题型四 以无机物制备为载体的综合实验(原卷版)

题型四以无机物制备为载体的综合实验以无机物制备为载体的综合实验以无机物制备为载体的综合实验题是对元素及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综合考查，命题形式和命题角度灵活，同时也能够很好地考查学生的化学实验与探究能力，检测实验探究与创新意识学科核心素养的形成，是多年来高考命题的热点、重点和难点。考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。试题涉及知识面广，形式灵活多变。旨在考查考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。题型特点规律：明确实验目的→找出实验原理→分析装置作用→得出正确答案审题、破题秘诀①审信息题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中②看步骤明确实验设计中有哪些步骤③判原理找出实现实验目的的原理④找作用判断各个装置在实验中的作用⑤关注量在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量方法支招①巧审题，明确实验的目的和原理实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情境(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取②想过程，理清实验操作的先后顺序根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序③看准图，分析各项实验装置的作用有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用说明：细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。一、物质制备题中的常考点实验装置的组合顺序气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理接口的连接原则总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出实验操作顺序气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等加热操作注意事项主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止尾气处理有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放二、物质制备中常见的基本操作如何检查沉淀是否完全静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全如何洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次如何检查沉淀是否洗涤干净取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净从溶液中获得晶体方法①晶体受热不分解：蒸发结晶②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶“浸取”提高浸取率方法将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌三、气体的制备1．气体制备与性质实验装置的连接流程2．有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体药品按程序实验拆卸仪器(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却(3)尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃的方法，不能直接排放(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置=4\*GB3④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中(5)冷凝回流有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)四、物质制备中实验条件的控制1．常见实验条件的控制方法试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。2．条件的控制控制pH的目的①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动控制温度的目的①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑与试剂有关的条件控制①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等②二是试剂的状态与固体表面积的大小3．化学实验中温度控制的方法加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度在一定范围若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃冰水浴冷却防止某物质分解或挥发趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出减压蒸发减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)五、新情境下物质制备方案的设计物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。整体思路分析原料成分和制备的物质之间的关系，确定除杂操作和制备反应的先后顺序除杂设计搞清除杂的原理，设计好除杂的先后顺序，一步或多步除去杂质产品获取基本要求纯度高、产率高(一是减少产品的损失，二是防止副反应的发生)控制条件温度(说明具体的温度或范围)，pH(指明具体的pH或范围)，反应物的浓度或用量，洗涤试剂的选择，是否要趁热过滤等六、实验“十大目的”及答题方向加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑酸(碱)浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑趁热过滤的目的一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑控制温度的目的一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑某一实验操作的目的一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑使用某一仪器的目的一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶控制加入量的目的一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度1．(2023•浙江省1月选考，20)(10分)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含锌组分间的转化关系：②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。请回答：(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。(2)下列有关说法不正确的是___________。A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×10-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。2．(2022•湖南选择性考试)某实验小组以溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2，产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。