8）mm。④长城牌高级绘图橡皮、400#水砂纸、削笔刀检验步骤①试验机法②手动法检验结果对于硬度标号相互邻近的二支铅笔，找出涂膜被刮破（或擦伤）二道以上（包括二道）及未满二道的铅笔后，将未满二道的铅笔硬度标号作为涂膜的铅笔硬度。4.涂膜附着力的测定（1）方法原理涂膜对底材粘合的坚牢程度即附着力，按圆滚线划痕范围内的涂膜完整程度评定，以级表示。（2）仪器设备1）马口铁板：50mm×100mm×（0.2～0.3）mm；2）四倍放大镜；3）漆刷：宽（25～35）mm4）附着力测定仪：如图9-16所示。检验结果以样板上划痕的上侧为检查的目标，依次标出1、2、3、4、5、6、7等七个部位。相应分为七个等级。按顺序检查各部位的涂膜完整程度，如某一部位的格子有70％以上完好，则定为该部位是完好的，否则应认为坏损。例如，部位1涂膜完好，附着力最佳，定为一级；部位1涂膜坏损而部位2完好，附着力次之，定为二级。依次类推，七级为附着力最差。标准划痕圆滚线如图9-17所示。结果以至少有两块样板的级别一致为准。5．涂膜柔韧性的测定（1）方法原理涂膜柔韧性是指涂膜随其底材一起变形而不发生损坏的能力。测定时使用柔韧性测定器，以不引起涂膜破坏的最小轴棒直径表示涂膜的柔韧性。（2）仪器设备1）底板：平整、无扭曲，板面应无任何可见裂纹和皱纹。除另有规定外，底板应是120mm×25mm×（0.2～0.3）mm的马口铁板。2）4倍放大镜。3）柔韧性测定器：（3）检验步骤在马口铁板上制备涂膜。经干燥、状态调节后测定涂膜厚度，然后在规定的恒温恒湿条件下，用双手将试板涂膜朝上，紧压于规定直径的轴棒上，利用两大姆指的力量在（2～3）s内，绕轴棒弯曲试板，弯曲后两大姆指应对称于轴棒中心线。然后用4倍放大镜观察涂膜。检查涂膜是否产生网纹、裂纹及剥落等破坏现象。（4）检验结果记录涂膜破坏的详细情况，以不引起涂膜破坏的最小轴棒直径表示涂膜的柔韧性。6．涂膜耐冲击性的测定（1）方法原理涂膜耐冲击性是指涂膜在重锤冲击下发生快速变形而不出现开裂或从金属底材上脱落的能力。测定时以固定质量的重锤落于试板上而不引起涂膜破坏的最大高度（cm）来表示涂膜的耐冲击性。（2）仪器及设备1）放大镜：4倍放大镜。2）冲击试验器：3）校正冲击试验器用的金属环及金属片：（3）检验步骤1）冲击试验器的校正2）冲击试验同一试板进行三次冲击试验。3）试板的检查用4倍放大镜观察，判断涂膜有无裂纹、皱纹及剥落等现象。（4）检验结果记录涂膜变化的详细情况，以不引起涂膜破坏的最大高度（cm）来表示涂膜的耐冲击性。7．涂膜耐热性的测定（1）方法原理涂膜耐热性是指涂膜对高温环境作用的抵抗能力。测定时采用鼓风恒温烘箱或高温炉加热，达到规定的温度和时间后，以物理性能或涂膜表面变化现象来表示涂膜的耐热性能。（2）仪器设备1）马口铁板：50mm×120mm×（0.2～0.3）mm；2）薄钢板：50mm×120mm×（0.45～0.55）mm；3）鼓风恒温烘箱；4）高温炉。（3）检验步骤先制备涂膜，待涂膜实干后，将三块涂漆样板放置于已调节到按产品标准规定温度的鼓风恒温烘箱（或高温炉）内。