3．(2022•重庆卷)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。①存贮时，Na应保存在_____中。②冷凝水的进口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化学方程式表示)。④回流过程中，除水时打开的活塞是_____；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280℃加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为_____。用Ar气赶走空气的目的是_____。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是_____和_____。③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为_____kPa，需NaN3的物质的量为______mol(保留3位小数)。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa•mol-1，n为气体产物的物质的量。4．(2022•江苏卷，15)实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3，其部分实验过程如下：(1)“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出O2，该反应的离子方程式为_______。(2)pH约为7的CeCl3溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2(CO3)3沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含Cl-量较少的Ce2(CO3)3的加料方式为_______(填序号)。A．将NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中

B．将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的Ce2(CO3)3。已知Ce3+能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为Ce3+(水层)+3HA(有机层)Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______。②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______(填两项)。③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2(CO3)3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______(填化学式)。(4)实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取25.00mLCe3+溶液[c(Ce3+)约为0.2mol·L-1]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将0.02000mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。1．(2024·辽宁省锦州市高三期末考试节选)硫脲[CS(NH2)2]可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂。硫脲是一种白色晶体，熔点180℃，易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵。化学小组在实验室制备硫脲并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下列问题：I．硫脲的制备已知：将氰氨化钙(aCN2)和水的混合物加热至80℃时，通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳，实验装置如图所示(加热装置已省略)。(1)M的名称为。(2)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是(填序号)。A．FeS固体和浓硫酸

B．FeS固体和稀硝酸

C．FeS固体和稀盐酸(3)按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为c→(填仪器接口的小写字母)。(4)装置A中饱和NaHS溶液的作用是。(5)装置C中反应温度控制在80℃，温度不宜过高也不宜过低的原因是，装置C中反应的化学方程式为。2．葡萄糖酸亚铁(C6H11O7)2Fe是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备FeCO3，提取出的FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：(1)装置c的名称为(2)打开K1、K3，关闭K2，开始反应。一段时间后关闭K3，打开K2。在装置c中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有_____________________________(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说明其原因：_________________________________________________(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_________________________(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为_________________，此法产品纯度更高，原因是___________________________________________3．四氯化锡常温下呈液态，熔点为－33℃，沸点为144℃，在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用如图所示装置制备四氯化锡(夹持装置略)回答下列问题：(1)甲装置中发生反应的离子方程式为__________________________________________，仪器B的名称是________(2)按照气流方向连接装置，接口顺序为__________________________________(3)实验开始时需向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸，此时应打开仪器A的活塞________(填“K1”“K2”或“K1和K2”)。排尽装置中的空气后才能点燃乙处的酒精灯，判断装置中空气已排尽的现象是____________________。实验结束时，应先停止加热的装置是________(填“甲”或“乙”)(4)丙装置的作用是________________________，若没有丙装置，可能发生的化学反应方程式为_______________(5)实验制得30g溶有氯气的SnCl4，其中氯气质量分数为13.0%，则至少需向乙装置中通入标准状况的氯气________L(保留2位小数)。提纯该SnCl4的方法是________(填字母)a．用NaOH溶液洗涤再蒸馏b．升华c．重结晶d．蒸馏e．过滤4．二氯异氰尿酸钠(C3N3O3Cl2Na)，又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低毒的消毒杀菌剂，具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为氰尿酸与次氯酸钠反应，在实验室模拟其反应原理如图所示(夹持装置已略去)：2C3H3N3O3＋3NaClO＋Cl2=2C3N3O3Cl2Na＋NaCl＋3H2OⅠ．实验过程：首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为10%左右的次氯酸钠溶液，然后注入C3H3N3O3的吡啶溶液。(1)仪器a的名称是________________，装置C的作用是________________(2)装置A中的离子方程式为________________________________________。(3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行__________、__________、过滤、干燥得到粗产品。Ⅱ．产品处理：(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净的方法是________________________(5)通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯该样品的有效氯＝eq\f(测定中转化为HClO的氯元素质量×2,样品的质量)×100%实验检测原理为：C3N3O3Cleq\o\al(－,2)＋H＋＋2H2O=C3H3N3O3＋2HClO，HClO＋2I－＋H＋=I2＋Cl－＋H2OI2＋2S2Oeq\o\al(2－,3)=S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－准确称取ag样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL①该样品的有效氯测定值为________%。(用含a、V的代数式表示)②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是______(填字母)a．盛装Na2S2O3标准溶液的滴定管未润洗b．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡c．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少5．摩尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由FeSO4与(NH4)2SO4混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)，回答下列问题：已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100℃失去结晶水。(1)仪器a的名称为________；支管A除导气外，还起到的作用是___________________________________(2)甲装置用于制取FeSO4，检查装置气密性后，先打开K4通入一段时间氮气，此操作的目的是_____________，此时K1、K2、K3的状态是________________________；待甲装置中的还原铁粉反应完后，K1、K2、K3、K4的状态应改为_______________________________________(3)欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是________________________________，使摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O粗产品，适宜的洗涤操作为_______A．用冷水洗B．先水洗，后用无水乙醇洗C．用30%的乙醇溶液洗D．用90%的乙醇溶液洗(4)为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置取7.84g摩尔盐于硬质玻璃管M中，先通入氮气，再加热M至摩尔盐分解完全，继续通入氮气①戊、己装置中均产生白色沉淀，戊装置中加入HCl的作用是__________________________________，己装置中产生白色沉淀的离子方程式为________________________________________________②M中固体残留物(铁的氧化物)为1.60g，则该固体残留物的化学式为________6．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型非氯高效消毒净水剂，实验室由NaClO氧化法制备制取K2FeO4的装置如下：(1)装置A中产生Cl2，反应中化合价降低的元素是_______(填元素名称)。(2)装置C中Fe(OH)3被NaClO氧化为高铁酸钠(Na2FeO4)溶液，该反应的离子方程式为_______________________________________________________________________。(3)充分反应后，在较低温度下向装置C所得溶液中加入浓KOH溶液，析出K2FeO4粗产品，则该条件下K2FeO4的溶解度_______(填“大于”“小于”或“等于”)Na2FeO4的溶解度。(4)测定K2FeO4粗产品纯度的实验步骤如下：步骤一：称取0.600g高铁酸钾粗产品配成100mL溶液。取20.00mL该溶液于锥形瓶内，向其中加入足量Na[Cr(OH)4]，发生反应FeO2－＋[Cr(OH)4]－Fe(OH)3＋CrO2－＋OH－。步骤二：向锥形瓶内加入适量稀H2SO4，发生反应2CrO2－＋2H＋Cr2O2－＋H2O；再滴加0.100mol·L－1硫酸亚铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液至恰好完全反应，发生反应：Cr2O2－＋6Fe2＋＋14H＋2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。步骤三：重复以上步骤2～3次，平均消耗硫酸亚铁铵溶液18.00mL。计算该K2FeO4粗产品的纯度_________(写出计算过程)。7．硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)在医疗、化工等行业有重要用途。已知它易溶于水，难溶于乙醇，在碱性或中性环境中能稳定存在，受热、遇酸易分解。实验室可用如图所示装置进行制备(部分夹持装置略去)。步骤一：将Na2S和Na2CO3以2∶1物质的量之比配成溶液，装入到三颈烧瓶中；步骤二：通入SO2气体，反应结束后停止通入SO2；步骤三：三颈烧瓶中的溶液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。(1)仪器a的名称是________，烧杯中使用NaOH溶液的目的是____________________________。(2)步骤二中除了得到Na2S2O3，还有CO2生成，写出反应的化学方程式：_____________________________________________________________________。(3)步骤三中为减少产品的消耗，在洗涤过程中最好选择________________进行洗涤。(4)为测定粗产品中Na2S2O3·5H2O的含量，采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假设粗产品中的杂质不与KMnO4溶液发生反应)，滴定反应为5S2O2－＋8MnO－＋14H＋8Mn2＋＋10SO2－＋7H2O。称取1.50g粗产品溶于水，用0.20mol·L－1酸性KMnO4溶液滴定，消耗KMnO4溶液体积40.00mL，通过计算确定产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数_______(写出计算过程，结果保留一位小数)。8．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于工艺设计和生产科研中晒制蓝图。回答下列问题：(1)探究三草酸合铁酸钾热分解产物。按如上图所示装置进行实验：观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色。①装置C的作用是____________________________________。②装置E中发生反应的化学方程式为__________________________________。