另一块涂漆样板留作比较。待达到规定时间后，将涂漆样板取出，冷至温度（25±2）℃，与预先留下的一块涂漆样板比较，检查其有无起层、皱皮、鼓泡、开裂、变色等现象或按产品标准规定检查。（4）检验结果记录涂膜变化的详细情况及评定结果，以不少于两块样板均能符合产品标准规定为合格。8．涂膜耐水性的测定（1）方法原理涂膜耐水性是指涂膜对水的作用的抵抗能力。将试板置于蒸馏水或去离子水中浸泡，在达到规定的试验时间后，以漆膜表面变化现象表示其耐水性能。有浸水试验法和浸沸水试验法两种方法。（2）材料和试剂1）底板：底板应是平整、无扭曲，板面应无任何可见裂纹和皱纹。除另有规定外，底板应是120mm×25mm×（0.2～0.3）mm的马口铁板。玻璃水槽3）蒸馏水或去离子水：符合GB6682中三级水规定的要求。（3）检验步骤取一定量的样品，在底板上制备涂膜，并进行干燥、状态调节、测定涂膜的厚度。1）浸水试验法在玻璃水槽中加入蒸馏水或去离子水，除另有规定外，调节水温为（23±2）℃，并在整个试验过程中保持该温度。将三块试板放入其中，并使每块试板长度的2／3浸泡于水中。记录是否有失光、变色、起泡、起皱、脱落、生锈等现象和恢复时间。2）浸沸水试验法在玻璃水槽中加入蒸馏水或去离子水，除另有规定外，保持水处于沸腾状态，直到试验结束。以下操作同浸水试验法。（4）检验结果记录涂膜破坏的详细情况及评定结果，三块试板中至少应有两块试板符合产品标准规定则为合格。9．涂料漆膜耐酸碱性的测定（1）方法原理涂料漆膜耐酸碱性是指涂膜对酸碱侵蚀的抵抗能力，测定时将漆膜浸入规定的介质中，观察其侵蚀的程度。（2）仪器设备1）砂布：0号或1号；2）量筒：50mL；3）薄钢板：50mm×120mm×（0.45～0.55）mm；4）铝板；LY12，厚度为（1~2）mm5）普通低碳钢棒：直径（10~12）mm，长120mm，棒的一端为球面，另一端5mm处穿一小孔；6）测厚计或杠杆千分尺：精确度为0.002mm；（3）主要试剂硫酸、氢氧化钠或氢氧化钙，均为化学纯。10．涂膜耐久性（耐侯性）检测（1）方法原理涂膜抵抗阳光、雨、露、风、霜等气候条件的破坏作用（失光、变色、粉化、龟裂、长霉、脱落及底材腐蚀等）而保持原性能的能力称为涂膜耐侯性。涂膜在环境条件影响下，性能逐渐发生变化的过程被称为涂膜老化。将样板在一定条件下曝晒，按规定的检查周期对上述老化现象进行检查，并按规定的涂膜耐候性评级方法进行评级。（2）仪器设备1）底板：可用钢板、可热处理强化的铝合金板、镁合金板以及其它实际应用的板材，如木板、塑料板、水泥板及其它合金板；曝晒样板：150mm×250mm；标准样板：70mm×150mm；2）光泽计、染色牢度褪色样卡、立体显微镜、四倍放大镜、涂膜柔韧性试验器、涂膜附着力试验器、涂膜冲击试验器、涂膜硬度测定仪、涂膜拉力机、样板曝晒架、样板晾干架。（3）检验步骤1）制备样板2）曝晒投试及检查测定9.1.5涂料中有害成分的测定1．水性涂料中甲醛的测定甲醛危害测定方法（1）亚硫酸氢钠法方法原理试剂检验步骤：标定检验结果w(HCHO)

=c2（V1-V1）×0.03003/m

（2）乙酰丙酮法方法原理：分光光度法仪器设备①蒸馏装置：500mL蒸馏瓶，蛇形冷凝管，馏分接收器；②水浴锅、分析天平、分光光度计及其配件。试剂②甲醛标准溶液①乙酰丙酮溶液检验步骤工作曲线的绘制样品的处理样品的测定检验结果ω=0.05×F（A－A0）/m

式中：F—工作曲线的斜率；A—

样品溶液的吸光度；A0—

空白溶液的吸光度；m—样品的质量，g。2.水性涂料中重金属含量的测定方法含量规定我国规定水性涂料中重金属含量小于500mg/kg（以铅计），室内用涂料卫生规范中规定I类水性涂料的重金属含量不得超过200mg/kg（以铅计），II类水性涂料的重金属含量不得超过100mg/kg（以铅计）。测定方法：原子光谱法和分光光度法样品的预处理：消解方法干法消解：在高温条件下，借助空气中氧或其他氧化剂的作用，将样品进行灼烧，使有机物被破坏分解湿法消解：使用氧化性酸作为氧化剂，在一定温度下，有机物在氧化剂的作用下，氧化成易挥发的成分而逸散，留下无机成分3.聚氨酯涂料中游离TDI（游离甲苯二异氰酸酯）的测定（1）TDI危害（2）测定方法：化学分析法、气相色谱法和液相色谱法（3）气相色谱法A、方法原理试样经汽化后通过色谱柱，使被测的游离甲苯二异氰酸酯与其它组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。3.聚氨酯涂料中游离TDI（游离甲苯二异氰酸酯）的测定B、仪器设备1）色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，能满足分析要求的气相色谱仪。色谱条件：柱温：150℃；汽化温度：150℃；载气流速：氮气50mL／min；氢气流速：90mL／min；空气流速：500mL／min；进样量：1μL。2）色谱柱：内径3mm，长lm或2m，不锈钢。固定相：固定液；甲基乙烯基硅氧烷树脂（UC－W982）。载体：ChromosorbWHP180μm～150μm（80目～100目）。3）进样器：微型注射器，10μL。4）分析天平：准确至0.lmg。5）实验室通用玻璃器皿，均应在烘箱中干燥除去水分，放置于装有无水硅胶的干燥器内冷却待用。3.聚氨酯涂料中游离TDI（游离甲苯二异氰酸酯）的测定C、检验结果w(TDI)=ms•Ai•fm/(mi•As)式中：ms—内标物1,2,4－三氯代苯的质量，g；mi—样品的质量，g；Ai—游离TDI的峰面积；As—内标物1,2,4－三氯代苯的峰面积；fm—TDI的相对质量校正因子。4.VOC的测定VOC危害：在阳光作用下与大气中氮氧化物、硫化物发生光化学反应，生成毒性更大的二次污染物，形成光化学烟雾。此外，有些挥发到大气中的卤代烃能破坏臭氧层，从而导致太阳的高能紫外线过量到达地球表面，对人类健康构成威胁。4.VOC的测定VOC或VOCs是挥发性有机化合物（volatileorganiccompounds）的英文缩写，包括碳氢化合物、有机卤化物、有机硫化物、羰基化合物、有机酸和有机过氧化物等等

VOC的定义：见书上VOC的测定方法两种途径：一是直接进样气相色谱法对已知挥发性组分进行分析；另一种方法是先分别测定涂料样品中的总挥发物含量以及水分含量，然后用前者扣除后者，即为涂料中挥发性有机物的含量。9.1.6涂料检验实例1．合成树脂乳液涂料的检验（1）质量标准

GB／T9756－2001《合成树脂乳液内墙涂料》质量标准9.1.6涂料检验实例1．合成树脂乳液涂料的检验（2）检验方法容器中状态施工性干燥时间涂膜外观的检验低温稳定性对比率（白色和浅色）的测定耐碱性耐洗刷性人工气候老化性耐沾污性涂层耐温变性2．醇酸清漆的检验（1）产品质量标准（2）检验方法原漆颜色原漆透明性不挥发物流出时间结皮性施工性涂膜外观干燥时间表干时间（玻璃小球法）实干时间弯曲试验回粘性耐水性耐溶剂油性耐侯性苯酐含量测定步骤测定结果

3.色漆的检验（1）技术指标（2）检验方法在容器中的状态涂膜外观耐盐水性附着力9.2颜料的检验9.2.1颜料颜色1.方法原理：用标准颜料的颜色与一般样品的颜色进行比较、以试样的颜色差异程度来表示颜料颜色。2.仪器和试剂3.检验步骤颜料分散体的制备颜色的比较

4.检验结果试验结果以试样的颜色差异程度来表示。颜色差异的评级分为：近似、微、稍、较四级。其中，微、稍、较之后需列入色相及鲜、暗的评语。白色颜料以优于、等于或差于标准样品及加上色相进行评定。1.方法原理遮盖力（X）是指颜料和调墨油研磨成色浆，均匀地涂刷于黑白格玻璃板上，使黑白格恰好被遮盖的最小颜料用量，以g/m2表示。2.仪器和试剂（1）调墨刀：长178mm，宽（7~18）mm；（2）平磨机；（3）其他设备与涂料遮盖力测定所用的仪器一致。（4）调墨油：用纯亚麻仁油，粘度：（140～160）mPa·s／25℃或（38～42）s／25℃（涂－4粘度计）；酸值：不大于7mg／g；颜色：不大于7（铁钴比色计）。

3.检验步骤9.2.2遮盖力9.2.3吸油量1.方法原理在定量的粉状颜料中，逐步将油滴入其中，使其均匀调入颜料，直至滴加的油恰能使全部颜料浸润并不碎不裂粘在一起的最低用油量，即为颜料吸油量。可用体积／质量或质量／质量表示。