(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。测定原理：5C2O2－＋2MnO－＋16H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O、5Fe2＋＋MnO－＋8H＋5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。①配制溶液：实验中配制1.0mol·L－1H2SO4溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、___________________________(从下图中选择，写出名称)。②测定：称量10.00g晶体样品，加1.0mol·L－1H2SO4溶解后配成100mL溶液。步骤Ⅰ取20.00mL配制好的溶液于锥形瓶中，滴加0.2000mol·L－1KMnO4，溶液至恰好完全反应。该操作的目的是_________________________________________________。③步骤Ⅱ向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，用0.2000mol·L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液20.00mL。该晶体样品中铁的质量分数为__________(写出计算过程)。9．(2024·山东德州市一中、二中适应性联考模拟预测)实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备Na2S2O3·5H2O并测定所得产品纯度。已知：①Na2S2O3·5H2O易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。②S2O32-酸性条件下易发生反应：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。实验步骤：Ⅰ．Na2S2O3的制备：装置B产生的Na2S缓慢的通入装置中的混合溶液，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入SO2，停止搅拌和加热得混合溶液。Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作(a)、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O3·5H2O粗产品。Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中Na2S2O3·5H2O纯度。请回答：(1)装置的名称为。(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为；C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致Na2S2O3产率降低，原因是。(3)Ⅱ为产品的分离提纯①操作(a)为，为减少产品损失，粗产品可以用洗涤。②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器。(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O3·5H2O的纯度①滴定终点的现象是。②样品中Na2S2O3·5H2O的纯度为。10．(2024·河南湘豫名校联盟高三联考)碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480g•mol-1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3•xH2O并测量x值(夹持装置已省略)。请回答下列问题：(1)仪器C的名称是，仪器A中的试剂是。(2)装置的连接顺序是a→，←b(填接口字母)；若仪器B中盛有生石灰，则该装置中发生反应的化学方程式为。(3)仪器D的用途是，尾气中的必须吸收处理。(4)如图所示装置可测量样品组成中的x值，有关实验数据如表所示。装置EG实验前仪器与试剂总质量\gm1m3实验后仪器与试剂总质量\gm2m4①加热前后均要通入一段时间的N2。加热前通入N2的操作是，装置H的作用是。②x=(用含m1、m2、m3、m4的代数式表示)。11．(2024·山东济南高三期中)三四氢呋喃合氯化铬[CrCl3(THF)3]是一种重要的有机反应的催化剂。某研究小组以Cr2O3(绿色固体)、CCl4四氢呋喃(，简写为THF)等物质为原料制备三四氢呋喃合氯化铬的过程如下。Ⅰ．制备无水CrCl3回答下列问题：(1)本实验持续通入N2的目的为。(2)反应管的温度升到660℃时发生反应，生成CrCl3和COCl2(光气)，其化学方程式为。Ⅱ．合成CrCl3(THF)3已知：①四氢呋喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃。②制备CrCl3(THF)3的主要反应：。③CrCl3与CrCl3(THF)3都极易与水反应，铬(Ⅱ)对CrCl3(THF)3的合成有催化作用实验步骤如下：将制备的无水CrCl3和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF，实验时烧瓶中THF受热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与套简内的固体物质接触发生反应。当液面达到“索氏提取器”虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回双颈烧瓶。从而实现了THF与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。(3)加入少量Zn粉的目的是。(4)试剂A应为(填写编号)。a．H2O

b．NaOH溶液

c．浓硫酸(5)双颈烧瓶中四氢呋喃的作用是①、②。(6)本实验使用索氏提取器的优点是：。(7)合成反应完成后，取下双颈烧瓶，蒸发THF得到固体产品4.60g。则该实验的产率为%(保留小数点后两位)。[已知：Cr2O3的摩尔质量为152g/mol；CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5g/mol]12．(2024·广东广州高三联考)三氯化六氨合钴[Co(NH3)6]Cl3，在钴化合物的合成中是重要原料。实验室以CoCl2为原料制备[Co(NH3)6]Cl3，步骤如下：Ⅰ.CoCl2的制备。CoCl2可以通过钴和氯气反应制得，实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知：钴单质在300℃以上易被氧气氧化，CoCl2易潮解)。(1)仪器Y的名称为，试剂Z为。(2)X中发生反应的化学方程式为。(3)装置的连接顺序为A→→B(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃处的酒精灯。Ⅱ.三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备。原理为：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2=2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O