吸油量大的颜料比吸油量小的颜料在保持同样稠度时耗费的涂料多。

9.2.3吸油量2.仪器和试剂（1）平板：磨砂玻璃或大理石制，尺寸不小于300mm×400mm；（2）调刀：钢制，锥形刀身，长约140mm～150mm，最宽处为20mm～25mm，最窄处不小于12.5mm；（3）滴定管：容量10mL，分度值0.05mL；（4）精制亚麻仁油：酸值为（5.0～7.0）mg／g。

9.2.3吸油量3.检验步骤（1）根据不同颜料吸油量的范围，建议按表9-11规定称取适量的试样。（2）将试样置于平板上，用滴定管滴加精制亚麻仁油，每次加油量不超过10滴。记录所耗油量，全部操作应在（20～25）min内完成4．检验结果吸油量A以每100g产品所需油的体积或质量表示，分别用式9-18或式9-19计算：A=100V/m(9-18)A=93V/m(9-19)式中：V—所需油的体积，mL；m—试样的质量，g；93—精制亚麻仁油的密度乘以100。报告结果准确到每100g颜料所需油的体积或质量。9.2.5耐水性1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤（1）热萃取法（2）冷萃取法4．检验结果w=2.5m1/m0

9.2.4水溶物含量1.方法原理颜料和水接触后，由于颜料微溶于水，会造成水的沾色，颜料的耐水性即是指颜料对抗水解而造成水沾色的性能。9.2.5耐水性1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤（1）热萃取法（2）冷萃取法4．检验结果w=2.5m1/m0

9.2.4水溶物含量9.2.7耐碱性

9.2.6耐酸性9.2.5耐水性9.2.8耐光性9.2.9耐溶剂性9.2.10耐热性9.2.11筛余物含量复习1、香精香料的理化检验指标有哪些？所采用的方法及主要仪器是什么？2、合成洗涤剂（液体洗涤剂）、化妆品的理化检验指标有哪些？如稳定性试验、重金属检验、对于细菌的规定？3、油脂的理化检验指标有哪些？方法及仪器是什么？4、分析纯、化学纯、优级纯的定义，代码是什么？标准溶液和一般溶液的标签如何写？5、VOC的定义及包含的物质有哪些？6、密度、粘度、折光率、旋光性的测定方法？密度及粘度的具体的计算7、泡沫测定的仪器？方法？仪器的主要构成？8、采样的基本术语有哪些？具体的定义是什么？如何进行采样？9、涂料的理化检验指标有哪些？具体的方法及仪器有哪些？10、涂料中的甲醛来源有哪些？如何测定？计算：涂料遮盖力的计算绝对偏差和相对平均偏差的计算肥皂中氯化物含量的测定第10－第11章作业1、油墨的检验指标有哪些？方法原理是什么？2、油墨干性测定与涂料干燥时间是一致的吗？3、胶黏剂的理化检验项目有哪些？方法原理是什么？1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤（1）试样的制备（2）制板（3）耐光试验日晒牢度机法天然日光曝晒法（4）评级方法4．检验结果9.2.8耐光性9.2.10耐热性1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤4.检验结果9.2.9耐溶剂性1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤4.检验结果9.2.11筛余物含量1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤（1）湿筛法（2）干筛法

4.检验结果w=（m1–m2）/m

9.3染料的检验9.3.1染料水分的测定1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤4.检验结果w(H2O)=(m2–m1)

/m

9.3.3染料中不溶物含量的测定1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤4．检验结果9.3.2染料筛分细度的测定1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤4．检验结果9.3.5活性染料pH值的测定1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤（1）溶液的制备（2）溶解度的测定4.检验结果9.3.4水溶性染料溶解度的测定准确称取1g试样（准确至0.0001g），溶于100mL蒸馏水中，充分搅拌至染料全部溶解。然后用酸度计测定溶液的pH值。

9.3.7阳离子染料染色色光和强度的测定1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤4.检验结果W10=Y10+800（0.3138-x10）+1700（0.3310-y10）

9.3.6荧光增白剂白度的测定1.方法原理2.仪器和试剂3.检验步骤4．检验结果第10章油墨的检验10.1油墨颜色检验1.方法原理

将试样与标样以并列刮样的方法对比，检视试样颜色是否符合标样。2.仪器设备3.检验步骤4．检验结果5．注意事项10.2油墨着色力检验1.方法原理

以定量标准白墨将试样和标样分别冲淡，对比冲淡后油墨的浓度，以质量分数表示之。2.仪器设备3.检验步骤4.检验结果w=m1/m2

10.3油墨细度检验1.方法原理

按检验方法将油墨稀释后，以刮板细度仪测定其颗粒研细程度及分散状况称为油墨细度，以微米（μm）表示之。2.检验步骤3.适用范围10.4油墨流动度检验1.方法原理

以一定体积的油墨样品在规定压力下，经一定时间所扩展成圆柱体直径的大小（毫米）来表示油墨流动度。2.仪器设备3.检验步骤4.检验结果10.5油墨干性检验1.方法原理