(4)水浴温度不超过60℃的原因是。(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为。Ⅲ.测定[Co(NH3)6]Cl3中钴的含量。(6)原理：利用将KI氧化成，Co3+被还原为Co2+。然后用淀粉溶液作指示剂，0.015mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定生成的，S2O32-转化为S4O62-。若称取样品的质量为0.27g，滴定时，达到终点消耗Na2S2O3标准溶液的平均体积为54.00mL。滴定终点的现象为，该样品中钴元素的质量分数为。13．(2024·江苏镇江高三期中)实验室利用钴渣[含Co(OH)3、Fe(OH)3等]制备磁性材料Co3O4。(1)浸取。将一定量的钴渣粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是；Co(OH)3转化为的离子方程式为。(2)沉钴。Co(II)盐溶液可以Co(OH)2、CoCO3和CoC2O4等多种形式沉淀。已知：向0.1mol·L-1CoSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH，pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。向除杂后CoSO4溶液中加入H2C2O4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4。①基态Co2+的价电子排布式为；②不能用同浓度的Na2C2O4溶液代替(NH4)2C2O4溶液的原因是。(3)制备Co3O4。以CoSO4为原料先制得CoCO3；然后再制备Co3O4。已知：①尿素水溶液呈弱碱性，70℃以上能缓慢水解产生CO32-，pH为1～3时水解速率对生成CoCO3沉淀较为适宜。②取1molCoCO3在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。请补充完整以CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸馏水为原料，制备Co3O4的实验方案：取一定体积CoSO4溶液，；充分反应，；反应至固体质量不再变化，即可制得Co3O4。(4)利用该工艺制成的改性Co3O4是一种优良的磁性材料，该Co3O4晶胞的的结构如图所示，研究发现结构中的Co2+只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定Co2+所在晶胞的位置并说明理由：。14．(2024·湖南豫东名校高三联考)红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。(1)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl3(易水解)和NaN3(叠氮化钠)为反应物制备纳米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示(夹持、搅拌、加热装置已略)。①在氩气保护下，反应物在装置A中混匀后，于加热12小时，反应物完全反应。A中发生的反应化学方程式为。②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。(2)PCl3是重要的化工原料，实验室利用红磷制取粗PCl3的装置如图，夹持装置已略，已知红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3，遇O2会生成POCl3。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。物质熔点沸点PCl375.5POCl31.3105.3回答下列问题：①装置B中的反应需要，较适合的加热方式为。②制备Cl2可选用的仪器是(填标号)，其反应离子方程式为。③实验结束后，装置B中制得的PCl3粗产品中常混有POCl3、PCl3等。加入过量红磷加热可将PCl5转化为PCl3，通过(填操作名称)，即可得到较纯净的PCl3产品。④PCl3纯度测定步骤I：取wg上述所得PCl3产品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液；步骤II：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加V1mLc1mol·L-1AgNO3溶液(过量)，使Cl-完全转化为AgCl沉淀(Ag3PO4可溶于稀硝酸)；步骤III：以硫酸铁溶液为指示剂，用c2mol·L-1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液(AgSCN难溶于水)，达到滴定终点时，共消耗V2mLKSCN溶液。滴定终点的现象：；产品中PCl3的质量分数为%。15．(2024·山东济宁高三期中)某小组用淀粉水解液和浓H2SO4(作催化剂)、HNO3为原料制取草酸晶体(H2C2O4·H2O)，进而制备纳米草酸钙(CaC2O4)，按如下流程开展实验(夹持仪器略)：已知：①草酸能溶于水，易溶于乙醇；②纳米草酸钙难溶于水，高温易分解；③淀粉水解液与混酸反应的方程式：。请回答下列问题：(1)仪器甲相比普通分液漏斗的优点是，仪器乙的名称为，步骤Ⅱ的操作名称是。(2)不与反应，但在本实验中可以完全被吸收，请用离子方程式表示被完全吸收的原因。(3)催化剂浓硫酸用量过多，会导致草酸产率减少，原因是。(4)下列有关操作说法正确的是___________。A．步骤Ⅲ洗涤可用乙醇水溶液，步骤Ⅳ洗涤可用蒸馏水B．步骤Ⅳ采用离心分离，装置如图2所示，操作时应将两支离心管放置于1、4处C．步骤Ⅳ干燥采用图3装置，取用时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子倒放在桌上，将装有产品的器皿放在陶瓷板上D．步骤Ⅴ为提高反应速率，也可采用更高温度加热(5)草酸晶体(H2C2O4·H2O)含有结晶水，某同学准确称取一定质量草酸晶体于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，以酚酞作指示剂，用标准溶液滴定，若草酸晶体中混有H2C2O4，则该滴定法测得产品中x的值(填“偏大”“偏小”、“无影响”)。16．(2024·浙江省浙南名校联盟高三第一次联考)Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。查阅资料：①制备反应为：②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：回答下列问题：(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是，可采用的加热方式为。(2)下列有关说法正确的是_______。A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH直接反应制备Cu(OH)2B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出C．步骤IV加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮用于除去晶体中残余的水(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。已知：2Cu2++4I-=I2+2CuI↓

I2+2S2O32-=S4O62-+2I-请选择以下正确的操作排序：取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100mL溶液→a→，重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。a.取25mL该溶液转移入锥形瓶b.立即用酸式滴定管中0.01molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定c.立即用碱式滴定管中0.01molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定d.当溶液变为浅黄色时，加入1mL淀粉溶液e.加入蒸馏水和过量的KI溶液，得到棕黄色溶液f.继续滴定至溶液蓝色恰好褪去g.继续滴定至溶液由无色变为蓝色根据实验数据，所得晶体中Cu(Ⅱ)质量分数为，若要提高产品的纯度，所用的实验方法名称是。17．(2024·浙江省诸暨市高三适应性考试)某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KClO2)。按如下流程开展实验：已知：①装置A反应需控制温度60℃左右，当试剂X为H2O2和少量NaCl时，在酸性情况下，氯离子是会先和氯酸根发生化学反应，进而生成二氧化氯和氯气：2ClO3-+2Cl-+4H+=2ClO2↑+2H2O+Cl2↑，生成物中氯