在加入定量白燥油的油墨刮样上，在一定压力条件下，不使复在刮样上面的硫酸纸粘色所需时间即为油墨之干燥时间，以小时（h）表示。2.仪器设备3.检验步骤4.注意事项10.6油墨粘性及增值检验1.方法原理

用油墨粘性仪测试油墨薄层分离或被扯开的阻力的大小，以数字表示油墨粘性。延长油墨粘性的测定时间，观察油墨粘性值的变化情况，以数字表示油墨粘性增值。2.仪器设备3.检验步骤4.检验结果10.7油墨飞墨检验1.方法原理

油墨飞墨是观察油墨在印刷时，油墨脱离墨辊的离散情况，测定油墨飞墨是利用测定粘性时，观察油墨表横梁上白纸的粘墨情况。2.仪器设备3.检验步骤10.8油墨稳定性检验1.方法原理

对油墨进行一定时间的冷冻和加热试验，观察油墨是否有胶化情况或反粗现象。2.仪器设备3.检验步骤4.检验结果5.注意事项10.9油墨耐乙醇、耐碱、耐酸和耐水性检验1．浸泡法方法原理仪器设备检验步骤注意事项2．滤纸渗浸法方法原理仪器设备检验步骤注意事项10.11油墨粘度检验1.方法原理

将油墨置于滤纸上经一定时间后，观察滤纸吸收油墨渗出的油圈上是否带色，以检视油墨渗色情况。2.仪器设备3.检验步骤10.10油墨渗色性检验采用旋转粘度计测定油墨的粘度

10.12油墨光泽检验1.方法原理

油墨光泽的测定是采用光电计进行的，在一定光源的照射下，试样与标准面反射光量度之比，用来表达油墨的光量度（以标准面的反射光量度为100％）。2.仪器设备3.检验步骤4.注意事项第11章胶粘剂的检验11.1胶粘剂的理化性能测试11.1.1外观的测定1、仪器2、操作步骤3、注意事项4、外观观察项目颜色透明度分层现象机械杂质浮油凝聚体11.1.2密度的测定1．重量杯法方法原理仪器设备检验步骤结果计算ρ＝（ｍ２－ｍ１）／372．简易法仪器设备检验步骤结果计算ρ＝（ｍ3－ｍ1）／（ｍ2－ｍ1）11.1.3粘度的测定粘度对产品性能的影响测定方法11.1.4pH值的测定pH值对产品性能的影响测定方法酸度计法试纸法比色液法：两种比色液11.1.5固体含量的测定1.方法原理

测定胶粘剂的固体含量是使试样在一定温度下加热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的比值表示。2.仪器设备3.检验步骤4.检验结果11.1.6适用期的测定1.方法原理

化学反应型胶粘剂一般在混合后便放热，其粘度显著增长而至凝胶，这段时间即为胶粘剂适用期。2.仪器设备3.检验步骤4．胶粘剂适用期的确定11.1.7固化时间的测定1.方法原理

酚醛树脂固化时间是指树脂加入固化剂后在100℃的沸水中，从树脂放入开始到树脂固化所需要的时间，以s计。2.仪器设备3.检验步骤4.检验结果11.1.8贮存期的测定1．热老化法方法原理仪器设备检验步骤结果计算2．常温法方法原理仪器设备检验步骤结果计算

μ

11.1.9热熔胶软化点的测定1.方法原理

把确定质量的钢球置于填满试样的金属环上，在规定的升温条件下，钢球进入试样，从一定的高度下落，当钢球触及底层金属挡板时的温度，视为软化点。2.仪器设备3.试样制备4.检验步骤5.检验结果11.1.10耐化学试剂性能的测定1.方法原理

2.仪器设备3.试样制备4.试验液体5.试验条件

6.检验步骤7.检验结果11.1.11游离醛含量的测定1、酚醛树脂胶粘剂中游离甲醛的测定方法原理仪器设备检验步骤结果计算2、氨基树脂游离甲醛的测定方法原理仪器设备检验步骤结果计算11.1.12游离酚含量测定1、游离酚含量在1％以上时的测定方法

方法原理仪器设备检验步骤结果计算2、游离酚含量在1％以下时的测定方法

方法原理应用分光光度计法

仪器设备检验步骤×20结果计算11.2粘接强度的检验11.2.1粘接强度的基本概念1．粘接强度定义2